楊龍彥,董振山,農(nóng)李政,班 強(qiáng),施 怡,寧振興
(1.廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,廣西南寧 530001;2.廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司柳州卷煙廠,廣西柳州 545005)
樹(shù)蘭(Aglaia odorata Lour)系楝科米仔蘭屬多枝灌木。樹(shù)蘭在我國(guó)栽培地區(qū)以福建為主,四川、廣東、廣西等地亦有分布[1-2]。樹(shù)蘭花浸膏是用乙醚或者乙醇等有機(jī)溶劑浸提樹(shù)蘭的花而得到淡黃膏體[3]。樹(shù)蘭花浸膏具有樹(shù)蘭花的特征香氣,香氣透發(fā)而持久,樹(shù)蘭花浸膏廣泛用于各種高檔化妝品或香皂香精中,亦可用于食品香精[4-5]。采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)樹(shù)蘭花浸膏揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定,為樹(shù)蘭花浸膏合理的使用提供數(shù)據(jù)支撐。
樹(shù)蘭花浸膏,云南養(yǎng)瑞科技集團(tuán)有限公司提供;二氯甲烷,色譜級(jí),天津迪馬科技有限公司提供。
EL 204 型電子天平,美國(guó)Mettler Toledo 公司產(chǎn)品;7890B/5977A 型氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)Agilent公司產(chǎn)品;Stab Mini 型恒溫恒濕培養(yǎng)箱,上海知楚儀器有限公司產(chǎn)品。
1.2.1 樹(shù)蘭花浸膏前處理
稱(chēng)取樹(shù)蘭花浸膏2 g 于50 mL 的三角瓶中,依次向三角瓶中加入20 mL 的去離子水和10 mL 的二氯甲烷。然后置于恒溫恒濕培養(yǎng)箱中振蕩30 min,取適量下層萃取液過(guò)0.45 μm 有機(jī)膜過(guò)濾,待用。
1.2.2 氣相色譜質(zhì)譜條件
色譜柱:HP-5 型 (60 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣為氦氣,柱流速1.0 mL/min,進(jìn)樣口溫度280 ℃,分流比5∶1;程序升溫:初始溫度45 ℃(保持2 min),以 2 ℃/min 升溫至 280 ℃ (保持 20 min),進(jìn)樣量 1.0 μL。
電子轟擊離子源(EI),電力電能70 eV,電子倍增器電壓1 750 V,離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃,傳輸線溫度280 ℃,溶劑延遲7 min。
樹(shù)蘭保留花浸膏總離子流圖見(jiàn)表1,樹(shù)蘭花浸膏揮發(fā)性成分分析見(jiàn)表1。
由表1 可知,樹(shù)蘭花浸膏中共檢測(cè)出70 種成分,包括烴類(lèi)物質(zhì)47 種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72.137%;萜烯類(lèi)物質(zhì)23 種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64.083%。這些物質(zhì)可有效地掩蓋雜氣,使煙氣柔和、香氣細(xì)膩,對(duì)改進(jìn)煙氣質(zhì)量的作用明顯[6],酯類(lèi)物質(zhì)9 種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.380%,而棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯等高級(jí)脂肪酸酯類(lèi)7 種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.133%,這些物質(zhì)具有醇和煙氣的作用[7]。茉莉酮酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.013%,茉莉酮酸甲酯具有典型的茉莉花香,香氣持久且比茉莉浸膏的香氣溫和[8]。亞麻酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.855%,其能夠調(diào)節(jié)煙氣pH 值,改善味道[9]。
圖1 樹(shù)蘭保留花浸膏總離子流圖
采用GC-MS 技術(shù)對(duì)樹(shù)蘭花浸膏揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定,共鑒定出70 種揮發(fā)性成分。其中,烴類(lèi)物質(zhì)47 種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72.137%;萜烯類(lèi)物質(zhì)23種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64.083%;酯類(lèi)物質(zhì)9 種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.380%;棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯等高級(jí)脂肪酸酯類(lèi)7 種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.133%;茉莉酮酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.013%,茉莉酮酸甲酯具有典型的茉莉花的花香,香氣持久且比茉莉浸膏的香氣溫和。
表1 樹(shù)蘭花浸膏揮發(fā)性成分分析