趙立明

摘要：在技術(shù)的推動(dòng)下，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到進(jìn)一步的發(fā)展，在農(nóng)殘檢測(cè)中發(fā)揮的作用越來越明顯?；诖?，本文將重點(diǎn)闡述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;農(nóng)殘檢測(cè);應(yīng)用

0 ?引言

在日常的農(nóng)產(chǎn)品培育過程中，人們對(duì)農(nóng)藥的依賴性不斷增加，加上害蟲抗藥能力的提升，農(nóng)藥的強(qiáng)度和危害性也進(jìn)一步提升。當(dāng)前農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)不斷提升，其中使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，具有效率高、準(zhǔn)確率高的優(yōu)勢(shì)。但在實(shí)際應(yīng)用過程中也存在著不夠穩(wěn)定的缺點(diǎn)。因此需要在測(cè)試過程中，需要保證樣品的純度，從而充分發(fā)揮該技術(shù)的作用。

1 ?農(nóng)殘檢測(cè)現(xiàn)狀的必要性分析

當(dāng)前我國農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)在種植過程中常使用殺蟲劑、殺菌劑、除草劑等化學(xué)制劑，其中殺蟲劑占比72%、殺菌劑占比 11%、除草劑占比 15%左右。農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥多為以有機(jī)氯、有機(jī)磷等化學(xué)成分為主的有機(jī)物，也有含砷、硫、鉛、銅等重金屬元素的無機(jī)物，這些農(nóng)藥殘留物質(zhì)進(jìn)入人體后會(huì)迅速被血液吸收，對(duì)大腦神經(jīng)元、人體免疫機(jī)能構(gòu)成損害，部分有害物質(zhì)還有可能誘發(fā)器官病變、癌變，嚴(yán)重影響人體健康，并且對(duì)于生態(tài)環(huán)境構(gòu)成破壞與威脅。

針對(duì)農(nóng)藥殘留的空間分布特征進(jìn)行分析可知，有機(jī)氯農(nóng)藥為我國南方城市土壤殘留的主要農(nóng)藥類型，此類化學(xué)污染物使用后消失緩慢，具有較強(qiáng)的脂溶性和毒性，有些有機(jī)氯農(nóng)藥，如六六六、滴滴涕等，甚至能夠以水分、土壤和空氣為介質(zhì)，依托食物鏈進(jìn)入生物體內(nèi)，對(duì)于人體健康及生態(tài)環(huán)境構(gòu)成嚴(yán)重威脅。因此，有必要做好農(nóng)殘檢測(cè)工作。

2 ?農(nóng)殘檢測(cè)中氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的具體應(yīng)用

2.1 ?樣品選擇

（1）采樣：樣品的采樣采集上市期樣品采用5點(diǎn)對(duì)角線或梅花狀注意均勻分布。

（2）藥品配制：藥品配制應(yīng)做到隨配隨用，并且精準(zhǔn)用量，所有藥品務(wù)必放冰箱冷藏（0～5℃），切勿冷凍結(jié)冰。

（3）樣品前處理：植株：稱取1g樣品（葉菜剪成寬為1cm的菜樣，塊根菜取1cm左右的表皮樣品）放入三角瓶中，加入5ml緩沖液后，用玻棒攪拌均勻后靜置15min。注：蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(shí)，可采取整株浸泡，避免次生物物質(zhì)干擾。

2.2 ?應(yīng)用技術(shù)

通常情況下，檢測(cè)設(shè)備會(huì)配備惰性EI源，能夠加快農(nóng)藥殘留物質(zhì)與其他化合物的反映。在使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析測(cè)試時(shí)，質(zhì)譜采集方式通常有兩種：一種是全掃描模式、另一種是離子檢測(cè)模式。

全掃描模式可以對(duì)檢測(cè)范圍內(nèi)的所有分子進(jìn)行測(cè)試，但這種測(cè)試由于任務(wù)量大，測(cè)試對(duì)象較多因此容易導(dǎo)致設(shè)備的性能下降，降低反應(yīng)速度。離子檢測(cè)模式可以對(duì)特征相對(duì)明顯的有效離子進(jìn)行檢測(cè)，因此這種測(cè)試對(duì)象相對(duì)較少，也更加明顯，測(cè)試的準(zhǔn)確性更高，對(duì)于提升檢測(cè)的靈敏度有一定的作用。

2.3 ?定性分析

在一定程度上，使用全掃描模式進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)，對(duì)于農(nóng)藥殘留比較嚴(yán)重的情況具有非常重要的意義。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，可以確定農(nóng)殘的基本情況。但這種情況通常只是存在于理論階段，在實(shí)際的測(cè)試過程中容易受到多種因素的影響，因此，全掃描模式并不適用于一般的檢測(cè)。

具體在使用全掃描檢測(cè)方式時(shí)，可以盡量使用大濃度的農(nóng)藥樣品，通過將檢測(cè)結(jié)果與圖譜中內(nèi)容對(duì)照，可以明確標(biāo)記樣品的峰值時(shí)間。在現(xiàn)實(shí)生活中，由于樣品中的農(nóng)藥殘留量相對(duì)較少，因此使用全掃描的方式難以確定農(nóng)藥殘留的性質(zhì)和程度。因此對(duì)于這種微小樣品而言，離子檢測(cè)模式能夠發(fā)揮出更重要的作用。在具體的工作中，可以按照以下的步驟測(cè)試：第一，借助大濃度的樣品進(jìn)行全掃描，掌握好各種殘留物的出峰時(shí)間，其次可以根據(jù)殘留物的特征鎖定特征離子。最后通過峰值時(shí)間以及離子的豐度進(jìn)行定性分析。

3 ?操作注意事項(xiàng)

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為一種精密的實(shí)驗(yàn)儀器，不僅價(jià)格昂貴，并且維修費(fèi)用較高。因此在日常使用的過程中需要及時(shí)做好保養(yǎng)工作。

（1）在開機(jī)之后，不能立即進(jìn)行調(diào)諧處理，應(yīng)該在保持真空狀態(tài)4h之后開始操作。如果發(fā)現(xiàn)水分下降過于緩慢需要開啟烘烤模式，在短時(shí)間內(nèi)將水分處理到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。在質(zhì)譜儀使用過程中如果出現(xiàn)較多的非目標(biāo)離子響應(yīng)情況，證明色譜柱發(fā)生了老化問題。

（2）進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度的控制。進(jìn)樣口的溫度直接決定了樣品分流時(shí)的氣化程度，如果溫度控制不合理，待測(cè)組分分解不完全，檢測(cè)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大的偏差。一般建議檢測(cè)器溫度要高于待分組成分的最高沸點(diǎn)。

（3）在使用全掃描方式進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，可以適當(dāng)增加樣品的濃度，從而更好地反映農(nóng)殘情況。如果濃度過低難以出峰，不能及時(shí)開展相應(yīng)的檢測(cè)工作。使用離子檢測(cè)方式時(shí)，應(yīng)該避免峰值過度集中的情況，防止由于集中進(jìn)行離子掃描而造成的設(shè)備反應(yīng)緩慢問題。此外，需要做好相關(guān)技術(shù)人員的培訓(xùn)工作，掌握市場先進(jìn)的技術(shù)內(nèi)容，提高設(shè)備的使用效率，保證最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 ?結(jié)語

綜上所述，在農(nóng)產(chǎn)品數(shù)量不斷增多的情況下，要想確保消費(fèi)者可以購買到安全的農(nóng)產(chǎn)品，則應(yīng)該強(qiáng)化對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作的重視。最大化發(fā)揮多元化檢測(cè)設(shè)備的效果，從生產(chǎn)源頭減少農(nóng)藥殘留所造成的影響，促進(jìn)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率的提升，保證人們安全的食用農(nóng)產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1] 韓葉，高會(huì)蘭，潘艦.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用和常見問題[J].食品安全導(dǎo)刊，2020，289（30）：175.