侯冬巖,李鐵純,回瑞華,刁全平，徐麗麗

(鞍山師范學院 化學與生命科學學院,遼寧 鞍山 114007)

目前人類食用的乳類食品以牛乳占絕對優(yōu)勢.牛奶營養(yǎng)豐富、容易消化吸收，牛奶中含有多種營養(yǎng)成分，如：蛋白質、脂肪、碳水化合物、礦物元素等，是最理想的天然食品之一[1-3].許多國家把牛奶作為提高民族健康的日用食品，我國近年來隨著人們生活水平的逐步提高，對牛奶的重視和需求也逐年增加.

由于牛奶含水量為80%～90%，給儲藏和運輸帶來很大的麻煩.將牛奶加工成奶粉、干酪、奶油等系列乳類食品受到消費者的青睞，奶粉的消費量日益增大.目前奶粉種類很多，不同的奶粉有不同的營養(yǎng)作用，不同的奶粉適宜不同的人群.全脂奶粉是指新鮮牛奶在加工成奶粉的過程中，未將奶中的脂肪分離出去的產品.脫脂奶粉是新鮮牛奶在加工成奶粉的過程中，將奶中的脂肪分離出去的產品.全脂奶粉比脫脂奶粉含有更多的脂肪，適合處于發(fā)育階段的人群喝，有利于脂肪組織的發(fā)育.而脫脂奶粉適合一些特殊人群如：患有高血脂、高血壓、血栓等心血管系統(tǒng)疾病，以及糖尿病、肥胖等代謝性疾病的人.奶粉脫脂前后營養(yǎng)成分不同，適用人群不同.奶粉中脂肪酸的組成和含量是乳品質量的重要指標.我國對嬰幼兒乳品中脂肪酸相關指標制定了國家標準[4-7].而關于奶粉脫脂前后脂肪酸成分的研究少見報道，本文對奶粉脫脂前后脂肪酸的組成進行分析[8-11]，為開發(fā)食用全脂奶粉和脫脂奶粉提供科學依據.

1 實驗部分

1.1 儀器與實驗材料

HP 6890GC/5973MS型氣相色譜-質譜聯(lián)用儀:美國惠普公司；R2-201型旋轉蒸發(fā)器:上海中科機械研究所.

無水乙醇、正己烷、甲醇、乙醚、石油醚(30～60 ℃)、氫氧化鈉、氨水 (所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水).

樣品：全脂奶粉、脫脂奶粉購于鞍山某大型超市.

1.2 羅茲-哥特里法提取樣品中脂肪油

分別取5.00 g全脂奶粉和脫脂奶粉于150 mL具塞錐形瓶中，加入50～60 ℃的水10 mL，搖勻，超聲震蕩5 min，冷卻至室溫，加入25%的氨水溶液2 mL(體積分數)，搖勻，在60 ℃水浴加熱15 min，冷卻至室溫.再分別加入10 mL無水乙醇和25 mL乙醚，搖勻，超聲震蕩5 min，再分別加入25 mL石油醚(30～60 ℃)，搖勻，超聲震蕩5 min，靜止10 min，將有機層轉入離心管，在2 000 r/min離心15 min.上述提取過程重復2次，將3次提取的有機層合并，減壓蒸餾除去溶劑，得到脂肪油，待用.

準確移取0.5 mL上述脂肪油于25 mL圓底燒瓶中，加入正己烷2 mL，0.5 mol/L 的氫氧化鈉甲醇溶液1.0 mL，在水浴上回流30 min，冷卻，將燒瓶中的溶液轉入10 mL容量瓶，以水定容，搖勻，將該溶液3 000 r/min 離心30 min，上清液待做GC/MS分析.

1.3 色譜條件

色譜柱：Hp-5(25 m×0.20 mm×0.33 μm)彈性石英毛細管柱；升溫程序：以8 ℃/min從80 ℃升溫到260 ℃，保持20 min；氣化室進樣口溫度：280 ℃；進樣量：0.2 μL；載氣(He)流量：1 mL/min；分流比：40∶1，溶劑延遲3 min.

1.4 質譜條件

離子源：電子轟擊源，離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；電子倍增器：電壓1 482 V，電子能量70 eV，發(fā)射電流34.6 μA；接口溫度230 ℃；質量掃描范圍m/z：20～500.

1.5 實驗過程

取0.2 μL 經1.2處理過的樣品,用GC /MS進行測定.由化學工作站數據處理系統(tǒng),檢索Nis98譜圖庫,并與質譜圖集的標準譜圖進行對照,結合有關文獻進行譜圖解析,確定樣品中各個化學成分及各化學成分的相對百分含量.

2 實驗結果

奶粉脫脂前后化學成分的總離子流圖如圖1和圖2所示.

圖1 脫脂前奶粉中化學成分的總離子流

圖2 脫脂后奶粉中化學成分的總離子流

奶粉脫脂前后兩種樣品中化學成分及相對百分含量如表1.

表1 奶粉脫脂前后兩種樣品中化學成分及相對百分含量

3 討論

采用氣相色譜-質譜聯(lián)用方法對奶粉脫脂前后脂肪酸的組成及相對百分含量進行分析，結果可知：脫脂前奶粉中鑒定出26種脂肪酸，檢出率為99.68%，飽和脂肪酸為50.88%，不飽和脂肪酸為48.8%；而脫脂后奶粉中鑒定出13種脂肪酸，檢出率為99.30%，飽和脂肪酸為25.56%，不飽和脂肪酸為73.74%.說明脫脂前奶粉中含飽和脂肪酸比脫脂后奶粉中含飽和脂肪酸多，而脫脂后奶粉中含不飽和脂肪酸比脫脂前奶粉中含不飽和脂肪酸多.由于制作過程不同，奶粉脫脂前后其中所含成分及相對含量差別較大，因此適于飲用的人群則不同.