何書平

【摘要】目的：為測定飲片廠采購當歸阿魏酸含量，以當歸為研究對象。用高效液相色譜法測定當歸中阿魏酸含量。方法：色譜柱為C18（250mm×4.6 mm，5μm），流動相為乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83），流速為1.0 mL/min，柱溫為35℃，檢測波長為316nm。結(jié)果：結(jié)果表明，當歸阿魏酸的含量符合2015年版《中國藥典》標準。

【關(guān)鍵詞】當歸;阿魏酸;水分測定;含量測定;高效液相色譜法

【中圖分類號】R284.1 【文獻標識碼】B 【文章編號】1002-8714（2020）01-0138-02

當歸為傘形科植物當歸Angelica sinensis（Oliv.） Diels的干燥根。性溫味甘辛，歸心、肝、脾經(jīng)，具有補血和血、調(diào)經(jīng)止痛、潤燥滑腸之功效?，F(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn)當歸的藥理作用廣泛，主要表現(xiàn)在對循環(huán)、血液、免疫等各個系統(tǒng)的作用?，F(xiàn)代化學研究認為，當歸主要有兩類有效成分，包括水溶性成分和脂溶性成分，其中水溶性成分有機酸類成分主要有阿魏酸、香草酸、丁二酸、煙酸等，其中以阿魏酸的為主。當歸中的阿魏酸具有誘導血小板聚集、抗氧化等作用。

1實驗材料

當歸粉末（過三號篩）。

1.1實驗儀器：Aglient高效液相色譜儀、101-1-S-Ⅱ型電熱恒溫鼓風干燥箱、稱量瓶、BS/BT系列電子天平

1.2試劑：阿魏酸對照品、甲醇（色普純）、乙腈（色譜純）、磷酸（分析純）

2實驗方法

2.1水分測定

當歸水分測定用2015年版《中國藥典》0832水分測定法第四法（甲苯法），取供試品適量（約相當于含水量1-4ml），精密稱定，置圓底燒瓶中，加甲苯約20ml，加入干燥、潔凈的玻璃珠數(shù)粒，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿狹細部分，待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，使水分與甲苯完全分離。檢讀水量，計算供試品中含水量（%）（表1）。

2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

色譜柱為C18（250 mm×4.6 mm，5μm），流動相為乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83），流速為1.0 mL/min，柱溫為35℃，檢測波長為316nm。

對照品溶液的制備：取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。

供試品制備：取2份當歸粉末（過三號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，既得。

測定方法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀測定。

3實驗結(jié)果

3.1水分測定結(jié)果

3.2阿魏酸對照品色譜圖、當歸樣品色譜圖（圖1、2）

圖1 阿魏酸對照品色譜圖

圖2 當歸樣品色譜圖

3.3含量結(jié)果

測量對照品溶液和供試品溶液中待測物質(zhì)的峰面積，按下式計算含量：

含量（Cx）= C_R×A_X/A_R，見表1、表2。

表1 阿魏酸對照品峰面積

表2 當歸中阿魏酸含量測定結(jié)果

4結(jié)論

本次實驗對中藥飲片廠采購當歸對照2015年版《中國藥典》，用HPLC法對其進行含量測定，按干燥品計算，含阿魏酸（C10H1004）不得少于0.050%。收購當歸符合藥典規(guī)定，控制該藥材的含量，保證飲片的安全發(fā)放。