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        Z比分?jǐn)?shù)評定法在大腸菌群能力驗證評定中的應(yīng)用

        2021-12-14 11:08:30安鐵鵬屠錦娣周爭艷候國峰
        現(xiàn)代食品 2021年22期
        關(guān)鍵詞:實驗室能力

        ◎ 安鐵鵬,張 莉,屠錦娣,周爭艷,候國峰,陳 江,商 帥

        (陜西科儀陽光檢測技術(shù)服務(wù)有限公司,陜西 西安 710016)

        能力驗證是認(rèn)證管理機(jī)構(gòu)評價和監(jiān)督實驗室技術(shù)能力的重要依據(jù)之一,是判斷和監(jiān)控實驗室技術(shù)能力的持續(xù)狀況、識別實驗室間差異的一種有效手段。實驗室間比對的方法對數(shù)據(jù)分析提出了挑戰(zhàn),雖大多數(shù)實驗室間比對可提供單峰和近似對稱的數(shù)據(jù),但大多數(shù)能力驗證數(shù)據(jù)集包含一定比例的偏離數(shù)據(jù)主體的結(jié)果,這種離群結(jié)果可能具有高變異性,從而使得均值和標(biāo)準(zhǔn)差值的傳統(tǒng)統(tǒng)計方法變得不可靠[1]。將本次提供的4組樣品分別分發(fā)到123家實驗室進(jìn)行定量檢測,將結(jié)果匯總后進(jìn)行對數(shù)轉(zhuǎn)換,分析采用GB/T 28043—2019中的穩(wěn)健技術(shù)(參見附錄C)。避免了極端值(即離群結(jié)果)對統(tǒng)計結(jié)果的影響,從而可以比較客觀、科學(xué)地評價每一個實驗室的結(jié)果。本次選取一組共39個樣本數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        高壓蒸汽滅菌鍋、生化培養(yǎng)箱、顯微鏡;大腸桿菌標(biāo)準(zhǔn)菌株ATCC25922、乳糖蛋白胨培養(yǎng)液、伊紅美藍(lán)培養(yǎng)基。

        1.2 試驗方法

        按照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 微生物指標(biāo)》(GB/T 5750.12—2006)中總大腸菌群(多管發(fā)酵法)進(jìn)行樣品前處理。本次能力驗證為定量分析(MPN法),根據(jù)總大腸菌群陽性的管數(shù),查MPN檢索表3,報告每100 mL水樣中的總大腸菌群最可能數(shù)(Most Probable Number,MPN)值[2]。

        1.3 統(tǒng)計方法及評價

        對本次能力驗證計劃檢測項目實驗室的檢測結(jié)果經(jīng)對數(shù)轉(zhuǎn)換,統(tǒng)計分析采用GB/T 28043—2019中的穩(wěn)健技術(shù)(參見附錄C),先計算中位數(shù)med(x),再根據(jù)中位數(shù)計算中位絕對離差MADe(x),采用迭代算法A計算數(shù)據(jù)的穩(wěn)健平均值c和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差b,直到穩(wěn)健均值和標(biāo)準(zhǔn)差的第3個有效數(shù)字連續(xù)兩次不再發(fā)生變化[1]。根據(jù)公式δ=1.5b求得能力評定標(biāo)準(zhǔn)差δ值,最后根據(jù)以下公式計算Z值:

        式中:x-實驗室測試結(jié)果;c-穩(wěn)健平均值;δ-能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。

        應(yīng)用Z值評定準(zhǔn)則如下:|Z|≤2,表明“滿意”,無需采取進(jìn)一步措施;2<|Z|<3,表明“有問題”(可疑值);|Z|≥3,表明“不滿意”(離群值)[3]。

        2 結(jié)果統(tǒng)計與分析

        2.1 實驗室測定結(jié)果及對數(shù)值

        對匯總的檢測結(jié)果按照數(shù)據(jù)大小進(jìn)行排序,并求log(10),表示為x(1),x(2)…x(p);具體見表 1。

        表1 大腸菌群統(tǒng)計結(jié)果對數(shù)值表

        2.2 中位數(shù)med(x)的計算

        將測定數(shù)據(jù)按遞增順序排列[4],表示為x(1),x(2)…x(p)。

        2.2.1 中位絕對離差MADe(x)的計算

        中位絕對離差MADe(x)用于估計正態(tài)分布數(shù)據(jù)的總體標(biāo)準(zhǔn)差,能夠極大抵消離群值得影響,先計算絕對偏差di(i=1,…,p):

        再根據(jù)公式MADe(x)=1.483med(d)計算中位絕對離差。

        2.2.2 穩(wěn)健平均值c和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差b的計算

        穩(wěn)健平均值c和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差b的初始值計算:

        根據(jù)以下步驟更新穩(wěn)健平均值c和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差b:

        對每個x(i)(i=1,2,…p),計算:

        再由下式計算穩(wěn)健平均值c和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差b

        穩(wěn)健估計值c和b可由迭代計算得出,即根據(jù)(6)~(9)公式多次更新c和b的值,直到該過程收斂,即穩(wěn)健均值和標(biāo)準(zhǔn)差的第3個有效數(shù)字連續(xù)兩次不再發(fā)生變化。

        2.2.3Z值計算

        式中:x-實驗室測試結(jié)果對數(shù)值;c-穩(wěn)健平均值;δ-能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。

        凍干粉中大腸菌群穩(wěn)定均值、標(biāo)準(zhǔn)差和Z 值計算詳見表2。

        表2 凍干粉中大腸菌群穩(wěn)定均值、標(biāo)準(zhǔn)差和Z值計算表

        (續(xù)表2)

        2.3 直方圖顯示

        為了更直觀的展現(xiàn)能力驗證統(tǒng)計結(jié)果,可采用直方圖表示有關(guān)統(tǒng)計量。Z比分?jǐn)?shù)序列直方圖按照Z比分?jǐn)?shù)大小順序顯示出每個實驗室的Z比分?jǐn)?shù)值,并標(biāo)有實驗室的編號。根據(jù)代表實驗室的柱狀圖可以清晰辨別出實驗室結(jié)果及所在位置,見圖1。

        圖1 Z比分?jǐn)?shù)直方圖

        本組39家實驗室,最終通過數(shù)據(jù)統(tǒng)計有36家實驗室結(jié)果滿意,2家結(jié)果可疑,1家結(jié)果不滿意。

        3 結(jié)論

        大腸菌群是一類在一定培養(yǎng)條件下能發(fā)酵乳糖、產(chǎn)酸產(chǎn)氣的需氧和兼性厭氧菌的革蘭氏陰性無芽胞桿菌[5]。本次大腸菌群檢測能力驗證共有123家實驗室參加,結(jié)果不滿意的實驗室21個,占17.1%;結(jié)果可疑的實驗室8個,占6.5%。

        對于Z比分?jǐn)?shù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)分析,采用GB/T 28043—2019中的穩(wěn)健技術(shù)(參見附錄C)迭代算法,避免了極端值(即離群結(jié)果)對統(tǒng)計結(jié)果的影響,從而可以比較客觀、科學(xué)地評價每一個實驗室的結(jié)果。

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