劉春雨

[摘 要]氣相色譜儀是一種分離測定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器，本文簡單介紹了其工作原理及常見故障分析。

[關(guān)鍵詞]氣相色譜儀 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 溫控系統(tǒng) 檢測系統(tǒng)

中圖分類號：TM985 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）10-0360-01

一、簡介

氣相色譜法（GC）是英國生物化學(xué)家 Martin A T P等人在研究液液分配色譜的基礎(chǔ)上，于1952年創(chuàng)立的一種極有效的分離方法，它可分析和分離復(fù)雜的多組分混合物。目前由于使用了高效能的色譜柱，高靈敏度的檢測器及微處理機(jī)，使得氣相色譜法成為一種分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的分析方法。

二、工作環(huán)境

·避免強(qiáng)烈振動；

·濕度小于等于85%；

·溫度在5℃-40℃之間；

·避免強(qiáng)大的電場或磁場；

三、工作原理

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各個(gè)組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各個(gè)組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各個(gè)組份按順序檢測出來。

氣相色譜儀主要包括五部分：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng) 、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 。

1、載氣系統(tǒng)

載氣由壓縮氣體鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強(qiáng)和流速，由壓強(qiáng)計(jì)指示氣體壓強(qiáng)，然后進(jìn)入檢測器熱導(dǎo)池的參考臂，繼而進(jìn)入色譜柱。最后通過熱導(dǎo)池、流量計(jì)而放入大氣。

氣相色譜對載氣的基本要求：

（1）純凈

通過活性炭或分子篩凈化器，出去在其中的水分、氧等有害雜質(zhì)。

（2）穩(wěn)定

采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式。

（3）常用的載氣

氮?dú)狻錃?、氦氣、氬氣?/p>

2、進(jìn)樣系統(tǒng)

包括進(jìn)樣裝置和汽化室。

進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入，液體樣品引入后需要瞬間汽化，汽化在汽化室進(jìn)行。

對汽化室的要求是：（1）體積??；（2）熱容量大；（3）對樣品無催化作用。

3、分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)由色譜柱組成，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。

1）填充柱：填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為2～4 mm，長1～3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。

2）毛細(xì)管柱：又叫空心柱，分為涂壁，多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.l～0.5 mm的毛細(xì)管內(nèi)壁而成，毛細(xì)管材料可以是不銹鋼，玻璃或石英。

毛細(xì)管色譜柱滲透性好，傳質(zhì)阻力小，而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比，其分離效率高（理論塔板數(shù)可達(dá)106）、分析速度快、樣品用量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高，并且制備較難。

4、溫度控制系統(tǒng)

在氣相色譜測定中，溫度是重要的指標(biāo)，它直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕笇ιV柱爐，氣化室，檢測器三處的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。

5、檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

這個(gè)系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后，各成分按保留時(shí)間不同，順序地隨載氣進(jìn)入檢測器，檢測器把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化，轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號，經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計(jì)算機(jī)，最后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。

氣相色譜檢測器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號的裝置。目前檢測器的種類多達(dá)數(shù)十種。根據(jù)檢測原理的不同，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩種：

（l）濃度型檢測器：測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器。

（2）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。

四、以安捷倫的氣相7890A和G1888頂空為例，常見故障分析

1、FID 沒有點(diǎn)燃

1）確認(rèn)點(diǎn)火補(bǔ)償值小于等于 2.0 pA；

2）檢查在點(diǎn)火序列中 FID 點(diǎn)火器是否變得紅熱；

3）檢查噴嘴是否堵塞或部分堵塞；

4）檢查 FID 流速。氫氣與空氣之間的比例對點(diǎn)火的影響很大，非最佳的流量設(shè)置將影響火焰的點(diǎn)燃；

5）如果火焰仍無法點(diǎn)燃，則表明系統(tǒng)中可能存在較嚴(yán)重的泄漏現(xiàn)象。嚴(yán)重泄漏將導(dǎo)致測量的流速不同于實(shí)際流速，從而使點(diǎn)火

條件不理想。徹底檢查整個(gè)系統(tǒng)的泄漏問題，特別是 FID 處的

色譜柱接頭；

2、FID 點(diǎn)火器在點(diǎn)火序列過程中不發(fā)光

1）點(diǎn)火器可能出現(xiàn)故障，更換點(diǎn)火器；

2）設(shè)置的檢測器溫度小于150°C，Agilent建議在大于等于

300°C以上運(yùn)行 FID；

3、保留時(shí)間無法重復(fù)

1）更換隔墊；

2）檢查進(jìn)樣口、襯管（如果適用）和色譜柱連接中有無泄漏；

3）檢查載氣供給壓力是否充足，傳遞到 GC 的壓力必須至少比在最終柱箱溫度下所需的最大進(jìn)樣口壓力大 40 kPa （10 psi）；

4）重復(fù)運(yùn)行已知標(biāo)樣來確認(rèn)問題；

5）確認(rèn)您對于所注入的樣品使用的是正確的襯管類型；

6）考慮這是否為第一次運(yùn)行（GC 是否已穩(wěn)定？）；

7）如果使用 FID 或 NPD，而保留時(shí)間增加（漂移），請檢查噴嘴有無污染。

4、峰面積無法重復(fù)

1）更換進(jìn)樣針；

2）檢查進(jìn)樣口、襯管（如果適用）和色譜柱連接中有無泄漏；

3）檢查樣品瓶中的樣品高度；

4）重復(fù)運(yùn)行已知標(biāo)樣來確認(rèn)問題；

5）考慮這是否為第一次運(yùn)行（GC 是否已穩(wěn)定？）。

5、污染或殘留

1）使用來源純凈的新溶劑執(zhí)行溶劑空白運(yùn)行。如果污染消失，則問題可能出在樣品中，或者與溶劑有關(guān)；

2）執(zhí)行空白運(yùn)行（從進(jìn)樣器中去除進(jìn)樣針，并開始一次運(yùn)行）。

如果污染消失，則問題出在進(jìn)樣針中；

3）從檢測器中去除色譜柱，并蓋上檢測器接頭。再執(zhí)行一次空白運(yùn)行。如果污染消失，則問題出在進(jìn)樣口或色譜柱中。如果污

染仍然存在，則問題出在檢測器中；

4）檢查隔墊類型和安裝；

5）執(zhí)行完整的進(jìn)樣口維護(hù)，更換所有消耗部件并烘干進(jìn)樣口；

6）執(zhí)行色譜柱維護(hù)，烘干污染物，去除進(jìn)樣口附近色譜柱被污染的長度部分，并按需倒轉(zhuǎn)并烘干色譜柱；

7）檢查有無來自上一次運(yùn)行的樣品殘留。進(jìn)行多次無進(jìn)樣的空白運(yùn)行，并查看意外峰是否消失或變小；

8）檢查隔墊吹掃流量。如果流量太低，則隔墊可能聚集了污染物或冷凝物可能阻塞在吹掃氣路中；

9）檢查所有氣體捕集阱指示燈和日期；

10）驗(yàn)證氣體純度，檢查供給管線和接頭有無污染；

11）如果懷疑進(jìn)樣口、色譜柱或檢測器中有污染，請執(zhí)行烘干過程；

參考文獻(xiàn)

[1]氣相色譜儀維修技術(shù)，劉仲明編，化學(xué)工業(yè)出版社，1990.

[2]氣相色譜新技術(shù)，周良模等編著，科學(xué)出版社，1994.