楊生智，楊 強(qiáng)，姚賢澤，程 鵬，程 祥，陳前錦，曹亞龍

(勁牌有限公司，湖北大冶 435100)

中國白酒被譽(yù)為世界六大蒸餾酒之一，固態(tài)發(fā)酵與固態(tài)蒸餾是其重要特色。固態(tài)蒸餾的獨特之處在于主體成分酒精被蒸餾濃縮時與之共生的許多香味物質(zhì)也被同時濃縮萃取出來進(jìn)入酒體。傳統(tǒng)固態(tài)蒸餾是在常壓中進(jìn)行，由于受到溶解度影響，對一些不揮發(fā)或揮發(fā)性小、強(qiáng)極性的復(fù)雜成分和功能成分提取效果有限，導(dǎo)致發(fā)酵產(chǎn)生的香味物質(zhì)“豐產(chǎn)”，卻不能通過蒸餾“豐收”。

液體的沸點是指它的蒸汽壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的。如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，從而達(dá)到將沸點較高物質(zhì)在較低溫度下提取出來的目的。日本燒酒就是利用這一原理，在蒸餾工藝中采用減壓蒸餾，形成與常壓蒸餾不同的產(chǎn)酒風(fēng)味。

為了解減壓條件下對白酒固態(tài)蒸餾的影響與產(chǎn)酒情況，本研究利用自主研發(fā)的固態(tài)減壓蒸餾裝置，探究不同減壓蒸餾條件下清香型小曲白酒中主要風(fēng)味組分的餾出規(guī)律及酒質(zhì)特點，確定減壓蒸餾在白酒生產(chǎn)中應(yīng)用的可行性，為白酒固態(tài)蒸餾技術(shù)創(chuàng)新提供新的思路和方法。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

原料：固態(tài)發(fā)酵酒醅（從勁牌公司毛鋪酒廠釀造車間稱?。?。

儀器：小型全閉封式固態(tài)蒸餾器（定制）、真空泵、蒸汽發(fā)生器、真空接收器、電子臺秤、快速酒精測算儀（奧地利安東帕，DMA-35）、Agilent 7890A型氣相色譜儀（美國安捷倫公司，配有氫火焰檢測器和7863型自動進(jìn)樣器）。

1.2 試驗方法

先往蒸餾器內(nèi)加入適量底鍋水，然后均勻撒入稱好的酒醅，再接好蒸餾裝置的冷卻器，打開真空泵，減壓至設(shè)定真空度后，打開蒸汽發(fā)生器電源開始加熱，并通過不斷開關(guān)蒸汽發(fā)生器維持甑內(nèi)恒定蒸汽壓力，蒸餾器上部酒醅溫度升高至約70 ℃時打開冷卻器進(jìn)水。采用真空接收器收集不同時段的餾液，對餾液進(jìn)行酒精度和色譜檢測。

蒸餾效率按以下公式計算：蒸餾效率=接酒體積×酒精度/酒醅中所含乙醇總量。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同真空度減壓蒸餾風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律的研究

采用0 MPa（常壓）、-0.04 MPa、-0.08 MPa 進(jìn)行蒸餾，選擇含量較高且對小曲白酒風(fēng)格有主要影響作用的甲醇、正丙醇、異丁醇、異戊醇、乙醛、乙縮醛、乙酸、乙酸乙酯和乳酸乙酯為研究目標(biāo)，從開始流酒時按約100 mL/瓶接酒至酒精度5%vol 以下，每瓶對應(yīng)編號為1，2，3…對各酒樣進(jìn)行酒精度測量和色譜分析。

2.1.1 酒精度變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中酒精度變化曲線如圖1所示。

從試驗結(jié)果看，常壓蒸餾與減壓蒸餾下酒精度隨著蒸餾時間的延長逐漸下降。減壓蒸餾下，真空度越大，酒精度變化曲線越偏離常壓下的變化曲線，表現(xiàn)在蒸餾開始時酒精度降低，蒸餾尾段酒精度高，且延續(xù)時間長，說明減壓蒸餾降低了酒醅中酒精的提取率，且真空度越大降低程度越大。減壓蒸餾的酒精變化曲線說明，要減少酒損，必須盡可能地將酒尾接完，即要盡可能地降低接酒酒精度。

2.1.2 醇類變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中醇類物質(zhì)變化曲線如圖2—圖5。

從試驗結(jié)果看，兩種蒸餾方法均隨著蒸餾時間的延長，酒精含量逐漸下降，減壓蒸餾下，甲醇、正丙醇、雜醇油的蒸餾曲線較平緩，即蒸餾過程中前期含量比常壓低，而在后期比常壓高，總體來看，減壓蒸餾對雜醇油影響較小。

2.1.3 醛類變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中醛類物質(zhì)變化曲線見圖6、圖7。

從試驗結(jié)果看，兩種蒸餾方法均隨著蒸餾時間的延長，乙醛含量逐漸下降，而乙縮醛含量頭段低，中段高，尾段低，在減壓蒸餾下，乙醛和乙縮醛均低于常壓蒸餾。

2.1.4 酯類變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中酯類物質(zhì)變化曲線見圖8、圖9。

從試驗結(jié)果看，兩種蒸餾方法均隨著蒸餾時間的延長，乙酸乙酯含量逐漸下降，而乳酸乙酯則逐漸升高。減壓蒸餾下，乙酸乙酯和乳酸乙酯蒸餾曲線下移，其中乙酸乙酯在蒸餾前期含量比常壓低，乳酸乙酯在蒸餾后期比常壓低。

2.1.5 酸類變化情況

不同真空度減壓蒸餾過程中酸類物質(zhì)變化曲線見圖10。

從試驗結(jié)果看，兩種蒸餾方法均隨著蒸餾時間的延長，乙酸含量逐漸升高，減壓蒸餾下，乙酸的變化曲線比常壓蒸餾的上移，說明減壓下有利于乙酸的提取。

從減壓蒸餾中各風(fēng)味物質(zhì)變化情況看，減壓蒸餾降低了酒醅中酒精的提取率，酒醅中的醛類、醇類、酯類由于是醇溶性的，其提取率也隨之降低，且真空度越高，降低越明顯；乙酸由于是水溶性物質(zhì)，其提取率有所上升。

2.2 不同真空度下蒸餾效率比較

采用0MPa（常壓）、-0.03MPa、-0.06MPa、-0.08MPa進(jìn)行蒸餾，分別接酒至50%vol、45%vol、40%vol、35%vol、30%vol，計算各次的蒸餾效率。

其變化曲線見圖11。

從圖11 可看出，減壓蒸餾明顯降低了蒸餾效率，且接酒酒精度和真空度越高，降低越明顯，最高可達(dá)25.6%。要減少酒損，提高蒸餾效率必須降低接酒酒精度。

2.3 不同真空度下減壓蒸餾酒質(zhì)分析

采用0MPa（常壓）、-0.03MPa、-0.06MPa、-0.08MPa進(jìn)行蒸餾，分別接酒至50%vol、45%vol、40%vol、35 %vol、30 %vol，對酒樣進(jìn)行色譜分析，結(jié)果見表1。

從酒樣色譜檢測結(jié)果看，減壓蒸餾的酒樣成分（目前檢測條件下能檢測出的）種類數(shù)量要低于常壓，說明減壓下蒸餾未增加酒中微量成分的種類。另外，主要色譜成分中除乙酸外，各物質(zhì)均隨真空度的增加而降低，與不同真空度減壓蒸餾風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律的研究結(jié)論一致。

表1 不同真空度下減壓蒸餾酒樣色譜結(jié)果(mg/100 mL)

表2 不同真空度下減壓蒸餾酒樣品評結(jié)果

對不同真空度減壓蒸餾的酒樣進(jìn)行感官品評，結(jié)果見表2。

從表2 可看出，接酒酒精度越高，酒的口感越好。酒精度在50%vol 以上時，減壓蒸餾的酒樣口感不如常壓蒸餾。但接酒酒精度在50 %vol 以下時，采用減壓蒸餾可提高餾酒的口感，表現(xiàn)在明顯減少水味，使酒體醇甜干凈，且真空度越高，表現(xiàn)越明顯。

2.4 不同真空度組合蒸餾研究

由于減壓蒸餾會明顯降低出酒率，且蒸餾前期對酸酯成分損失較大，嘗試采用不同真空度組合進(jìn)行蒸餾，即先用常壓進(jìn)行蒸餾，在冷卻器開始流酒后再減壓至-0.04 MPa 時繼續(xù)蒸餾，各次蒸餾效率結(jié)果如表3。

表3 減壓至-0.04 MPa時蒸餾的蒸餾效率

從表3 可看出，在蒸餾壓力不恒定下出酒率明顯降低，比全部采用減壓蒸餾的出酒率還低。固態(tài)蒸餾要求緩火蒸餾，以保證酒醅能進(jìn)行充分熱交換，使酒醅中的酒精汽化緩慢上升不斷進(jìn)行濃縮，而采用前期常壓后期減壓的方式進(jìn)行蒸餾，由于蒸餾設(shè)備限制，無法做到緩慢減壓，在減壓的瞬間打破了蒸餾過程中的動態(tài)平衡，使水蒸汽迅速上升，酒醅中的酒精不能有效濃縮，導(dǎo)致餾酒酒精度大大降低，影響了蒸餾效率。

3 結(jié)論

常壓固態(tài)蒸餾與減壓固態(tài)蒸餾下酒精度隨著蒸餾時間的延長逐漸下降。減壓條件下，真空度越大，酒精度變化曲線越偏離常壓下的變化曲線，表現(xiàn)在蒸餾開始時酒精度降低，蒸餾尾段酒精度高，且延續(xù)時間長，說明減壓固態(tài)蒸餾降低了酒醅中酒精的提取率，且真空度越大降低程度越大。要減少酒損，必須延長蒸餾時間，盡可能地將酒尾蒸餾出來，即要降低接酒酒精度。從減壓蒸餾中各風(fēng)味物質(zhì)變化情況看，減壓蒸餾降低了酒醅中酒精的提取率，酒醅中的醛類、醇類、酯類由于是醇溶性的，其提取率也隨之降低，且真空度越高，降低越明顯；乙酸由于是水溶性物質(zhì)，其提取率有所上升，說明減壓固態(tài)蒸餾可以提高一些水溶性物質(zhì)的提取。由于水溶性物質(zhì)是白酒中重要的呈味物質(zhì)，增加此類物質(zhì)的含量，可提高產(chǎn)酒的口感。因此，在接酒酒精度低于50%vol 時，采用減壓蒸餾的產(chǎn)酒感官質(zhì)量要好于常壓蒸餾，表現(xiàn)在產(chǎn)酒中水味明顯減少，酒體醇甜干凈。在后期產(chǎn)品開發(fā)中，相對于高度酒需降度降濁，且在后期貯存中存在水解的問題，采用減壓固態(tài)蒸餾的低度酒無水味，可作為低度白酒產(chǎn)品的調(diào)味酒或基酒，為低度酒的開發(fā)提供了另一思路。

另外，由于此次試驗中設(shè)備限制，無法做到緩慢減壓，關(guān)于不同真空度組合蒸餾的研究還需繼續(xù)，進(jìn)一步探討將常壓蒸餾和減壓蒸餾結(jié)合起來，在不降低各香味物質(zhì)提取效率的基礎(chǔ)上，提高呈味物質(zhì)的提取，從而提升產(chǎn)酒風(fēng)味。