陳暢 鄭月

摘要：眾所周知，農(nóng)藥對(duì)預(yù)防病蟲(chóng)害、增大農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量等方面起到了重要作用，但是由于農(nóng)藥的大量不規(guī)范使用，也引發(fā)了農(nóng)作物藥物殘留、糧食品質(zhì)降低等問(wèn)題，影響到人們的生命健康。因此，做好農(nóng)產(chǎn)品的藥物殘留檢測(cè)就顯得十分重要，其中較為常見(jiàn)的方法是化學(xué)檢測(cè)，應(yīng)用十分普遍。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留;前處理;檢測(cè)技術(shù)

一、農(nóng)藥殘留分析樣品前處理技術(shù)

食品農(nóng)藥殘留分析的前處理過(guò)程就是痕量農(nóng)藥的提取和凈化過(guò)程。食品基質(zhì)復(fù)雜，凈化效果不好的樣品中會(huì)存在的大量雜質(zhì)，不僅干擾阻礙殘留農(nóng)藥的分析，影響儀器的分辨率和重現(xiàn)性，而且還有損壞儀器的危險(xiǎn)。通過(guò)樣品前處理的方法除去這些雜質(zhì)后，分析的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度將大大提高。同時(shí)前處理還能濃縮樣品，使樣品中含量非常低的待測(cè)組分達(dá)到儀器的最低檢測(cè)限。20世紀(jì)90年代以后，樣品凈化技術(shù)飛速發(fā)展，出現(xiàn)了很多新的前處理技術(shù)，如固相萃取法、固相微萃取、凝膠滲透色譜法、QuEChERS法等等。這些方法不僅大大簡(jiǎn)化了前處理過(guò)程，而且比傳統(tǒng)方法節(jié)省試劑、農(nóng)藥待測(cè)物損失小、凈化效果好。

1.固相萃取技術(shù)。固相萃取技術(shù)是在70年代發(fā)展起來(lái)的一種相對(duì)較早的樣品凈化手段。早在1962年的時(shí)候，Anton AH等人就首次對(duì)該技術(shù)進(jìn)行了研究，他們用氧化鋁作為吸附劑凈化樣品。

2.固相微萃取技術(shù)。固相微萃取技術(shù)是在固相萃取技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，加拿大的Pawliszyn教授和Arhturhe教授在上個(gè)世紀(jì)80年代末率先提出這種簡(jiǎn)便、自動(dòng)、一步完成、無(wú)溶劑的樣品前提取技術(shù)。目前在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，固相微萃取技術(shù)主要應(yīng)用于食品中有機(jī)磷、有機(jī)氯和三嗪類(lèi)幾種農(nóng)藥的分析檢測(cè)，其中大多數(shù)都是液體樣品，如果汁、葡萄酒和蜂蜜。

3.凝膠滲透色譜技術(shù)。凝膠滲透色譜技術(shù)是根據(jù)樣品溶質(zhì)分子大小不同來(lái)進(jìn)行分離的一種色譜技術(shù)。預(yù)處理樣品通過(guò)多孔性凝膠固定相，然后使用溶劑進(jìn)行淋洗，借助凝膠孔徑的大小，讓樣品中的大分子物質(zhì)（如油脂、色素、聚合物等）先被洗脫出來(lái)、小分子物質(zhì)（農(nóng)藥及污染物等）后被洗脫出來(lái)。凝膠滲透色譜柱所使用的填充凝膠種類(lèi)很多，選擇使用不同孔徑和性能的凝膠決定了待測(cè)物的分離凈化效果。凝膠滲透色譜作為一種快速的前處理方法，幾十年其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，近年來(lái)已經(jīng)成為農(nóng)藥殘留分析中一種重要的分離、凈化手段。

4.QuEChERS法。QuEChERS方法是將固相萃取吸附劑分散到提取液中，從而起到吸附提取液雜質(zhì)的作用，目前被廣泛應(yīng)用于各實(shí)驗(yàn)室中食品中多種藥物殘留分析的樣品前處理方法，具有簡(jiǎn)便、快速、高效等特點(diǎn)，近年來(lái)廣泛應(yīng)用于獸藥和農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域。QuEChERS方法在處理新鮮的水果、蔬菜樣品時(shí)應(yīng)用較為廣泛，也取得了滿(mǎn)意的效果。

二、農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)主要包括氣相色譜法，液相色譜法，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法，液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法等。這些技術(shù)具有較高的準(zhǔn)確性，可以達(dá)到選擇性定量分析的效果，但相對(duì)而言成本較高，這個(gè)過(guò)程很麻煩，對(duì)樣品更具破壞性。隨著新技術(shù)的不斷涌現(xiàn)，一些新的快速檢測(cè)技術(shù)正在逐步推廣和應(yīng)用，這些技術(shù)可以在短時(shí)間內(nèi)完成樣品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。該過(guò)程也更加簡(jiǎn)便快捷，能夠隨時(shí)隨地進(jìn)行農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)。

1.色譜技術(shù)。目前，農(nóng)藥殘留的常用儀器檢測(cè)方法包括氣相色譜法，液相色譜法和色譜一質(zhì)譜法。隨著樣品制備技術(shù)的發(fā)展越來(lái)越好，以及色譜柱和進(jìn)樣系統(tǒng)的改進(jìn)，色譜的應(yīng)用得到了廣泛的發(fā)展。為了避免干擾物質(zhì)的影響，選擇合適的檢測(cè)器是確定的關(guān)鍵。盡管農(nóng)藥殘留的色譜檢測(cè)是準(zhǔn)確的，但也存在假陽(yáng)性，這很容易導(dǎo)致對(duì)結(jié)果的誤判。色譜一質(zhì)譜聯(lián)用的特點(diǎn)是保留時(shí)間長(zhǎng)，特征離子和豐度比高，具有很高的色譜分離性能和質(zhì)譜性能。準(zhǔn)確識(shí)別化合物結(jié)構(gòu)特征，確保定性和定量分析的可靠性，已成為當(dāng)前研究的主流。

2.免疫測(cè)定技術(shù)。免疫測(cè)定法由于具有靈敏度高，特異性強(qiáng)，操作程序簡(jiǎn)便，價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，適合于快速篩選和檢測(cè)，已逐漸成為農(nóng)藥殘留檢測(cè)的重要手段。其中，酶聯(lián)免疫測(cè)定和化學(xué)發(fā)光酶聯(lián)免疫測(cè)定已用于臨床診斷，農(nóng)（獸）藥殘留，環(huán)境測(cè)試，食品安全性和藥物分析。鄒黏冰等人建立了一種化學(xué)發(fā)光酶聯(lián)免疫法，用于同時(shí)測(cè)定三種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，基本可以滿(mǎn)足谷物，水果和蔬菜中對(duì)硫磷，甲基對(duì)硫磷和二硫磷的最大殘留限量的檢測(cè)要求。

3.表面增強(qiáng)拉曼散射技術(shù)。表面增強(qiáng)拉曼散射（SERS）是吸附在特定納米級(jí)粗糙界面的分析物的拉曼散射被極大增強(qiáng)的一種效應(yīng)。SERS技術(shù)具有分析速度快、所需樣品濃度低、樣品無(wú)需預(yù)處理、不需破壞樣品、靈敏度較高、水溶液體系對(duì)拉曼測(cè)試無(wú)干擾等優(yōu)點(diǎn)，是一種快速發(fā)展，逐漸成熟、超靈敏的前沿表征技術(shù)，引起了科學(xué)家們廣泛的研究興趣。王海陽(yáng)等通過(guò)表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)采集臍橙表皮中的農(nóng)藥殘留，結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)采集的拉曼光譜經(jīng)預(yù)處理后，建立模型，對(duì)混合農(nóng)藥進(jìn)行定性和定量分析。

4.分子印跡技術(shù)。分子印跡技術(shù)是一種具有特定識(shí)別功能的新興技術(shù)，可以從復(fù)雜基質(zhì)中特異性識(shí)別和捕獲目標(biāo)化合物，從而通過(guò)分子印跡聚合物吸附富集測(cè)試樣品中的痕量農(nóng)藥殘留，以進(jìn)行后續(xù)分析。檢測(cè)提供了極大的便利。該技術(shù)具有成本低，易于合成，穩(wěn)定性高，理化性質(zhì)穩(wěn)定，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。它已被廣泛用于磺酰脲，三嗪類(lèi)，有機(jī)磷類(lèi)和其它種類(lèi)農(nóng)藥的檢測(cè)中，并取得了很好的效果。

三、結(jié)束語(yǔ)

傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)雖然準(zhǔn)確性高，但過(guò)程比較繁瑣，且相對(duì)成本高。一些過(guò)程更加簡(jiǎn)便、快速的檢測(cè)技術(shù)逐漸被推廣應(yīng)用，這些技術(shù)能夠在很短的時(shí)間內(nèi)完成對(duì)樣品的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，可以與傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)互補(bǔ)。研究農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)，對(duì)保障飲食安全、守護(hù)百姓健康具有非常重要的意義。

參考文獻(xiàn)：

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