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        三排凈原酒中常見金屬離子及其釀造遷移規(guī)律

        2020-04-20 13:16:10趙躍峰王新磊鄭福平黃明泉李賀賀張福艷張煜行
        關(guān)鍵詞:原酒酒糟傳統(tǒng)工藝

        趙躍峰,王新磊,侯 敏,樊 倩,鄭福平,*,黃明泉,李賀賀,張福艷,張煜行

        (1.北京工商大學(xué) 北京食品營養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心, 北京 100048;2.北京工商大學(xué) 食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室, 北京 100048;3.河北衡水老白干釀酒(集團(tuán))有限公司, 河北 衡水 053000)

        白酒是中國的國酒,是世界六大蒸餾酒之一[1-2]。目前對(duì)白酒的揮發(fā)性成分研究較多[3-7],對(duì)其金屬離子研究很少。事實(shí)上金屬離子對(duì)白酒的口感和老熟有著顯著的影響,例如鉀離子可以增加酒體的醇甜感,鎂離子會(huì)使酒體出現(xiàn)苦澀感,銅離子可去除新酒氣、增加酒的老練感等[8-10]。

        目前,檢測(cè)酒中金屬離子含量的方法主要有原子熒光光譜法[11]、石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)[12]、火焰原子吸收光譜法(FAAS)[13]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP- OES)[14]和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP- MS)[15-17]等。前3種方法使用相應(yīng)的空心陰極燈測(cè)定金屬離子含量,每次只對(duì)單種元素進(jìn)行測(cè)定,不能滿足快速檢測(cè)的需要;而ICP- MS能同時(shí)測(cè)定多種元素含量。測(cè)定金屬離子含量前,一般需對(duì)樣品進(jìn)行前處理,常見方法有濕法消解法、干灰化法、微波消解法、硝酸稀釋法等。這些方法步驟繁多,消耗時(shí)間長(zhǎng),易引入污染物。課題組建立了基體匹配、在線內(nèi)標(biāo)校正以及直接進(jìn)樣的方法,可對(duì)白酒中24種金屬離子直接進(jìn)行測(cè)定[16]。

        老白干香型白酒以“酒體純凈、醇香清雅”著稱[18],三排凈工藝是其特有的一種釀造工藝,工藝流程見圖1。ICP- MS結(jié)合課題組自建方法,對(duì)傳統(tǒng)工藝和機(jī)械化工藝生產(chǎn)的三排凈原酒(BBSP)中金屬離子含量進(jìn)行測(cè)定,并通過ICP- MS結(jié)合濕法消解對(duì)三排凈原酒釀造過程中各生產(chǎn)環(huán)節(jié)物料中的金屬離子含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

        圖1 三排凈原酒生產(chǎn)工藝Fig.1 Flow diagram of BBSP

        1 材料與方法

        1.1 儀器與設(shè)備

        iCAP Q型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、GenPure UV- TOC Xcad plus型超純水儀,美國賽默飛世爾科技有限公司;SH230N型重金屬消解儀,山東海能科學(xué)儀器有限公司。

        1.2 材料與試劑

        1.2.1實(shí)驗(yàn)材料

        傳統(tǒng)工藝和機(jī)械化工藝生產(chǎn)的4種三排凈原酒樣品(信息見表1)及傳統(tǒng)工藝釀造過程中的高粱、清蒸稻殼、大曲、潤(rùn)糧水等原材料樣品,蒸大茬酒前酒醅(酒醅1)、蒸大茬酒后酒糟(酒糟1)、蒸二茬酒前酒醅(酒醅2)、蒸二茬酒后酒糟(酒糟2)、蒸燒酒前酒醅(酒醅3)、蒸燒酒后酒糟(酒糟3)等釀造中間環(huán)節(jié)樣品,以及大茬酒、二茬酒、燒酒等原酒樣品均由河北衡水老白干酒業(yè)股份有限公司提供。

        表1 4種三排凈原酒信息

        大茬酒、二茬酒混合稱為普通酒;普通酒的中間餾分稱為中段酒;夏季由于地溫過高需延長(zhǎng)釀酒發(fā)酵期,所生產(chǎn)的普通酒稱為壓排酒;為提高三排凈原酒生產(chǎn)效率,采用不銹鋼發(fā)酵槽代替地缸控溫發(fā)酵,所生產(chǎn)的普通酒為機(jī)械化酒。

        1.2.2實(shí)驗(yàn)試劑

        ICPMS- QC2- 1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(元素質(zhì)量濃度10.00 mg/L, HNO3水溶液體積分?jǐn)?shù)5%)、ICPMS- IS- MIX1- 1內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(元素質(zhì)量濃度10.00 mg/L, HNO3水溶液體積分?jǐn)?shù)2%),美國AccuStandard公司。硝酸(體積分?jǐn)?shù)65%~70%,Optima級(jí))、乙醇(色譜級(jí)),美國賽默飛世爾科技有限公司。

        1.3 三排凈原酒中金屬離子含量測(cè)定

        1.3.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)的配制

        10 mL容量瓶中加入4.5 mL酒精,取ICPMS- QC2- 1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2% HNO3水溶液定容,配制成元素質(zhì)量濃度為500.0、200.0、100.0、50.0、20.0、10.0、5.0、2.0、1.0、0.5 μg/L的不同梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列1;2% HNO3溶液作為空白對(duì)照。

        內(nèi)標(biāo)ICPMS- IS- MIX1- 1用超純水稀釋至10 μg/L,待用。

        1.3.2樣品前處理方法

        取表1中4種酒樣各7 mL于10 mL容量瓶中,用2% HNO3水溶液定容至刻度,待用。

        1.3.3ICP-MS測(cè)原酒的工作條件

        將空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列1、4種定容后的酒樣按表2的工作參數(shù)用ICP- MS進(jìn)行測(cè)定,在線加入10.0 μg/L的Y、In和Bi的內(nèi)標(biāo)混合溶液進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正。由工作站軟件分析數(shù)據(jù),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算4種原酒酒樣中金屬離子含量。

        表2 原酒中金屬離子含量測(cè)定的儀器工作參數(shù)

        1.4 傳統(tǒng)三排凈原酒釀造環(huán)節(jié)物料中金屬離子含量測(cè)定

        1.4.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)的配制

        取ICPMS- QC2- 1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液超純水定容至10 mL,配制成各元素質(zhì)量濃度500.0、200.0、100.0、50.0、20.0、10.0、5.0、2.0、1.0、0.5 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列2。

        內(nèi)標(biāo)ICPMS- IS- MIX1- 1用超純水稀釋至10.0 μg/L,待用。

        1.4.2樣品前處理方法

        分別稱取傳統(tǒng)三排凈原酒釀酒環(huán)節(jié)材料(大茬酒、二茬酒、燒酒及潤(rùn)糧水除外)0.500 0 g于聚四氟消解罐中,加15 mL硝酸,同時(shí)在另外3個(gè)空消解罐中加入15 mL硝酸做空白對(duì)照,靜置過夜。次日,將溫度升至120 ℃,保持60 min;然后升溫至180 ℃,保持180 min,消解結(jié)束。在140 ℃下蒸發(fā)至約1 mL,分2次加入4 mL超純水(每次2 mL),再次蒸發(fā)。

        轉(zhuǎn)移消解液至10 mL容量瓶中,用超純水定容,待用。因一些金屬離子含量過高,故測(cè)定這些金屬離子時(shí)會(huì)將溶液稀釋200倍,個(gè)別稀釋600倍,以確保所測(cè)離子含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。

        分別稱取5.000 0 g大茬酒、二茬酒、燒酒及潤(rùn)糧水于聚四氟消解罐中,在80 ℃下蒸發(fā)乙醇至溶液約1 mL,用超純水定容到10 mL容量瓶中,待用。

        1.4.3ICP- MS測(cè)物料的工作條件2

        將定容后的大茬酒、二茬酒、燒酒及潤(rùn)糧水樣品按1.3.3的方法測(cè)定金屬離子含量。將空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列2及消解后樣品按表3的工作參數(shù)用ICP- MS進(jìn)行測(cè)定,參照1.3.3的方法計(jì)算消解后樣品的金屬離子含量。

        表3 物料中金屬離子含量測(cè)定的儀器工作參數(shù)

        1.5 數(shù)據(jù)處理

        數(shù)據(jù)均為3次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的平均值,利用Excel 2016進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,SPSS 22.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析及顯著性檢驗(yàn)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 三排凈原酒中常見金屬離子含量

        經(jīng)檢測(cè),傳統(tǒng)工藝原酒與機(jī)械化原酒中常見金屬離子含量見表4。

        表4 傳統(tǒng)工藝與機(jī)械化工藝三排凈原酒中常見金屬離子含量

        由表4可知,機(jī)械化工藝生產(chǎn)的原酒中金屬離子含量普遍偏低,離子總含量約為3種傳統(tǒng)工藝原酒中的7.95%~20.24%。機(jī)械化原酒中,Mg離子質(zhì)量濃度最高,為21.45 μg/L,其次是K、Fe、Na 3種離子,其質(zhì)量濃度分別為17.60、15.91、10.32 μg/L;Al、Mn、Ni等離子質(zhì)量濃度均小于5 μg/L,未檢測(cè)到Cu離子。機(jī)械化原酒中Al離子質(zhì)量濃度為4.07 μg/L,僅為傳統(tǒng)工藝白酒的0.81%~3.82%;Fe離子質(zhì)量濃度略高于傳統(tǒng)中段酒,分別約為普通酒和壓排酒的20.46%、11.60%。

        3種傳統(tǒng)工藝原酒中,在中段酒中除Ni離子含量略大于普通酒和壓排酒外,其余金屬離子含量均低于普通酒與壓排酒。普通酒及壓排酒的所有金屬離子總含量約為中段酒的2.54~2.55倍,這是因?yàn)橹卸尉圃谡麴s過程中僅摘取普通酒的中間部分餾分,故金屬離子含量較少。普通酒中除Al、K、Ni 3種離子含量略高于壓排酒之外,其余金屬離子含量均低于壓排酒,這可能是因?yàn)閴号啪蒲娱L(zhǎng)了發(fā)酵時(shí)間,地缸材質(zhì)中的金屬離子更多地遷移到糟醅中。傳統(tǒng)工藝原酒中,Al離子和K離子質(zhì)量濃度較大,均大于100 μg/L,而Mn、Ni、Cu 3種離子質(zhì)量濃度均小于6 μg/L。

        2.2 傳統(tǒng)三排凈原酒釀造環(huán)節(jié)物料中金屬離子的含量分析

        傳統(tǒng)三排凈工藝原酒釀造過程中,各釀造環(huán)節(jié)物料中常見金屬離子含量見表5。

        表5 傳統(tǒng)三排凈原酒釀造環(huán)節(jié)物料中常見金屬離子含量

        由表5可知,4種釀酒原料中,大曲中的金屬離子總質(zhì)量比最高,為6 769.96 mg/kg;其次是高粱和清蒸稻殼,分別為4 582.88、3 471.12 mg/kg;潤(rùn)糧水中金屬離子總質(zhì)量比最低,為255.89 mg/kg。在大曲、高粱、清蒸稻殼中,K離子的質(zhì)量比最高,分別為5 051.46、3 383.08、2 676.64 mg/kg;其次是Mg離子,質(zhì)量比分別為1 487.29、1 146.11、348.83 mg/kg。K、Mg離子含量明顯高于其他金屬離子,這可能是因?yàn)镵、Mg是植物生長(zhǎng)所必需的礦物質(zhì),因此在原料中含量較高。潤(rùn)糧水中,Na離子質(zhì)量比明顯高于其他離子,為223.09 mg/kg。

        傳統(tǒng)工藝釀造環(huán)節(jié)物料中金屬離子總質(zhì)量比從小到大依次為酒醅1(2 960.14 mg/kg)、酒糟1(3 396.39 mg/kg)、酒醅2(3 615.95 mg/kg)、酒糟2(3 658.18 mg/kg)、酒醅3(3 975.96 mg/kg)、酒糟3(4 334.76 mg/kg),可見隨著釀造過程的進(jìn)行,各生產(chǎn)環(huán)節(jié)物料中金屬離子總含量呈上升趨勢(shì)。究其原因,首先,在蒸酒過程中,酒不斷從醅中蒸出,金屬離子主要留在酒糟中,導(dǎo)致其含量因濃縮而升高;其次,在多次發(fā)酵過程中,各金屬離子由地缸不斷遷移到糟醅中,導(dǎo)致了金屬離子含量的升高;最后,在多次發(fā)酵、蒸餾過程中,補(bǔ)充加入的大曲、稻殼對(duì)金屬離子含量也有一定影響。對(duì)比釀酒原料與釀造環(huán)節(jié)物料金屬離子含量發(fā)現(xiàn),絕大多數(shù)金屬離子由高粱、大曲、稻殼等釀酒原料引入,僅有少量是由潤(rùn)糧水或在發(fā)酵蒸餾的過程中引入的。蒸餾出的大茬酒、二茬酒、燒酒中的金屬離子含量見表6。

        表6 大茬酒、二茬酒、燒酒中金屬離子含量

        由表6可知,大茬酒、二茬酒、燒酒中各金屬離子的質(zhì)量濃度很低,均未超過100 μg/L; Al離子在大茬酒中質(zhì)量濃度(15.63 μg/L)明顯低于二茬酒(88.02 μg/L)和燒酒(92.38 μg/L);而Cu離子在大茬酒中質(zhì)量濃度(60.22 μg/L)卻明顯高于二茬酒(8.66 μg/L)和燒酒(9.57 μg/L);其他各離子在3種酒中含量基本相當(dāng)。3種酒樣中,Al離子質(zhì)量濃度均值最高,為65.34 μg/L;其次是Fe、Na、Mg離子,質(zhì)量濃度均值分別為55.39、49.90、46.65 μg/L;Mn離子在3種酒樣中質(zhì)量濃度均小于3 μg/L,Ni離子質(zhì)量濃度最小,僅為0.44~0.79 μg/L。對(duì)比表5、表6可知,大茬酒、二茬酒、燒酒中常見金屬離子總質(zhì)量濃度分別為相應(yīng)蒸餾前酒醅中金屬離子的0.007 8%、0.007 0%、0.007 2%??梢娫谡艟七^程中,從酒醅轉(zhuǎn)移到原酒中的金屬離子非常少,金屬離子因其非揮發(fā)性絕大部分被留在糟醅中。

        2.3 酒醅、酒糟中常見金屬離子相關(guān)性分析

        由表5可知,對(duì)比相應(yīng)批次的酒醅(蒸酒前)和酒糟(蒸酒后)中金屬離子含量,發(fā)現(xiàn)二者總體差別不大。為了更準(zhǔn)確地對(duì)比各批次酒醅和酒糟中金屬離子的含量差異,使用SPSS 22.0進(jìn)行配對(duì)樣本t檢驗(yàn),結(jié)果見表7。

        表7 3對(duì)酒醅和酒糟的配對(duì)樣本t檢驗(yàn)結(jié)果

        Sig.代表相關(guān)系數(shù)的概率值,小于顯著性水平0.05說明數(shù)據(jù)變化前后有顯著的相關(guān)性;Sig.(雙側(cè))代表雙尾顯著性差異,大于0.05說明這一對(duì)均值沒有顯著性差異。

        由表7可知,每對(duì)酒醅和酒糟的相關(guān)系數(shù)均介于0.999~1.000,線性相關(guān)性強(qiáng);3對(duì)酒醅和酒糟的Sig.都小于0.05,說明每對(duì)酒醅和酒糟間都具有顯著相關(guān)性。3對(duì)酒醅和酒糟的雙尾顯著性差異都大于0.05,說明每對(duì)酒醅和酒糟間的金屬離子含量均值都無顯著性差異,進(jìn)一步說明蒸餾過程中大多數(shù)金屬離子都留在了糟醅中。

        3 結(jié) 論

        對(duì)比傳統(tǒng)工藝和機(jī)械化工藝生產(chǎn)的三排凈原酒發(fā)現(xiàn),機(jī)械化工藝原酒中金屬離子含量普遍偏低,離子總含量約為傳統(tǒng)工藝原酒中的7.95%~20.24%。3種傳統(tǒng)工藝原酒中,壓排酒金屬離子總含量最高,普通酒金屬離子總含量略低于壓排酒,中段酒最低;普通酒及壓排酒中的金屬離子總含量約為中段酒的2.54~2.55倍。對(duì)比傳統(tǒng)三排凈原酒釀酒原料與各釀造環(huán)節(jié)物料中金屬離子含量發(fā)現(xiàn),絕大多數(shù)金屬離子由高粱、大曲、稻殼等釀酒原料引入,僅有少量是由潤(rùn)糧水或在發(fā)酵和蒸餾過程中引入的;金屬離子在酒醅1、酒糟1、酒醅2、酒糟2、酒醅3、酒糟3中的總含量依次增大,顯示隨著釀造過程的進(jìn)行,各環(huán)節(jié)物料中金屬離子含量呈上升趨勢(shì)。大茬酒、二茬酒、燒酒中金屬離子含量約為相應(yīng)酒醅的0.007 8%、0.007 0%、0.007 2%,表明金屬離子因其非揮發(fā)性絕大部分被留存在糟醅中,向原酒中遷移極少。加強(qiáng)對(duì)白酒釀造過程中金屬離子遷移規(guī)律的研究,有助于加深人們對(duì)釀造規(guī)律的掌控,可為改進(jìn)生產(chǎn)工藝,提高產(chǎn)品質(zhì)量提供指導(dǎo)。

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