朱東方，陳勇，黃國(guó)清

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266109）

黑胡椒油樹(shù)脂是由黑胡椒的干制漿果經(jīng)有機(jī)溶劑、超臨界流體等浸提所得，為淡黃綠色至深綠色半固體，含5%～26%的揮發(fā)油和30%～55%的胡椒堿，具有黑胡椒油的特征香氣和味道，可以直接代替黑胡椒粉添加至食品中[1]。黑胡椒油樹(shù)脂除了具有調(diào)節(jié)風(fēng)味的作用，還具有抗氧化、抗炎癥、抗菌等功效[2]，因此在食品領(lǐng)域有廣范的應(yīng)用。但是黑胡椒油樹(shù)脂中的部分成分易揮發(fā)、易氧化、遇光不穩(wěn)定，且油樹(shù)脂的運(yùn)輸及使用均不方便[2]，這在一定程度上制約了其在食品工業(yè)中的應(yīng)用。微膠囊化是提高其穩(wěn)定性的重要方法[3]，復(fù)凝聚是目前在黑胡椒油樹(shù)脂微囊化中應(yīng)用較多的方法。孫欣等[4]通過(guò)美拉德反應(yīng)改性的大豆分離蛋白與殼聚糖之間的復(fù)凝聚反應(yīng)對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂進(jìn)行包埋，顯著提高了其貯藏穩(wěn)定性。嚴(yán)善春等[5]以殼聚糖和阿拉伯膠為壁材通過(guò)復(fù)凝聚反應(yīng)制備了具有緩釋性能的黑胡椒精油微膠囊。另外，噴霧干燥技術(shù)也已被用于黑胡椒油樹(shù)脂的包埋，Shaikh等[6]發(fā)現(xiàn)阿拉伯膠比變性淀粉能更有效的提高黑胡椒油樹(shù)脂的穩(wěn)定性。

β-環(huán)糊精（β-cyclodextrin，β-CD）是由 7個(gè) D-葡萄糖經(jīng)環(huán)狀聯(lián)結(jié)而成的化合物，具有一個(gè)相對(duì)疏水的中心和一個(gè)相對(duì)親水的表面，因此可用于疏水性物質(zhì)的包埋。β-環(huán)糊精包埋方法主要有超聲波法、研磨法、共沉淀法、飽和水溶液法、噴霧干燥法、臨界流體法、冷凍干燥法等，其中飽和水溶液法是將β-CD制成飽和水溶液，然后加入被包埋物攪拌，冷藏、沉淀、過(guò)濾、洗滌、干燥即得微膠囊[7]。飽和水溶液法操作簡(jiǎn)單，具有較高的包埋效率和包埋產(chǎn)率，因此具有明顯的優(yōu)勢(shì)。β-CD在黑胡椒油樹(shù)脂包埋中的應(yīng)用已有少量報(bào)道，且這些研究多注重于芯材功能性質(zhì)和穩(wěn)定性的變化。王冠群等[8]利用β-CD的麥芽糖基衍生物通過(guò)飽和水溶液法成功包埋了黑胡椒精油，芯材的穩(wěn)定性和水溶性均得到了顯著提高。Teixeira等[2]通過(guò)研磨法和冷凍干燥法利用β-CD對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂進(jìn)行包埋，顯著提高了芯材的貯藏穩(wěn)定性，且研磨法比冷凍干燥法能更有效的提高芯材的熱穩(wěn)定性、抗氧化活性及抗菌活性。β-CD在其它油脂的包埋中也有類(lèi)似研究。紀(jì)俊敏等[9]以收率和包合率為指標(biāo)，采用飽和水溶液法制備核桃油-β-CD包合物，可明顯提高核桃油的氧化穩(wěn)定性和水溶性。王賽丹等[10]以β-CD為壁材，采用飽和水溶液法制備的香根油微膠囊具有很好的熱穩(wěn)定性。王冰清等[11]以β-CD為壁材，采用飽和水溶液法制備的獼猴桃籽油微膠囊，流動(dòng)性良好且貯藏穩(wěn)定性高。岳淑麗等[12]以β-CD為壁材，采用飽和水溶液法制備了包埋率較高的桉葉精油微膠囊。另外，β-CD也已被用于姜油樹(shù)脂的包埋[13]。但目前尚未見(jiàn)到將β-CD通過(guò)飽和水溶液法對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂進(jìn)行包埋及包埋后對(duì)食品風(fēng)味影響的報(bào)道。

因此，本文以β-CD為壁材，以黑胡椒油樹(shù)脂為芯材，采用飽和水溶液法對(duì)其進(jìn)行包埋，考察不同因素對(duì)包埋效果的影響，確定最佳包埋工藝，然后對(duì)所得微膠囊在香腸中的應(yīng)用進(jìn)行研究，對(duì)于拓展黑胡椒油樹(shù)脂在食品加工中的應(yīng)用范圍具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黑胡椒油樹(shù)脂（食品級(jí)）：鄭州雪麥龍食品香料有限公司；β-CD（食品級(jí)）：天津博迪化工股份有限公司；石油醚、三氯甲烷（均為分析純）：萊陽(yáng)市康德化工有限公司；精鹽：山東寒亭第一鹽場(chǎng)；豬前肘肉：市售；AB型乳化腌制劑：青島市李滄科苑食品調(diào)料廠。

1.2 儀器與設(shè)備

電熱恒溫水浴鍋（HH-2）：龍口市先科儀器有限公司；紫外分光光度計(jì)（UV-2000）：上海尤尼柯儀器有限公司；分析天平（MS304TS）：奧多斯科學(xué)儀器有限公司；低速大容量離心機(jī)（TDL-40B）：上海安亭科學(xué)儀器廠；漩渦混合器（MX-S）：上海市其林貝爾儀器有限公司；懸臂式數(shù)顯攪拌器（GZ）：江陰市保利科研器械有限公司；烘箱（DAX-9243）：上海?，攲?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；超聲波清洗器（KQ-500B）：昆山市超聲儀器有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（RE-52B）：上海亞榮生化儀器廠；（FJ300-SH）數(shù)顯分散均質(zhì)機(jī)：上海標(biāo)本模型廠；電子分析天平（AR1140）：山東鴻興源食品有限公司；絞肉機(jī)（CM-2818）：成都敏紅機(jī)械工貿(mào)有限公司；色彩色差計(jì)（KONICA-MINOLTA）：柯尼卡美能達(dá)投資有限公司；電磁爐（WK2102）：廣東美的生活電器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的制備

稱(chēng)取一定量的β-CD于燒杯中，用蒸餾水將β-CD調(diào)至所需濃度，加入一定量的黑胡椒油樹(shù)脂，在一定溫度下用懸臂式攪拌器于400 r/min下攪拌一定時(shí)間，然后將所得濕漿于4℃冰箱中靜置20 h～24 h后抽濾，在60℃烘箱中干燥即得黑胡椒油微膠囊。

1.3.2 黑胡椒油樹(shù)脂包埋條件的優(yōu)化

1.3.2.1 芯材與壁材質(zhì)量比對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂包埋的影響

固定β-CD濃度為15%，分別按照芯材與壁材質(zhì)量比 1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14 加入黑胡椒油樹(shù)脂，在55℃下包埋120 min制備黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊，測(cè)定其包埋產(chǎn)率、包埋效率及色差。

1.3.2.2 β-CD濃度對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂包埋的影響

分別選取β-CD濃度為5%、10%、15%、20%、25%，按照芯壁質(zhì)量比1∶10加入黑胡椒油樹(shù)脂，于55℃下包埋120 min制備黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊，測(cè)定其包埋產(chǎn)率、包埋效率及色差。

1.3.2.3 包埋溫度對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂包埋的影響

設(shè)定β-CD濃度為15%、芯壁質(zhì)量比為1∶10，分別在 35、45、55、65、75 ℃下包埋 120 min 制備黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊，測(cè)定其包埋產(chǎn)率、包埋效率及色差。

1.3.2.4 包埋時(shí)間對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂包埋的影響

設(shè)定β-CD濃度為15%、芯壁質(zhì)量比為1∶10，在55℃下分別攪拌 60、90、120、150、180 min 制備黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊，測(cè)定其包埋產(chǎn)率、包埋效率及色差。

1.3.3 黑胡椒油樹(shù)脂包埋產(chǎn)率與包埋效率的測(cè)定

1.3.3.1 黑胡椒油標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

各取0.25 g黑胡椒油分別置于5支100 mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至100 mL，定容后分別各取4、8、12、16、20 mL 溶液于另外 5 支 100 mL 容量瓶，再次用三氯甲烷定容至100 mL。以三氯甲烷為空白，在345 nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光值。以吸光值為縱坐標(biāo)，黑胡椒油濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到線性回歸方程。

1.3.3.2 微膠囊中表面含油量的測(cè)定

稱(chēng)取1.000 g黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊于錐形瓶中，用30 mL石油醚分3次洗滌，抽濾后合并濾液，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)去除石油醚，用三氯甲烷定容至25 mL，以三氯甲烷為空白對(duì)照在345 nm處測(cè)其吸光值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的表面含油量。

1.3.3.3 微膠囊中總含油量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g微膠囊產(chǎn)品，加入50mL三氯甲烷于搖床中140 r/min下振蕩提取1.5 h，取適量提取液于10 mL具塞離心管中3 000 r/min離心15 min，吸取上清液于345 nm處以三氯甲烷為空白對(duì)照測(cè)定其吸光值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算黑胡椒油樹(shù)脂的總含油量。

1.3.3.4 黑胡椒油樹(shù)脂包埋產(chǎn)率的計(jì)算

包埋產(chǎn)率是所得黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的總含油量占微囊化過(guò)程中所加入的黑胡椒油量樹(shù)脂的總含油量的比值，其計(jì)算公式如下。

式中：M2為加入的黑胡椒油樹(shù)脂的總含油量，g；M1為黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的總含油量，g。

1.3.3.5 黑胡椒油樹(shù)脂包埋效率的計(jì)算

包埋效率是指被包埋在黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊內(nèi)部的含油量占微膠囊中微膠囊總含油量的比值，計(jì)算公式如下。

式中：M2為黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的表面含油量，g；M1為黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的總含油量，g。

1.3.4 色差的測(cè)定

通過(guò)色差計(jì)測(cè)定產(chǎn)品的色差，以確定反應(yīng)條件對(duì)微膠囊色澤的影響。稱(chēng)取適量（＞3 g）黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊粉末，置于規(guī)格為4 cm×5 cm的真空袋內(nèi)，保持試樣表面平整光滑，然后用色彩色差計(jì)測(cè)定反應(yīng)物的L*值。每個(gè)樣品均測(cè)定3次，取平均值。

1.3.5 流動(dòng)性的測(cè)定

采用休止角法測(cè)定黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的流動(dòng)性。將一漏斗置于鐵架臺(tái)上，然后向漏斗中加入一定高度（H）的微膠囊粉末，將粉體注入到某一有限直徑（R）的圓盤(pán)中心上，直到粉體堆積層斜邊的物料沿圓盤(pán)邊緣自動(dòng)流出為止，停止注入，按下式計(jì)算其休止角θ。

式中：H為漏斗高度，cm；R為圓盤(pán)直徑，cm；θ為微膠囊粉末休止角，°。

1.3.6 堆積密度的測(cè)定

取適量黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊粉末，準(zhǔn)確稱(chēng)重（m）后置于帶有刻度的100 mL量筒中，將量筒內(nèi)的粉末上下振動(dòng)100次后，讀取量筒內(nèi)粉末的體積，按下式計(jì)算堆積密度[14]。

式中：m為黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊粉末質(zhì)量，g；v為量筒內(nèi)粉末的體積，mL。

1.3.7 黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的應(yīng)用

1.3.7.1 香腸的制作

試驗(yàn)共分為4組，各組的配方如表1所示。將物料混合均勻后，將灌腸衣套在灌腸機(jī)的漏斗上，用勺子將肉餡加入灌腸機(jī)搖動(dòng)。灌完后先系上腸衣一端，另一端旋轉(zhuǎn)擰緊后再用繩子系緊即可，每段30 cm[15]。將香腸在沸水中煮30 min后冷卻至室溫25℃用于感官評(píng)定。

表1 香腸配方Table 1 Formula for sausage preparation g

1.3.7.2 感官評(píng)定

挑選10名感官評(píng)定員，對(duì)4種香腸制品的色澤、口感、風(fēng)味和組織狀態(tài)4個(gè)因素進(jìn)行感官評(píng)定，并設(shè)4個(gè)等級(jí)，感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。要求感官評(píng)定人員在評(píng)定前12 h內(nèi)不喝酒、不吸煙、不吃辛辣等刺激食物，每感官評(píng)定完一個(gè)樣品后，間隔10 min后再評(píng)價(jià)下一個(gè)樣品，全部評(píng)價(jià)完后收集評(píng)定人員的評(píng)定表，計(jì)算平均分。

表2 香腸的感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Standard for the sensory evaluation of black pepper oleoresin-supplemented sausage

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

除感官評(píng)定外，所有數(shù)據(jù)均測(cè)定3個(gè)平行，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，然后使用SPSS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行t檢驗(yàn)和方差分析，當(dāng)p<0.05時(shí)認(rèn)為差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 黑胡椒油樹(shù)脂包埋條件的優(yōu)化

2.1.1 芯材與壁材質(zhì)量比對(duì)包埋效果及色差的影響

室溫25℃下β-CD在水中的溶解度僅為1.85%，因此在本文選擇的濃度下β-CD均處于過(guò)飽和狀態(tài)。芯壁質(zhì)量比對(duì)黑胡椒油微膠囊包埋效果及色差的影響如圖1所示。

圖1 芯壁質(zhì)量比對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響Fig.1 Effect of core-wall mass ratio on the microencapsulation efficiency and microcapsule yield and L*value of black pepper oleoresin

由圖1可知，隨著包埋體系中壁材比例的增加，包埋產(chǎn)率呈現(xiàn)先升高后降低再略微升高的趨勢(shì)，在芯壁質(zhì)量比為1∶10時(shí)包埋產(chǎn)率達(dá)到最大值74.45%，分別是芯壁質(zhì)量比為1：∶6和1∶14時(shí)的2倍和1.4倍，這一變化趨勢(shì)與β-CD包埋大蒜油[16]及肉桂醛[17]時(shí)一致。包埋效率呈現(xiàn)出了先升高后降低的規(guī)律，與包埋產(chǎn)率基本類(lèi)似，即在芯壁質(zhì)量比為1∶10時(shí)達(dá)到最大值93.05%，當(dāng)芯壁質(zhì)量比偏離該比值時(shí)隨之降低。這是由于芯材被包埋在β-CD的內(nèi)腔，β-CD的量決定了能夠容納的芯材的量。當(dāng)芯壁質(zhì)量比由1∶6變化至1∶10時(shí)，β-CD能夠包埋的芯材的量隨之增加，體系中的黑胡椒油樹(shù)脂能夠被充分包埋，因此包埋效率和包埋產(chǎn)率均隨之增加；但是當(dāng)壁材質(zhì)量繼續(xù)增加時(shí)，由于β-CD濃度過(guò)高，導(dǎo)致反應(yīng)體系的黏度過(guò)大，黑胡椒油樹(shù)脂的遷移受阻，進(jìn)而使得包埋效率和包埋產(chǎn)率反而開(kāi)始下降。

微膠囊粉末的L*值可以反映其亮度，因此可以間接表示其表面含油量。從圖1B可以看出，L*值的變化趨勢(shì)與圖1A中的包埋效率和包埋產(chǎn)率基本一致，即當(dāng)芯壁質(zhì)量比為1∶10時(shí)L*值最大、顏色最淺，表明此時(shí)表面含油量最低；當(dāng)芯壁質(zhì)量比偏離該比值時(shí)，L*值隨之下降，表明微膠囊的表面含油量有所增加。因此，選擇1∶10為最適芯壁質(zhì)量比進(jìn)行后續(xù)研究。

2.1.2 β-CD濃度對(duì)包埋效果及色差的影響

在飽和溶液法中，適當(dāng)?shù)摩?CD濃度對(duì)于提高整個(gè)包埋過(guò)程的效率、降低成本具有重要意義。β-CD濃度對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響見(jiàn)圖2。

圖2 β-CD濃度對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響Fig.2 Effect of β-CD concentrations on microencapsulation efficiency and microcapsule yield and L*value of black pepper oleoresin

由圖2可知，當(dāng)β-CD濃度從5%增加到15%時(shí)，黑胡椒油樹(shù)脂的包埋效率及包埋產(chǎn)率都有所提高，當(dāng)β-CD濃度為15%時(shí)黑胡椒油微膠囊的包埋產(chǎn)率是濃度為5%時(shí)的1.5倍；而當(dāng)β-CD濃度繼續(xù)增加時(shí)，包埋產(chǎn)率和包埋效率反而下降，這一趨勢(shì)與圖1A中的結(jié)果基本一致。這是由于在芯壁質(zhì)量比一定的情況下，濃度的升高有利于增加其與芯材的接觸機(jī)會(huì)，進(jìn)而使得包埋效率和包埋產(chǎn)率都隨之增加；但是當(dāng)β-CD濃度過(guò)高時(shí)，反應(yīng)體系的黏度增加，黑胡椒油樹(shù)脂的遷移受阻，大量芯材無(wú)法進(jìn)入壁材的疏水性?xún)?nèi)腔，從而導(dǎo)致包埋效率和包埋產(chǎn)率降低。在利用β-CD通過(guò)超聲法包埋肉桂醛[17]以及通過(guò)乳化法包埋檸檬醛[18]時(shí)也觀察到了類(lèi)似的規(guī)律。

從圖2B可以看出，當(dāng)β-CD濃度為5%和25%時(shí)，所得黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的顏色較深；當(dāng)β-CD濃度為10%、15%和20%時(shí)黑胡椒油微膠囊的L*值無(wú)顯著差異，但當(dāng)β-CD濃度為15%時(shí)黑胡椒油微膠囊的包埋效果最好。因此選擇15%為最適β-CD濃度進(jìn)行后續(xù)研究。

2.1.3 包埋溫度對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響

高溫有利于疏水性相互作用，因此包埋溫度也有可能會(huì)對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂的包埋效果產(chǎn)生影響。包埋溫度對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響見(jiàn)圖3。

圖3 包埋溫度對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響Fig.3 Effect of temperature on the microencapsulation efficiency and microcapsule yield and L*value of black pepper oleoresin

由圖3A可知，在低溫范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，包埋效率和包埋產(chǎn)率均隨之增加，且均在55℃時(shí)達(dá)到最高，分別為93.05%和74.45%，且包埋產(chǎn)率的增加顯著，為35℃時(shí)的3倍。但是當(dāng)溫度超過(guò)55℃時(shí)，包埋效率和產(chǎn)率逐漸下降，在75℃時(shí)包埋效率和包埋產(chǎn)率降至81.96%和38.27%，分別為55℃時(shí)的90%和50%。在利用β-CD通過(guò)超聲法包埋肉桂醛時(shí)也出現(xiàn)了類(lèi)似的現(xiàn)象[17]。這是由于高溫有利于黑胡椒油樹(shù)脂的遷移，同時(shí)可增強(qiáng)其與β-CD疏水性?xún)?nèi)腔的相互作用，因此在一定范圍內(nèi)包埋效率和包埋產(chǎn)率均隨著包埋溫度的升高而增加；但是當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，黑胡椒油樹(shù)脂的揮發(fā)性增強(qiáng)導(dǎo)致部分損失，同時(shí)包埋是個(gè)放熱過(guò)程[19]，溫度過(guò)高會(huì)抑制包埋過(guò)程的進(jìn)行，上述兩個(gè)因素共同導(dǎo)致了包埋效率和包埋產(chǎn)率的降低。

從圖3B可以看出，所得微膠囊粉末的L*值表現(xiàn)出了與包埋效率和包埋產(chǎn)率類(lèi)似的規(guī)律，即當(dāng)包埋溫度達(dá)到55℃時(shí)L*值最大，微膠囊的顏色最淺、表面油含量最低；包埋溫度達(dá)到75℃時(shí)L*值最小，微膠囊粉末的顏色最深、表面油含量最高。因此選擇55℃為最適包埋溫度進(jìn)行后續(xù)研究。

2.1.4 包埋時(shí)間對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響

包埋時(shí)間對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響見(jiàn)圖4。

圖4 包埋時(shí)間對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊包埋效果及色差的影響Fig.4 Effect of inclusion time on the microencapsulation efficiency and microcapsule yield and L*value of black pepper oleoresin

由圖4A可知，包埋時(shí)間對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂的包埋有重要影響。當(dāng)包埋時(shí)間小于120 min時(shí)，包埋效率和包埋產(chǎn)率均隨著包埋時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，且在120 min時(shí)達(dá)到93.05%和74.45%，其中包埋產(chǎn)率增加最為明顯，約是60 min時(shí)的2.65倍。當(dāng)包埋時(shí)間延長(zhǎng)至150 min及以上時(shí)，包埋效率和包埋產(chǎn)率不再顯著變化，所得微膠囊粉末的L*值也表現(xiàn)出了類(lèi)似的規(guī)律。這是由于疏水性成分向β-CD內(nèi)腔的遷移是個(gè)自發(fā)的過(guò)程[20]，當(dāng)包埋時(shí)間不夠長(zhǎng)時(shí)，芯材無(wú)法充分遷移至壁材的內(nèi)腔；當(dāng)包埋時(shí)間達(dá)到120 min時(shí)，芯材可以充分?jǐn)U散至壁材，此時(shí)再延長(zhǎng)包埋時(shí)間，包埋效率和包埋產(chǎn)率也不再顯著變化。因此，選擇120 min為最佳包埋時(shí)間進(jìn)行后續(xù)研究。

綜上，黑胡椒油樹(shù)脂最適包埋條件為芯壁質(zhì)量比1∶10、β-CD濃度15%、包埋溫度55℃、包埋時(shí)間120min。

2.2 黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊流動(dòng)性及堆積密度

流動(dòng)性和堆積密度對(duì)于微膠囊粉末的貯存、運(yùn)輸和使用有重要影響[21]。因此，本文在上述確定的最適條件的基礎(chǔ)上研究了部分變量對(duì)所得微膠囊粉末流動(dòng)性和堆積密度的影響，結(jié)果如表3所示。

表3 部分樣品的堆積密度和流動(dòng)性Table 3 Bulk density and fluidity of some black pepper oleoresin microcapsules

由表3可知，樣品1的流動(dòng)性最好，休止角僅為27.5°，而樣品3的休止角高達(dá)63.8°，流動(dòng)性最差。微膠囊粉末的流動(dòng)性與微膠囊表面的含油量、包埋效率有直接關(guān)系。當(dāng)微膠囊表面含油量較高時(shí)，微膠囊之間相互粘連，使得流動(dòng)性變差。通過(guò)比較樣品1～4的制備條件可以看出，芯壁質(zhì)量比對(duì)微膠囊粉末的流動(dòng)性有重要影響，當(dāng)壁材含量較低時(shí)，芯材不能完全被壁材的疏水性?xún)?nèi)腔接納，導(dǎo)致微膠囊粉末表面的含油量增加，進(jìn)而使得流動(dòng)性變差。

反應(yīng)條件對(duì)黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的堆積密度也有較大影響。樣品3的堆積密度最小，僅為0.56 g/mL，在最適條件下制備的樣品1的堆積密度最大，達(dá)到了0.72 g/mL。

圖5為在本文確定的最適條件下制備的黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的外觀。

圖5 在最佳條件下制備的黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的外觀形態(tài)Fig.5 Appearance of the black pepper oleoresin microcapsule prepared under optimized conditions

由圖5可知，樣品呈淡黃色、顆粒細(xì)小、質(zhì)地均勻、易于流動(dòng)，聞起來(lái)具有黑胡椒油典型的香氣、外觀潔白、堆積緊實(shí)，具有較好的商品性。

2.3 黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊在香腸中的應(yīng)用

目前關(guān)于黑胡椒油樹(shù)脂β-CD微膠囊的應(yīng)用多集中在對(duì)活性成分的保護(hù)上，而對(duì)其在食品工業(yè)中的應(yīng)用還鮮有報(bào)道。因此，本文以香腸為對(duì)象就其在食品工業(yè)中的實(shí)際應(yīng)用進(jìn)行了初步研究，結(jié)果如表4所示。

表4 添加不同形式黑胡椒調(diào)味料香腸的感官評(píng)定結(jié)果Table 4 Sensory evaluation results of the sausage flavored with black pepper of different forms

由表4可知，與未添加黑胡椒的樣品（A）相比，添加調(diào)味料可以顯著改善香腸的感官品質(zhì)。黑胡椒的形式對(duì)其調(diào)味效果有重要影響，以黑胡椒粉的形式添加時(shí)感官評(píng)價(jià)結(jié)果最好，其次是黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊，直接以黑胡椒油樹(shù)脂的形式添加時(shí)效果最差。其中，以微膠囊形式添加時(shí)香腸的色澤、組織狀態(tài)和口感均優(yōu)于或接近B、C兩組，但是風(fēng)味較差?？赡苁怯捎诤诤贩酆秃诤酚蜆?shù)脂本身有較深顏色，故會(huì)使得香腸原本的色澤受到一定影響，而黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊呈淺黃色，因此對(duì)香腸色澤影響不大。在口感方面，因β-CD有一定甜味，因此添加了黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊的香腸微甜，且咀嚼時(shí)黑胡椒的香味能夠爆發(fā)出來(lái)，因此口感最好。而以黑胡椒油樹(shù)脂形式直接添加時(shí)，因香腸樣品需要煮制，揮發(fā)性成分大量損失，使得口感較差。就風(fēng)味而言，以微膠囊形式添加時(shí)的效果最差，這是由于風(fēng)味物質(zhì)多為揮發(fā)性成分，其被包埋在β-CD內(nèi)腔，揮發(fā)性變差，導(dǎo)致香腸的風(fēng)味下降。

3 結(jié)論

本文以β-CD為壁材通過(guò)飽和水溶液法制備了黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊，通過(guò)單因素試驗(yàn)確定了其最適包埋條件為芯壁質(zhì)量比1∶10、β-CD濃度15%、包埋溫度55℃、包埋時(shí)間120 min。在此條件下得到的黑胡椒油樹(shù)脂微膠囊產(chǎn)品為淡黃色疏松狀粉末，具有一定的黑胡椒油香氣，顆粒細(xì)小均勻，具有良好的流動(dòng)性和較高的堆積密度。將其添加至香腸后，香腸仍具有良好的彈性，口味偏甜且具有黑胡椒油典型的滋氣味，因此在食品工業(yè)中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。