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        氟化氫銨消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定地球化學(xué)樣品中的鎢錫鉬

        2022-03-24 01:52:36任夢(mèng)陽(yáng)
        關(guān)鍵詞:氟化氫比色質(zhì)譜法

        任夢(mèng)陽(yáng)

        (長(zhǎng)春科技學(xué)院,長(zhǎng)春130400)

        鎢、錫、鉬三種金屬元素在自然界中常以共生或者伴生的形態(tài)存在,分離和消解較為困難。在地球化學(xué)樣品的分析測(cè)試過(guò)程中,快速、準(zhǔn)確地測(cè)定這三種元素,對(duì)找到成礦規(guī)律意義重大,可以為地質(zhì)找礦工作提供強(qiáng)有力的支持。目前多以極譜法[1-3]、光譜法[4-5]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[6-8]來(lái)分析。上述方法中極譜法采用堿熔,操作復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),效率低,所用試劑對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重;光譜法和質(zhì)譜法采用酸溶,勞動(dòng)強(qiáng)度大,分析周期長(zhǎng),也存在試劑對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重的問(wèn)題。本文利用氟化氫銨-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地球化學(xué)樣品中的鎢、錫、鉬能夠圓滿解決上述存在的問(wèn)題。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器及工作條件

        XⅡ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)賽默飛世爾科技公司),主要參數(shù)列于表1。

        控溫鑄鋁趕酸電熱板、15 mL具蓋帶有刻度PFA比色管和控溫防腐烘箱,江蘇正紅塑料廠生產(chǎn)。

        1.2 主要試劑

        氟化氫銨、硝酸均為西隴化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn),優(yōu)級(jí)純;水為去離子水,由北京卓信博澳儀器有限公司生產(chǎn)的超純水系統(tǒng)輸出。

        鎢、錫、鉬、銦、銠、錸單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 000 μg/mL),國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心生產(chǎn)。

        GBW07301a、GBW07302、GBW07401、GBW07402土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),廊坊地球物理地球化學(xué)勘查研究所生產(chǎn)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        稱(chēng)取0.10 g(精確至0.000 1 g)樣品于干燥的15 mL具蓋帶有刻度PFA比色管內(nèi),加入氟化氫銨0.60 g,加入0.5 mL水,蓋上管蓋后,搖晃使試劑與樣品充分混合。然后置于控溫防腐烘箱內(nèi)。在230 ℃下消解4 h。打開(kāi)蓋子,加入2 mL硝酸,于控溫鑄鋁趕酸電熱板160 ℃下蒸至近干狀態(tài)。加入1 mL硝酸(1+1),溶解鹽類(lèi)。取下,冷卻至室溫,用硝酸溶液(2%)稀釋至刻度,搖勻,備測(cè)??瞻兹芤菏褂孟嗤姆椒ㄍ瑫r(shí)消解。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 氟化氫銨用量的選擇

        分別稱(chēng)取GBW07302標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)7份,每份0.10 g(精確至0.000 1 g)于干燥的15 mL具蓋帶有刻度PFA比色管內(nèi),分別加入氟化氫銨0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70 g,以下手續(xù)同樣品分解。結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果表明,在氟化氫銨用量大于等于0.50 g時(shí),樣品分解完全,為了使用量具有更大適宜性,氟化氫銨用量選為0.60 g。

        表2 氟化氫銨用量的選擇

        2.2 消解溫度的選擇

        分別稱(chēng)取GBW07302標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)5份,每份0.10 g(精確至0.000 1 g) 于干燥的15 mL具蓋帶有刻度PFA比色管內(nèi),各加入氟化氫銨0.60 g,分別于170、190、210、230、250 ℃下進(jìn)行分解,其他手續(xù)同樣品分解。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,來(lái)選擇消解溫度,結(jié)果見(jiàn)表3。結(jié)果表明,當(dāng)溫度大于等于230 ℃時(shí),樣品分解完全,考慮比色管熔點(diǎn)和測(cè)試成本選擇溫度為230 ℃。

        表3 消解溫度的選擇

        2.3 消解時(shí)間的選擇

        分別稱(chēng)取GBW07302標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)5份,每份0.10 g(精確至0.000 1 g)于干燥的15 mL具蓋帶有刻度PFA比色管內(nèi),消解時(shí)間分別為2、3、4、5、6 h,其他手續(xù)同樣品分解。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,來(lái)選擇消解時(shí)間,結(jié)果見(jiàn)表4。結(jié)果表明,當(dāng)時(shí)間大于等于4 h時(shí),樣品分解完全,考慮測(cè)試成本選擇消解時(shí)間為4 h。

        表4 消解時(shí)間的選擇

        2.4 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

        電感耦合等離子體質(zhì)譜法在分析測(cè)定過(guò)程中經(jīng)常采用內(nèi)標(biāo)法來(lái)校正儀器的漂移,消除溶液中的基體元素對(duì)待測(cè)元素的影響。內(nèi)標(biāo)元素選取原則為:一是樣品中所含有的內(nèi)標(biāo)元素可以忽略不計(jì);二是內(nèi)標(biāo)元素本身不受樣品基體或待測(cè)元素的干擾;三是內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素有相近的電離能;四是內(nèi)標(biāo)元素要與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)相近。表5給出了待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)和電離能。

        表5 內(nèi)標(biāo)元素和待測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)和電離能

        根據(jù)表5和內(nèi)標(biāo)的選取原則,再結(jié)合樣品的實(shí)際情況,本文采用內(nèi)標(biāo)元素Rh來(lái)校正基體效應(yīng)和儀器的漂移。

        2.5 方法檢出限

        按照樣品分解方法,消解樣品的同時(shí)制備11個(gè)空白溶液。按照相應(yīng)儀器條件進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后按各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍得出檢出限,鎢為0.048 μg/g、錫為0.079 μg/g、鉬為0.063 μg/g。

        2.6 方法準(zhǔn)確度

        對(duì)4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行消解,在選定的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表6。所測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的參考值之間的相對(duì)誤差滿足地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量要求。

        表6 方法準(zhǔn)確度

        2.7 方法精密度實(shí)驗(yàn)

        對(duì)4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行消解,在選定的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行11次分析測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表7。所測(cè)精密度滿足地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量要求。

        表7 方法精密度

        3 結(jié)論

        氟化氫銨-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地球化學(xué)樣品中的鎢、錫、鉬,方法經(jīng)國(guó)家土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)驗(yàn)證,方法的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度能夠滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》的質(zhì)量要求。方法具有操作簡(jiǎn)便、測(cè)試成本低、分析效率高、環(huán)境污染小等特點(diǎn),適合于批量樣品的分析測(cè)試。

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