◎ 劉立萍，蔣 軒，王文敏

（廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，廣東 佛山 528300）

白酒是以糧谷為原料，經(jīng)蒸煮、糖化、發(fā)酵、蒸餾、勾兌和陳化而制成的飲品[1]。白酒承載著悠久的歷史和深厚的文化底蘊(yùn)，在日常生活中扮演重要角色，千百年來深受廣大群眾喜愛[2]。白酒質(zhì)量安全問題，不僅影響人們身體健康，而且影響產(chǎn)業(yè)的發(fā)展[3-4]，因此，監(jiān)測(cè)白酒的質(zhì)量安全至關(guān)重要。通常，基于食品安全監(jiān)管系統(tǒng)的風(fēng)險(xiǎn)分析被看作是保障食品安全最有效的途徑[5]。

參考國家食品藥品監(jiān)督管理總局公布監(jiān)督抽檢不合格酒類的數(shù)據(jù)[6]，主要抽檢項(xiàng)目包括微生物、生物毒素、鉛等重金屬、二氧化硫、甲醇和氰化物等污染物、食品添加劑及酒精度等40個(gè)指標(biāo)。不合格項(xiàng)目包括β-苯乙醇、氨基酸態(tài)氮、非糖固形物、固形物、酒精度、鉛、氰化物、糖精鈉、乙?；前匪徕洠ò操惷郏┖铜h(huán)己基氨基磺酸鈉（甜蜜素）等。通過監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)，白酒中添加甜味劑并非偶然情況，在白酒中加入甜味劑以增加白酒的甜味和回甜感，從而達(dá)到改善口感的目的，已成為白酒行業(yè)的潛規(guī)則。在食品的生產(chǎn)加工中，廣泛應(yīng)用的人工合成甜味劑主要包括甜蜜素、阿斯巴甜、糖精鈉、安賽蜜等，而甜味劑是人工合成的非發(fā)酵物質(zhì)，所以各香型白酒國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定不得添加此類甜味劑[7-11]。

本文通過統(tǒng)計(jì)廣東部分地區(qū)2018-2020年白酒中3種甜味劑（甜蜜素、糖精鈉、三氯蔗糖）的含量，分析其添加情況，以期調(diào)查白酒中甜味劑的使用現(xiàn)狀，為行政監(jiān)管部門強(qiáng)化監(jiān)督管理和風(fēng)險(xiǎn)控制提供重要依據(jù)，同時(shí)可以提升白酒品質(zhì)，加快產(chǎn)業(yè)升級(jí)，讓人們喝的健康[12]。

1 材料與方法

1.1 檢測(cè)項(xiàng)目

白酒中3種甜味劑（甜蜜素、糖精鈉、三氯蔗糖）。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

按照廣東省行政區(qū)域劃分，對(duì)6個(gè)行政市市售的白酒樣品進(jìn)行抽檢，采用隨機(jī)抽樣的方法，在生產(chǎn)環(huán)節(jié)、流通環(huán)節(jié)、餐飲環(huán)節(jié)采集白酒樣本，樣本隨采隨檢。2018年、2019年、2020年分別抽取了357、462、343批次白酒樣本。

1.3 判定依據(jù)與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

甜蜜素、糖精鈉、三氯蔗糖檢測(cè)結(jié)果按《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）[13]進(jìn)行判定，凡有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)即判定為不合格樣品。甜蜜素、糖精鈉、三氯蔗糖判定依據(jù)和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求詳見表1。

表1 甜蜜素、糖精鈉、三氯蔗糖判定依據(jù)和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求表

1.4 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)用水均符合《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》（GB/T 6682—2008）[17]規(guī)定的一級(jí)水的要求。

（1）甜蜜素。Exion LC AD/SCIEX Triple Quad 4500超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國AB SCIEX公司）；JJ 500Y型電子天平；SW23振蕩水浴槽（德國JULABO公司）。甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度99.90%（德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司）。

（2）糖精鈉。LC-20A高效液相色譜儀（日本島津公司）；JA2603電子天平；Vortex Genius渦旋混勻器（美國IKA公司）；JP-C400超聲波清洗機(jī)（廣州市吉普超聲波電子設(shè)備有限公司）；3-18K高速冷凍離心機(jī)（德國Sigma公司）。食品甜味劑糖精鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，1.00 mg·mL-1（中國計(jì)量科學(xué)研究院）；亞鐵氰化鉀（西隴科學(xué)股份有限公司）；乙酸鋅（天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）。

（3）三氯蔗糖。高效液相色譜儀（配有蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，日本島津公司）；FA2004電子天平；SB-1100旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海愛朗儀器有限公司）。三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度98.8%（北京曼哈格生物科技有限公司）；乙腈，色譜純。

1.5 實(shí)驗(yàn)方法

1.5.1 甜蜜素

前處理方法：稱取酒樣約10 g，置于50 mL燒杯中，于60 ℃水浴30 min，殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水定容，過膜，上機(jī)。

儀器條件：色譜柱：C18柱，1.7 μm，100 mm×2.1 mm；柱溫：40 ℃；流動(dòng)相：10 mmol·L-1乙酸銨溶液∶甲醇；流速：0.20 mL·min-1；掃描方式：正負(fù)離子掃描；離子源溫度：500 ℃；電噴霧電壓IS：2.8 kV；進(jìn)樣體積：2 μL。

1.5.2 糖精鈉

前處理方法：稱取經(jīng)混勻的樣品約2 g于50 mL離心管中，加水約25 mL，渦旋超聲振蕩提取20 min，冷卻至室溫后加入亞鐵氰化鉀溶液（92 g·L-1）和乙酸鋅溶液（183 g·L-1）各2 mL，搖勻，離心，將水相轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，于殘?jiān)屑铀?0 mL，超聲提取5 min，離心，將水相轉(zhuǎn)移至同一50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，離心，上清液過濾膜，上機(jī)。

儀器條件：色譜柱：C18柱，5 μm，150 mm×4.6 mm；檢測(cè)波長：230 nm；流速：1.0 mL·min-1；柱溫：室溫；進(jìn)樣體積：10 μL；流動(dòng)相：甲醇∶0.02 mol·L-1乙酸銨溶液為5∶95。

1.5.3 三氯蔗糖

前處理方法：稱取經(jīng)混勻的試樣約5 g于雞心瓶中減壓濃縮至干，殘?jiān)? mL乙腈水溶液（11∶89）溶解，過膜，上機(jī)。

儀器條件：色譜柱：Agilent C18柱，5 μm，250 mm×4.6 mm；流速：1.0 mL·min-1；柱溫：室溫；進(jìn)樣體積：20 μL；流動(dòng)相：水∶乙腈為14∶86。

1.5.4 質(zhì)量控制

檢測(cè)過程中使用的容器均用《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》（GB/T 6682—2008）[17]規(guī)定的一級(jí)水清洗干凈，并自然晾干，以除去干擾物質(zhì)。必要時(shí)通過樣品空白、試劑空白和平行樣品、加標(biāo)回收、人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)和留樣復(fù)測(cè)等方式進(jìn)行質(zhì)量控制，以確保檢測(cè)結(jié)果的有效性。

2 結(jié)果與分析

2.1 不合格發(fā)現(xiàn)率比較

2018年共抽檢357批次白酒樣品，其中不合格7批次，不合格發(fā)現(xiàn)率1.96%。2019年共抽檢462批次白酒樣品，其中不合格8批次，不合格發(fā)現(xiàn)率1.73%。2020年共抽檢343批次白酒樣品，其中不合格3批次，不合格發(fā)現(xiàn)率0.87%。詳見圖1 2018-2020年白酒抽檢不合格發(fā)現(xiàn)率比較。由圖1可知，2018-2020年，不合格發(fā)現(xiàn)率均低于2%，且逐年下降，2020年不合格發(fā)現(xiàn)率降至低于1%。

2.2 3種甜味劑不合格比較

在2018年357批次白酒抽檢樣品中，檢出甜蜜素不合格4批次，糖精鈉不合格0批次，三氯蔗糖不合格0批次。在2019年462批次白酒抽檢樣品中，檢出甜蜜素不合格3批次，糖精鈉不合格0批次，三氯蔗糖不合格0批次。在2020年343批次白酒抽檢樣品中，檢出甜蜜素不合格1批次，糖精鈉不合格0批次，三氯蔗糖不合格0批次。由此可見，2018-2020年白酒的3種甜味劑（甜蜜素、糖精鈉、三氯蔗糖）監(jiān)測(cè)分析中，只發(fā)現(xiàn)添加了甜蜜素，糖精鈉、三氯蔗糖均為未檢出。經(jīng)相關(guān)參考文獻(xiàn)考證，白酒中檢出甜味劑可能是由于部分生產(chǎn)企業(yè)或小作坊為了增加白酒甜味和回味感，達(dá)到改善口感的目的，人為非法添加和使用了人工合成甜味劑[18]。

圖1 2018-2020年白酒抽檢不合格發(fā)現(xiàn)率比較圖

2.3 甜蜜素不合格發(fā)現(xiàn)率比較

在2018年357批次白酒抽檢樣品中，檢出甜蜜素不合格4批次，甜蜜素不合格發(fā)現(xiàn)率為1.12%。在2019年462批次白酒抽檢樣品中，檢出甜蜜素不合格3批次，甜蜜素不合格發(fā)現(xiàn)率為0.65%。在2020年343批次白酒抽檢樣品中，檢出甜蜜素不合格1批次，甜蜜素不合格發(fā)現(xiàn)率為0.29%。詳見圖2甜蜜素不合格發(fā)現(xiàn)率比較。由圖2可得，甜蜜素不合格發(fā)現(xiàn)率逐年降低，不合格發(fā)現(xiàn)率均低于1.2%，其中2019年、2020年的甜蜜素不合格發(fā)現(xiàn)率均低于1%。

圖2 甜蜜素不合格發(fā)現(xiàn)率比較圖

2.4 白酒中檢出甜蜜素不合格原因分析

（1）人為非法添加。各香型白酒的國家標(biāo)準(zhǔn)中均有規(guī)定，不得加入非自身發(fā)酵物質(zhì)，甜蜜素是人工合成的甜味劑，不屬于白酒產(chǎn)品的自身發(fā)酵物質(zhì)。部分白酒生產(chǎn)企業(yè)或小作坊從自身利益出發(fā)，為提高白酒的甜味和回味感鋌而走險(xiǎn)，違規(guī)添加甜蜜素甜味劑，嚴(yán)重侵犯了消費(fèi)者權(quán)益。

（2）原材料帶入。因?yàn)榘拙粕a(chǎn)企業(yè)或小作坊原材料進(jìn)貨檢驗(yàn)把關(guān)不嚴(yán)，從而造成白酒中被動(dòng)添加了甜蜜素?？赡苁且恍┢髽I(yè)在勾調(diào)過程中，因使用含有甜蜜素的增香劑、除苦劑、糟香劑、窖香劑或復(fù)合調(diào)酒液等酒用香精香料，造成白酒產(chǎn)品中甜蜜素被動(dòng)違規(guī)添加；也可能是部分生產(chǎn)企業(yè)或小作坊因使用含有甜蜜素的外購原酒，而導(dǎo)致甜蜜素被動(dòng)違規(guī)添加。

（3）誤用甜味劑。部分白酒生產(chǎn)企業(yè)尤其是小作坊技術(shù)人員缺乏，對(duì)甜味劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)了解不夠，理解把握不足，從而引發(fā)白酒生產(chǎn)過程錯(cuò)用甜蜜素的問題[19]。

3 結(jié)論

2018-2020年白酒不合格發(fā)現(xiàn)率分別為1.96%、1.73%、0.87%，不合格發(fā)現(xiàn)率均低于2%，且逐年下降。在白酒的3種甜味劑（甜蜜素、糖精鈉、三氯蔗糖）監(jiān)測(cè)分析中，只發(fā)現(xiàn)添加了甜蜜素，發(fā)現(xiàn)率分別為1.12%、0.65%、0.29%，發(fā)現(xiàn)率均低于1.2%，且逐年下降。由此可見，行政監(jiān)督管理部門通過加強(qiáng)管理，加大監(jiān)督抽檢頻次，收到了一定的成效，廣東部分地區(qū)2018-2020年的白酒監(jiān)督抽檢未發(fā)現(xiàn)檢出糖精鈉、三氯蔗糖的情況，白酒合格率和甜蜜素合格率均逐年提高。

2018-2020年廣東部分地區(qū)的白酒監(jiān)督抽檢中，甜味劑的檢出率較低，但仍存在有檢出的現(xiàn)象。綜合分析其來源，可能是某些白酒生產(chǎn)企業(yè)或小作坊人為非法添加甜味劑，或是原材料帶入造成白酒中被動(dòng)添加甜蜜素，或是對(duì)甜味劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)認(rèn)識(shí)不足從而誤用甜味劑。

建議屬地監(jiān)督管理部門加強(qiáng)企業(yè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)的監(jiān)管，督促企業(yè)嚴(yán)把原材料驗(yàn)收關(guān)，嚴(yán)格執(zhí)行食品添加劑使用登記制度，加大企業(yè)違法行為懲罰力度[20]。白酒生產(chǎn)企業(yè)和小作坊應(yīng)認(rèn)真學(xué)習(xí)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）[13]等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)，按規(guī)定的范圍和劑量使用食品添加劑，并認(rèn)真執(zhí)行原材料和成品檢驗(yàn)制度，確保原材料可靠，保障白酒質(zhì)量安全。