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        氣相色譜法測定酒類中乙醇含量方法優(yōu)化

        2021-12-14 11:08:24馮雪紅蔡偉源羅培余鄒清輝周建平
        現(xiàn)代食品 2021年22期
        關(guān)鍵詞:優(yōu)化方法

        ◎ 馮雪紅,蔡偉源,羅培余,鄒清輝,周建平

        (1.天地壹號飲料股份有限公司,廣東 江門 529000;2.廣東天地壹號食品研究院有限公司,廣東 江門 529000;3.廣東省壹柑園食品有限公司,廣東 江門 529000)

        檢測乙醇含量有多種方法,其中氣相色譜法又分為外標法和內(nèi)標法[1-3],內(nèi)標法較外標法更為精準。由于《食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定》(GB 5009.225—2016)[4]方法中,其主要使用玻璃填充柱,存在色譜理論塔板數(shù)較低、分離度差、易干擾等缺點,且內(nèi)標法中使用的正丁醇或4-甲基-2-戊醇在水中的溶解度均不高,在實際操作過程所需較長時間才能完全溶解,效率較低,易造成內(nèi)標峰面積差異大,影響測定結(jié)果。

        為克服《食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定》(GB 5009.225—2016)方法中存在的不足,本文在現(xiàn)有標準的測定方法的基礎(chǔ)上,參考《食品安全國家標準 食品中甲醇的測定》(GB 5009.266—2016)[5],通過優(yōu)化色譜條件和內(nèi)標物選擇,以提高檢測回收率和檢測效率。本方法可對果酒、葡萄酒和酒進行乙醇含量的測定,并以蘋果酒為例對優(yōu)化后的方法進行討論。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 試驗材料

        蘋果酒,天地壹號飲料股份有限公司發(fā)酵車間生產(chǎn);葡萄酒,長城干紅,中國長城葡萄酒有限公司;啤酒,雪花純生,華潤雪花啤酒(中國)有限公司。

        1.1.2 試劑

        無水乙醇:色譜純,CNW Technologies GmbH;叔戊醇:色譜純,上海麥克林生化科技有限公司;4-甲基-2-戊醇,分析純,純度≥99%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

        1.1.3 儀器

        GC-2014C氣相色譜儀(島津公司);全玻璃蒸餾裝置(北京玻璃集團泰州博美玻璃儀器廠);HQ-60-IV渦旋振蕩器(北京北方同正生物技術(shù)發(fā)展有限公司)。

        1.2 方法

        1.2.1 乙醇標準系列工作液的配制

        配制乙醇標準系列工作液:取5個100 mL容量瓶,分別吸入2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL和7.00 mL乙醇,用水定容至刻度,混勻。分別將不同濃度的乙醇標準系列工作液10 mL置于25 mL容量瓶中,分別加入0.2 mL叔戊醇,渦旋振蕩1 min,得到乙醇標準系列工作液。

        1.2.2 樣品前處理

        吸取蘋果酒100 mL試樣于500 mL蒸餾瓶中,加入100 mL水和幾顆沸石,連接冷凝管,用100 mL容量瓶作為接收器,外加冰浴,并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液;當(dāng)接近刻度時,取下容量瓶,待溶液冷卻至室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0 mL蒸餾后的溶液于試管中,加入0.10 mL內(nèi)標物叔戊醇標準溶液,混勻,備用。

        1.2.3 色譜條件

        色譜柱選用聚乙二醇-20M為固定相的石英毛細柱。柱長30 m×孔徑0.25 mm×膜厚度0.25 μm。柱溫及升溫程序具體為:50 ℃,保持2 min;5℃·min-1升溫至 90 ℃;25 ℃·min-1升溫至190 ℃,保持3 min。進樣口和檢測器溫度:250 ℃;載氣(高純氮)流量:1.0 mL·min-1;控制方式:線速度;吹掃流量:3.0 mL·min-1;進樣量:1.0 μL;分流比:1 ∶ 99;尾吹流量:30 mL·min-1;氫氣流量:40 mL·min-1;空氣流量:400 mL·min-1。

        1.2.4 樣品測定

        分別吸取不同濃度的乙醇標準系列工作液和處理后的試樣溶液,按1.2.3的色譜條件進樣測定,以乙醇濃度為橫坐標,以乙醇和內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標,繪制工作曲線。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 溶解時間、保留時間

        GB 5009.225—2016方法與優(yōu)化后的方法內(nèi)標物的溶解時間、保留時間以及乙醇色譜峰保留時間見表1、圖 1、圖 2。

        從表1中可以看出,使用GB 5009.225—2016方法,試樣與內(nèi)標物溶液混合時,溶解時間為6 min,這是由于內(nèi)標選擇上的乙醇標準使用溶液濃度為2%vol~10%vol,為高水相溶液,選擇4-甲基-2-戊醇作為內(nèi)標液,混合振搖后易形成油滴狀懸浮液分散在溶液和黏附容器壁上,導(dǎo)致溶解不完全,均勻性不佳。而使用優(yōu)化后方法,試樣與內(nèi)標物溶液混合時間為2 min,這是因為使用選擇叔戊醇作為內(nèi)標物,能縮短溶解時間并提高溶解度,從而提高測量的準確度。

        表1 溶解時間、保留時間對比表

        從圖1、圖2中可知,乙醇保留時間約為4.2 min,優(yōu)化后方法(使用叔戊醇作為內(nèi)標物)內(nèi)標物的保留 時 間 約 為 5.2 min。GB 5009.225—2016方 法( 使用4-甲基-2-戊醇作為內(nèi)標物)內(nèi)標物的保留時間約為8.6 min。在保證分離度到達要求的前提下,優(yōu)化后方法能夠減少內(nèi)標物的保留時間,可有效提高檢測效率。

        圖1 GB 5009.225—2016方法蘋果酒樣品色譜圖

        圖2 優(yōu)化后方法蘋果酒樣品色譜圖

        2.2 色譜峰分離效果與精度

        GB 5009.225—2016方法與優(yōu)化后方法的色譜峰分離效果、線性和精度對比結(jié)果見表2、表3。從表2和表3數(shù)據(jù)可以看出,①色譜峰分離度:優(yōu)化后方法的內(nèi)標物更接近乙醇出峰。叔戊醇與相鄰峰分離度(分辨率)約為13.9;4-甲基-2-戊醇與相鄰峰分離度(分辨率)約為20.3,均滿足分離度≥1.5的要求。②線性相關(guān)系數(shù):線性相關(guān)系數(shù)R越接近1.0,線性越好,測量結(jié)果越準確。GB 5009.225—2016方法的線性相關(guān)系數(shù)R為0.941 8,而優(yōu)化后方法的線性相關(guān)系數(shù)R為0.998 8,說明優(yōu)化后方法線性更好。③精密度對比:GB 5009.225—2016方法由于使用4-甲基-2-戊醇作為內(nèi)標,存在溶解度問題,導(dǎo)致精密度較差,相對標準偏差為3.0%,而優(yōu)化后方法使用叔戊醇作為內(nèi)標,能夠避免出現(xiàn)GB 5009.225—2016方法存在的問題,使相對標準偏差降低到1.3%。

        表2 色譜峰分離效果和線性表

        表3 相對標準偏差表(n=6)

        2.3 加標回收率

        按1.2.2中進行前處理,當(dāng)蒸餾液接近刻度時,取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,添加相應(yīng)體積的乙醇到容量瓶,用水定容至刻度得到3個不同水平的加標樣。對蘋果酒進行乙醇加標回收率的試驗,分別向試樣溶液添加0.5%vol~2.0%vol的乙醇,使用優(yōu)化后方法的回收率為99.0%~102.0%,而使用國標方法的回收率為93.0%~108.0%,說明使用優(yōu)化后方法加標回收率更理想。3個水平加標回收率見表4。

        表4 3個水平加標回收率表

        優(yōu)化后方法除了適用于測定果酒中的乙醇含量外,還適用于葡萄酒和啤酒中乙醇含量的測定。參照上述優(yōu)化后的方法對葡萄酒或啤酒進行乙醇含量的測定,結(jié)果表明,在線性、分離度、精密度和加標回收率等指標優(yōu)于GB 5009.225—2016的方法。

        3 結(jié)論

        《食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定》(GB 5009.225—2016)中,由于內(nèi)標物在水中的溶解度較低導(dǎo)致標準曲線的線性、精密度和回收率等各方面均較差,且選用的內(nèi)標物本身保留時間較長不利于提高檢測效率。研究通過優(yōu)化色譜條件以及選擇叔戊醇作為內(nèi)標物,能夠加快標準溶液和樣品處理過程,使標準溶液和樣品溶液更加均勻,縮短了樣品處理時間,提高了測量的準確度,為酒類中乙醇含量的測定提供了一種有效途徑。

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