程紅新 袁月

【摘要】 應(yīng)用序列摘要模板，對(duì)化妝品中甲基異噻唑啉酮等23種防腐劑檢驗(yàn)方法驗(yàn)證中精密度進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，節(jié)約了大量的時(shí)間。

【關(guān)鍵詞】 序列摘要模板;應(yīng)用;方法驗(yàn)證

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.03.024

Application of Sequence Summary Template in the Verification of 23 Kinds of Preservatives in Cosmetics

CHENG Hong-xin，YUAN Yue

（Liaoning Institute for Drug Control，Shenyang 110036，China）

Abstract： Using sequence summary template，data of methyl isothiazolinone and other 23 kinds of componentin cosmeticwas analyzed in this paper，we have saved lots of time.

Key words： sequence summary template;application;valid method

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

L-2000型高效液相色譜儀（帶有二極管陣列檢測(cè)器，日立公司）;XS105 DU 電子天平（METTLER TOLEDO）;BECKMAN Avanti J-E型離心機(jī);AS3120A型超聲波清洗儀;Millipore-Q超純水器（美國(guó)Millipore公司）。

1.1.2 試劑

甲醇，色譜純;磷酸（85%，V/V），分析純;乙腈，色譜純;二甲亞砜，色譜純;0.22 μm微孔濾膜（美國(guó)Millipore公司）;23種防腐劑對(duì)照品：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取樣品1.0 g，精確至0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇8 mL，渦旋振蕩30 s，使試樣與提取溶劑充分混勻，超聲提取20 min，用甲醇定容至10 mL，搖勻，以10 000 r/min離心5 min。上清液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾，取濾液作為待測(cè)溶液。

1.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

準(zhǔn)確稱取甲基異噻唑啉酮等23種組分的標(biāo)準(zhǔn)品適量，精確至0.0001 g，置于同一容量瓶中，先用2 mL二甲亞砜溶解，再用乙腈定容，搖勻，得混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適量，用甲醇稀釋得混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.2.3 參考色譜條件

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm，4.6×250 mm）;流動(dòng)相：溶液A：磷酸水溶液（0.12%）;溶液B：乙腈;梯度洗脫程序見表1。

流速：1.0 mL/min;柱溫：30 ℃;進(jìn)樣量：10 μL;檢測(cè)波長(zhǎng)：甲基異噻唑啉酮、甲基氯異噻唑啉酮、苯氧乙醇、脫氫乙酸的測(cè)定采用280 nm，4-羥基苯甲酸、苯甲醇、4-羥基苯甲酸甲酯、4-羥基苯甲酸乙酯、4-羥基苯甲酸異丙酯、4-羥基苯甲酸丙酯、4-羥基苯甲酸苯酯、4-羥基苯甲酸異丁酯、4-羥基苯甲酸丁酯、4-羥基苯甲酸芐酯、4-羥基苯甲酸戊酯的測(cè)定采用254 nm，2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇、苯甲酸、氯苯甘醚、5-溴-5-硝基-1，3-二噁烷、苯甲酸乙酯、苯甲酸異丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯的測(cè)定采用230 nm。

1.2.4 測(cè)定

在參考色譜條件下，進(jìn)行色譜分析。標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算公式為：

式中：RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%;

xi——測(cè)量值;

[x]——測(cè)量平均值;

n——測(cè)量次數(shù)，n=6。

2 數(shù)據(jù)處理

采用的軟件是：EZChrom Elite for Hitachi Version 318b，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

1）創(chuàng)建序列表，添加計(jì)算RSD所需的數(shù)據(jù)。

2）在第一行數(shù)據(jù)的Run Type欄，選Summary Begin，同時(shí)選擇序列摘要模板。

第二至第n-1行數(shù)據(jù)的Run Type欄，選Summary Run。

第n行數(shù)據(jù)的Run Type欄，選Summary End。操作如圖1和圖2。

3）序列另存，并選擇序列摘要輸出路徑，如圖3。

4）進(jìn)行序列數(shù)據(jù)處理，得到序列摘要報(bào)告。

5）依此類推，可得不同波長(zhǎng)的序列摘要報(bào)告。

3 結(jié)論

通過運(yùn)用序列總結(jié)模板軟件，計(jì)算方法驗(yàn)證所需精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以節(jié)省大量的計(jì)算工作，提高了工作效率，避免抄寫錯(cuò)誤，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 化妝品安全技術(shù)規(guī)范[S].

[2] 國(guó)家藥品監(jiān)督管理局.國(guó)家藥監(jiān)局關(guān)于將化妝品中防腐劑檢驗(yàn)方法等7項(xiàng)檢驗(yàn)方法納入化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）的通告（2021年第17號(hào)）[A].2021-2-18.

[3] 徐甫，周志俊.化妝品的安全管理[J].上海預(yù)防醫(yī)學(xué)，2010（3）：157-158+170.

[4] 王萍，柳玉紅.我國(guó)化妝品用防腐劑及分析方法的研究進(jìn)展[J].環(huán)境與健康雜志，2007（7）：557-559.

【作者簡(jiǎn)介】

程紅新（1966-），女，高級(jí)工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)槭称坊瘖y品檢測(cè)。

袁月（1987-），女，主管藥師，碩士，研究方向?yàn)樗幤坊瘖y品理化分析。