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        響應(yīng)面法優(yōu)化番茄紅素微膠囊的制備工藝

        2022-06-08 05:55:26趙明慧趙晶蕊李小軍孫靜濤
        現(xiàn)代食品 2022年10期

        ◎ 趙明慧,趙晶蕊,王 軍,武 強,李小軍,孫靜濤

        (1.石河子大學(xué) 食品學(xué)院,新疆 石河子 832000;2.石河子開發(fā)區(qū)石大合旭科技開發(fā)有限公司,新疆 石河子 832000)

        番茄紅素是一種具有良好抗氧化能力的天然類胡蘿卜素,具有多種生理功能,對抗氧化、延緩衰老、防癌和抗癌等疾病起到積極效果,尤其對于心血管疾病有良好的預(yù)防作用[1]。目前聯(lián)合國食品添加劑委員會將番茄紅素認(rèn)定為A類營養(yǎng)素,番茄紅素作為營養(yǎng)強化劑和食品添加劑已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和化妝品等領(lǐng)域[2]。番茄紅素是一種脂溶性色素,易被氧化分解,對氧氣、光照和溫度條件十分敏感,因此在很大程度上限制了其在食品中的應(yīng)用。

        近年來,微膠囊技術(shù)的發(fā)展使生物活性物質(zhì)避免了環(huán)境因素(氧氣、光照和溫度)的影響,從而保護(hù)了生物活性成分及其營養(yǎng)價值,并提高了穩(wěn)定性。目前微囊化方法主要有噴霧干燥法[3]、凝聚法[4]、離子凝膠法[5]、冷凍干燥法[6]和包埋絡(luò)合法[7]等。其中噴霧干燥法以速度快、效率高和抗熱敏性好等優(yōu)點已廣泛應(yīng)用于酶制劑、香精、抗氧化劑及生物活性物質(zhì)的包埋。本研究利用噴霧干燥微囊化技術(shù)制備番茄紅素微膠囊,采用響應(yīng)面法優(yōu)化制備工藝提高包埋率,以期為番茄紅素微囊化工藝提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        番茄紅素油樹脂(含量15%),新疆優(yōu)康來生物科技開發(fā)有限公司提供;阿拉伯膠、麥芽糊精、β-環(huán)糊精等,江西百盈生物技術(shù)有限公司;吐溫-80、維生素E,廣東歐斯曼生物科技有限公司;紅花籽油,新疆石河子匯昌油脂有限公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        YC-015型實驗型噴霧干燥,上海賀帆儀器有限公司;L5T高剪切乳化機,英國Silverson公司;GJB500-40均質(zhì)機,常州市均質(zhì)機械有限公司;UV1102紫外可見分光光度計,上海天美科學(xué)儀器有限公司;蠕動泵,濟(jì)南溫騰醫(yī)療器械有限公司;EL3002型電子天平,梅特勒-托利多儀器上海有限公司。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 番茄紅素微膠囊制備

        (1)工藝流程。番茄紅素油樹脂+紅花籽油+壁材(阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精乳液)→混合乳化→高壓均質(zhì)(40 MPa)→噴霧干燥→番茄紅素微膠囊。

        (2)操作要點。稱取一定質(zhì)量的番茄紅素油樹脂和紅花籽油進(jìn)行剪切混合,混合均勻后作為芯材備用;稱取一定質(zhì)量的阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精,溶解于50 ℃的蒸餾水中,壁材濃度為20%,再加入1%的維生素E和1%吐溫-80,在磁力攪拌器快速攪過程中緩慢將芯材滴入到上述壁材乳液中混勻,然后在40 MPa下進(jìn)行均質(zhì)處理得到穩(wěn)定的乳液,最后將乳液進(jìn)行噴霧干燥得到番茄紅素微膠囊,噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為 180 ℃,霧化器轉(zhuǎn)速為 300 r·s-1。

        1.3.2 番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及微膠囊包埋率測定

        本研究參照周丹紅等[8]的方法繪制番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線,番茄紅素微膠囊包埋率計算公式如下:

        式中:M1為微膠囊表面番茄紅素含量,μg·mL-1;M2為微膠囊中番茄紅素總含量,μg·mL-1。

        1.3.3 單因素試驗

        (1)最佳壁材配比的確定。固定芯壁比為1∶3、進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃,霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1,分別考察阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精不同配比(1∶1∶1、1∶2∶1、1∶1∶2、1∶2∶2和2∶1∶1)對包埋率的影響,選出最佳壁材配比。

        (2)最佳芯壁比的確定。固定阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2、進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃,霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1,考察不同芯壁比(1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5)對包埋率的影響。

        (3)噴霧干燥最佳進(jìn)風(fēng)溫度的確定。固定阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2、芯壁比為1∶3,霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1,考察不同進(jìn)風(fēng)溫度(150 ℃、160 ℃、170 ℃、180 ℃和190 ℃)對包埋率的影響。

        (4)噴霧干燥最佳霧化器轉(zhuǎn)速的確定。固定阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2、芯壁比為1∶3,進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃,考察不同霧化器轉(zhuǎn)速(200 r·s-1、250 r·s-1、300 r·s-1、350 r·s-1和 400 r·s-1)對包埋率的影響。

        1.3.4 響應(yīng)面優(yōu)化試驗

        綜合單因素試驗結(jié)果,設(shè)計了3因素3水平響應(yīng)面分析試驗,分別考察芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速對包埋率的影響,表1為響應(yīng)面分析因素水平表。

        表1 Box-Behnken因素水平表

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        每組試驗都重復(fù)處理測定3次,取平均值為試驗最終結(jié)果。在數(shù)據(jù)處理過程中使用Design-Expert V8.0.6軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計及結(jié)果分析,采用Origin 9.0軟件繪制圖表。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素試驗結(jié)果分析

        2.1.1 壁材不同配比對包埋率的影響

        從圖1中可看出,當(dāng)阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2時,番茄紅素微膠囊包埋率最高,可達(dá)到81.3%。隨著麥芽糊精的配比增大,包埋率降低;隨著β-環(huán)糊精配比增大,包埋率急劇增大,由此可看出,麥芽糊精和β-環(huán)糊精添加比例對包埋率的影響較大。在本研究中,將阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精添加配比1∶1∶2作為最佳的微膠囊壁材。

        2.1.2 芯壁比對包埋率的影響

        從圖2可看出,當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃,霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1時,隨著芯材與壁材質(zhì)量比的降低,番茄紅素微膠囊包埋率增加,當(dāng)芯材與壁材的質(zhì)量比為1∶4時,包埋率最高,達(dá)到84.7%??赡茉驗樾颈诒却髸r,微膠囊囊壁厚度較小,芯材滲透性高,番茄紅素包埋率較低;當(dāng)芯壁比降低時,微膠囊囊壁厚度增加,芯材滲透性降低,番茄紅素包埋率提高。因此,選取芯壁比為1∶4作為響應(yīng)面優(yōu)化中間值。

        2.1.3 噴霧干燥最佳進(jìn)風(fēng)溫度

        從圖3可看出,當(dāng)芯壁比為1∶3,霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1,隨著進(jìn)風(fēng)溫度的提高,包埋率先急劇增大,在進(jìn)料溫度為180 ℃時包埋率達(dá)到最大,為84.3%。即隨著進(jìn)風(fēng)溫度的進(jìn)一步提高,包埋率開始緩慢減小。這可能是由于進(jìn)風(fēng)溫度小于180 ℃時不能將壁材中的水分充分蒸發(fā),使得囊壁水分含量較高,芯材滲透性高,因此包埋率較低。而當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度高于180 ℃時,壁材水分蒸發(fā)較快,但是高溫會破壞微膠囊結(jié)構(gòu),從而導(dǎo)致包埋率降低。因此,選取進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃作為響應(yīng)面優(yōu)化中間值。

        2.1.4 噴霧干燥最佳霧化器轉(zhuǎn)速

        從圖4可看出,當(dāng)芯壁比為1∶3,進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃時,隨著霧化器轉(zhuǎn)速的提高,包埋率先急劇增大,當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1時包埋率達(dá)到最大,為84.1%。當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速超過300 r·s-1時,包埋率緩慢下降。這可能是由于霧化器轉(zhuǎn)速低的情況下,霧化液滴粒度較大,水分蒸發(fā)較慢,囊壁水分含量高,導(dǎo)致包埋率下降。當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速較高時,霧化液滴粒度較小,相對高溫會破壞微膠囊結(jié)構(gòu),從而使得包埋率降低。因此,選取霧化器轉(zhuǎn)速300 r·s-1作為響應(yīng)面優(yōu)化中間值。

        2.2 番茄紅素微膠囊噴霧干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化

        在番茄紅素微膠囊噴霧干燥單因素試驗的基礎(chǔ)上,以番茄紅素微膠囊包埋率為響應(yīng)值,采用響應(yīng)面法對芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速進(jìn)一步優(yōu)化,響應(yīng)面設(shè)計方案及試驗結(jié)果見表2。芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速對番茄紅素微膠囊包埋率的擬合方程為Y=85.24-3.25A+4.05B-4.15C+3.23AB-4.97AC-3.97BC+7.55A2-1.21B2+5.25C2。

        表3為響應(yīng)面方差分析結(jié)果,表3中回歸模型P=0.004 3<0.01,說明該模型極顯著,且失擬項=0.161 6>0.05,表明失擬項差異不顯著,表示試驗設(shè)計可靠。模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.919 9,說明回歸方程擬合情況較好,可以準(zhǔn)確預(yù)測實際試驗結(jié)果。從方差分析結(jié)果可以看出A、B、C和AC達(dá)到了顯著水平(P<0.05),說明芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速對包埋率影響較顯著,其中芯壁比與霧化器轉(zhuǎn)速(AC)之間的交互作用對番茄紅素包埋率影響也較為顯著。

        圖5為芯壁比與霧化器轉(zhuǎn)速(AC)之間的交互作用對番茄紅素微膠囊包埋率影響的響應(yīng)面。從圖中可看出響應(yīng)曲面坡度較大,說明包埋率對噴霧干燥條件敏感。當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃時,從圖5可知,在芯壁比降低和霧化器轉(zhuǎn)速提高時,番茄紅素微膠囊包埋率先增大后減小。當(dāng)芯壁比為1∶4和霧化器轉(zhuǎn)速為300 r·s-1,番茄紅素微膠囊包埋率達(dá)到最大值為87.3%。

        2.3 番茄紅素微膠囊噴霧干燥工藝驗證

        采用上述番茄紅素微膠囊噴霧干燥工藝參數(shù)來驗證響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果的可靠性,經(jīng)回歸方程分析,預(yù)測最佳條件為芯壁比1∶3.95、進(jìn)風(fēng)溫度171.49 ℃和霧化器轉(zhuǎn)速288 r·s-1,此時番茄紅素微膠囊包埋率預(yù)測值為87.67%。在實際驗證試驗中,設(shè)置芯壁比為1∶4,進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃和霧化器轉(zhuǎn)速290 r·s-1,在此噴霧干燥條件下進(jìn)行了3次平行試驗,番茄紅素微膠囊包埋率分別為87.21%、88.01%和87.44%,其平均值為87.55%,其與預(yù)測值較為接近,表明該模型有良好的準(zhǔn)確性和可靠性。

        3 結(jié)論

        本研究采用噴霧干燥法制備番茄紅素微膠囊,在研究中發(fā)現(xiàn)當(dāng)阿拉伯膠、麥芽糊精和β-環(huán)糊精配比為1∶1∶2作為微膠囊壁材時,可提高番茄紅素微膠囊包埋率。在此基礎(chǔ)上,分別對番茄紅素微膠囊包埋率影響較大的芯壁比、進(jìn)風(fēng)溫度和霧化器轉(zhuǎn)速3個工藝參數(shù)做了單因素試驗,探究了不同工藝參數(shù)對番茄紅素微膠囊包埋率的影響,并采用響應(yīng)面法優(yōu)化了噴霧干燥工藝。結(jié)果表明,番茄紅素微膠囊噴霧干燥最優(yōu)工藝參數(shù)為芯壁比為1∶4,進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃和霧化器轉(zhuǎn)速290 r·s-1,在此工藝參數(shù)下番茄紅素微膠囊包埋率可達(dá)87.55%,該研究結(jié)果為番茄紅素微膠囊噴霧干燥工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的參考。

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