葉雅真 駱和東

摘 要：為保證克百威膠體金快檢試劑盒質量評價工作的順利開展，本研究依據(jù)《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》制定制樣方案，對克百威制備樣品進行均一性和穩(wěn)定性考察?？疾旖Y果顯示，克百威制備樣品的均勻性和穩(wěn)定性均符合要求，在制備完成的10 d內(nèi)可用于克百威快檢試劑盒的質量評價。

關鍵詞：克百威;膠體金免疫層析;質量評價;食品安全快速檢測

Analysis of Evaluation Samples for the Quality Assessment of Kits for Rapid Detection of Carbofuran

YE Yazhen1， LUO Hedong1，2*

（1.Xiamen Institute for Food and Drug Quality Control， Xiamen 361012， China; 2.RayKol Group （Xiamen） Co.， Ltd.， Xiamen 361015， China）

Abstract： In order to ensure the smooth development of the quality evaluation of carbofuran colloidal gold rapid detection kit， the sample preparation scheme was formulated according to the Technical Specification on the Assessment of Food Rapid Detection， and the homogeneity and stability of carbofuran prepared samples were investigated. The investigation results showed that the stability and uniformity of the samples prepared by carbofuran were all meet the requirements， which could be used in 10 days after prepared.

Keywords： carbofuran; colloidal gold immunochromatography; quality assessment; rapid detection for food safety

克百威是一種氨基甲酸酯類農(nóng)藥，對人體具有膽堿神經(jīng)毒性，中毒表現(xiàn)有流涎、流淚、瞳孔縮小及肌束震顫等，廣泛用于果蔬中蚜蟲、地老虎、線蟲等病蟲害的防治[1-2]。食用克百威農(nóng)藥殘留量超標的食品將危害身體健康[3-5]?！妒称钒踩珖覙藴?食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）中規(guī)定了食品中克百威的最大殘留限量，其中果蔬中克百威的最大殘留限量為0.02 mg/kg[6]。收集國家市場監(jiān)督管理總局網(wǎng)站發(fā)布的不合格公告，發(fā)現(xiàn)在對食用農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)督抽檢過程中，砂糖桔、橙、長豆、豇豆、茄子和芹菜等多種果蔬中常檢出克百威農(nóng)藥殘留超過最大殘留限量值的問題。調(diào)研中發(fā)現(xiàn)，不合格食用農(nóng)產(chǎn)品的召回是目前一大監(jiān)管難題。因此，全國各地監(jiān)管部門正逐步推行運用快檢技術進行食用農(nóng)產(chǎn)品的快檢監(jiān)管?？税偻z體金快速檢測技術

20 min內(nèi)可以出具準確快檢結果，已逐步替代傳統(tǒng)的酶抑制率法快檢方法，廣泛應用于市場監(jiān)管部門對果蔬中克百威農(nóng)藥殘留的快檢監(jiān)管。但由于國內(nèi)快速檢測產(chǎn)品生產(chǎn)門檻低，監(jiān)管部門難以監(jiān)管，市場上流通的快速檢測產(chǎn)品質量參差不齊，符合監(jiān)管需求的合格快檢產(chǎn)品較少[7-14]。《關于規(guī)范食品快速檢測方法使用管理的意見》（食藥監(jiān)科〔2017〕49號）文件中要求：正在使用和擬采購的快檢產(chǎn)品應經(jīng)過評價，評價結果顯示不符合國家相應要求的，要立即停止使用或者不得采購[15]。為保證克百威膠體金快檢試劑盒質量評價工作的順利開展，本研究依據(jù)《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》（食藥監(jiān)辦科〔2017〕43號）制定制樣方案，對克百威制備樣品進行均一性和穩(wěn)定性考察[16]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

丙酮中克百威溶液標準物質（BePure-20953YB，1 000 μg/mL，BePure）;乙腈（色譜純，德國MERCK）;甲酸（優(yōu)級純，德國MERCK）;氯化鈉（分析純，滬試）;GCB/NH2固相萃取小柱（德國CNWBOND）;有機過濾頭（0.22 μm，津騰）。

1.2 儀器與設備

三重串聯(lián)四極桿液相色譜質譜聯(lián)用儀（Agilent 6470）;色譜柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm，Agilent?UPLC C18）;Milli-Q超純水處理系統(tǒng)（美國Millipore）;電子天平（德國Sartorius）;移液槍（德國Eppendorf）;全自動均質機（Reeko AH-30）;臺式離心機（美國Sigma）;旋轉蒸發(fā)儀（瑞士BUCHI）;固相萃取儀（Lab Tech）;全自動氮吹濃縮儀（Reeko）。

1.3 評價方案

依據(jù)《食品快速檢測方法評價技術規(guī)范》（食藥監(jiān)辦科〔2017〕43號）制定制樣方案，制備樣品并進行穩(wěn)定性考察，再統(tǒng)一制備評價樣品，同時進行均勻性考察。參比方法為《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》（GB/T 20769—2008）[17]。

使用經(jīng)參比方法確證的陰性樣為空白蔬菜樣。濃度水平為0 mg/kg、0.01 mg/kg的樣品用于考察試劑盒產(chǎn)品的假陽性率;濃度水平為0.02 mg/kg的樣品用于考察試劑盒產(chǎn)品的假陰性率。因此，以空白蔬菜為基質，添加克百威標準溶液制成0 mg/kg、0.01 mg/kg 、0.02 mg/kg 3個添加水平的樣品。用參比方法對制備樣品進行均勻性和穩(wěn)定性驗證，穩(wěn)定性考察指標t值和均勻性考察指標F值均符合要求的制備樣品方可用于試劑盒質量評價。

2 結果與分析

2.1 制備樣品的穩(wěn)定性檢驗

用參比方法對制備樣品進行穩(wěn)定性檢驗，參照《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》（CNAS—GL 003：2018）中穩(wěn)定性檢驗——t檢驗法分析制備的克百威加標樣品的穩(wěn)定性[18]。穩(wěn)定性檢驗t臨界值t0.05（10）=1.812 5。如表1和表2所示，0.01 mg/kg和0.02 mg/kg 2個濃度梯度的克百威加標樣品在10 d內(nèi)的測量含量與第1 d的測量含量比較的t值均<1.812 5，說明在10 d考察期間內(nèi)，克百威含量均無明顯差異。因此，用于試劑盒質量評價的制備樣品在制備完成的10 d內(nèi)可用于試劑盒質量評價。

2.2 制備樣品的均勻性檢驗

用參比方法對制備樣品分別進行均勻性檢驗，參照《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》（CNAS—GL 003：2018）中均勻性檢驗-單因子方差分析法分析制備的腐霉利加標樣品的均勻性。如表3～表6所示，0.01 mg/kg和0.02 mg/kg 2個濃度梯度的克百威加標樣品F值分別為2.79和1.46，均

3 結論

經(jīng)考察，克百威制備樣品的樣品穩(wěn)定性考察指標t值和均勻性考察指標F值均符合考察要求，在制備完成的10 d內(nèi)可用于克百威快檢試劑盒的質量評價。

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[18]中國合格評定國家認可委員會.能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南：CNAS—GL 003：2018[ED/OL].（2018-03-01）[2022-01-10].https：//www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkzn/2018/03/889121.shtml.

作者簡介：葉雅真（1982—），女，福建廈門人，碩士，高級工程師。研究方向：食品檢驗與食品安全。

通信作者：駱和東（1967—），男，福建廈門人，本科，主任技師。研究方向：食品衛(wèi)生與安全。E-mail：luohedong@126.com。