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        高效液相色譜儀的維護及問題處理

        2019-10-12 21:59:39史欣諾
        科學(xué)與財富 2019年26期
        關(guān)鍵詞:問題處理高效液相色譜

        史欣諾

        摘 要:隨著社會主義經(jīng)濟經(jīng)濟的發(fā)展與科技力量的不斷發(fā)展,高效液相色普儀器如今已經(jīng)成為世界使用范圍最多、發(fā)展最快的現(xiàn)代先進設(shè)備儀器之一。因為高效液相色譜是一種靈敏度、選擇度高的高效率快速分析技術(shù)。而高效液相色譜儀不僅可以用來分析微量化學(xué)組分,也能用于生物化學(xué)分離制備技術(shù)。它的運用性靈活且運用范圍廣泛,生化藥物的研究分析離不開高效液相色譜儀,其為促進醫(yī)藥業(yè)發(fā)展有著極其重要的貢獻。為了保證高效液相色譜儀器的正常運轉(zhuǎn),少不了日常的維護處理,因此,此文將對高效液相色譜儀器的維護及問題處理作出分析。

        關(guān)鍵詞:高效液相色譜;儀器維護;問題處理

        1.高效液相色譜儀系統(tǒng)

        1.1相色譜儀的組成

        高效液相色譜儀是經(jīng)過理論發(fā)展而來,主要是由溶液貯器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)處理控制軟件系統(tǒng)組成【1】。

        1.2溶液的貯存器

        因為溶液的特殊性,就要求制作貯液罐的的材料耐腐蝕,而且在貯存液體時,需要進行密閉處理,避免溶劑揮發(fā)時引起的流動相組成產(chǎn)生變化以及漂浮在工作區(qū)中的有害物濃度超過標準,損害人體健康。

        1.3高壓輸液泵

        市場的高效液相色譜柱通常用小顆粒作為填料,但用小顆粒填料填充會產(chǎn)生很大的阻力,所以需要增加高壓泵【2】。而絕大部分高壓泵是由不銹鋼材料制成,因此對輸液泵的要求很高。需要輸液泵達到高精度、流速穩(wěn)定、梯度精確性高的特性。而輸液泵的主要功能是把樣品隨著流動相一起進入色譜柱中,實現(xiàn)樣品分離。

        1.4色譜柱

        色譜柱是整個高效液相色譜儀中重要的組成,分離效果的優(yōu)劣取決與色譜柱的質(zhì)量。通常情況下,色譜柱是由不銹鋼管制成,柱內(nèi)壁光潔平滑【3】。物體的分離工作都是再色譜柱內(nèi)進行。

        (1)高效液相色譜柱的類別

        高效液色譜柱有反向、正向、離子交換、體積排除以及疏水作用等幾種分離類型【4】。反向分離主要在大部分有機化合物、多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大小分子中使用,通常情況下可溶于水;正向分離在中性以及非極性化合物中使用,樣品能與有機溶劑相溶;在離子型化合物以及可解離型化合物中需要用離子交換分離方法,此時樣品只溶于不同的PH值和有離子強度的水溶液中。

        1.5檢測器

        高效液相色譜儀中的檢測器在儀器的運作中起著至關(guān)重要的作用。檢測器具有高靈敏性的特點,當(dāng)溶質(zhì)紫外光區(qū)或可見光區(qū)時,檢測器可以檢測出大部分的溶質(zhì)【5】。一般有紫外吸收檢測器、示差折光檢測器以及熒光檢測器。

        2.高效液相色譜儀器的維護

        為了保證相色譜儀的正常使用,通常會進行維護,以保證分析工作的正常進行。

        2.1輸液泵的維修護理

        (1)高壓輸液泵的作用之一是防止一切固體小粒子進入泵內(nèi)。起到保護柱塞、密封缸體以及單向閥的作業(yè)【6】。日常在使用前要進行流動相進行過濾,且要在泵的入口裝過濾片。一旦過濾器達到一定使用量還要進行及時更換。

        (2)要注意所有具有腐蝕特性的物質(zhì)都不能存在與流動相中,禁止輸液泵中留有緩沖溶液的流動相【7】。當(dāng)結(jié)束分析作業(yè)后,要及時清理并清晰輸液泵,加入適合保存色譜柱和泵護理的溶劑,且不宜把緩沖液流動相長時間留在泵中。

        2.2高效液相色譜柱的維護

        (1)在使用新的色譜柱時要注意潤濕以及平衡色譜且流動相要能溶于譜柱儲溶劑【8】。當(dāng)色譜柱中流動相發(fā)生變化,要及時提高此時流動相的速度,此時也要維持基線平穩(wěn),通常使用十倍柱體體積的流動相進行平衡。對于不同的物質(zhì),色譜柱平衡時間不一致,應(yīng)該注意控制。

        (2)保持色譜柱的穩(wěn)定性,不能撞擊和劇烈震動色譜柱??梢园惭b一個保護柱子進行保護【9】。應(yīng)保證流入的樣品質(zhì)量高,注入色譜柱前做好凈化處理工作,尤其是一些成分較為多的樣品,用濾膜多次過濾。

        (3)當(dāng)色譜柱受到污染時,及時用干凈有機溶劑進行清理;如果觀察到色譜柱內(nèi)的壓力開始增加或者時出現(xiàn)了交叉峰,要注意保護住是否到達使用極限。一旦發(fā)現(xiàn)問題,及時更換處理,若壓力依舊持續(xù)升高,則考慮色譜柱被堵塞情況,選區(qū)適宜的有機物進行溶解處理。

        當(dāng)長時間不使用色譜柱時,要進行保存處理。一般四天內(nèi)不使用不需要采取措施,一旦超過四天不使用,就需要再色譜柱中添加乙腈封閉保存,避免柱床干涸。

        2.3檢測器的維護

        檢測器再分析中有重要作用,檢測器的性能直接影響數(shù)據(jù)的準確性,因此要注意檢測器的維護。

        (1)紫外吸收檢測器一旦產(chǎn)生噪音將直接導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)誤差,而產(chǎn)生噪音主要是由于檢測器池內(nèi)產(chǎn)生了氣泡。因此,檢測器一旦出現(xiàn)噪音,就要用完全脫氣的流動相減小氣泡的數(shù)量【10】。當(dāng)超過四天不用檢測器時,也要進行系統(tǒng)清洗。噪音產(chǎn)生的另一個原因是因為檢測器中光源使用時間過長,光源強度降低,從而導(dǎo)致噪音音量增加。所以,再使用完檢測器后要及時關(guān)閉,減少空氣中的小顆粒的進入,影響關(guān)傳播效率,從而影響分析數(shù)據(jù)的結(jié)果。

        3.結(jié)束語

        由于高效液相色譜儀器在醫(yī)療業(yè)、化工業(yè)、食品分析檢測等行業(yè)的廣泛使用,其在促進人類生活發(fā)展,提高我國經(jīng)濟水平方面具有重大的意義。尤其是在藥物含量的分析,藥物在人體內(nèi)的殘留量分析方面,協(xié)助醫(yī)生進行診療判斷,幫助病患治療效果顯著,對疾病的診斷和療效檢測也起著至關(guān)重要的作用。因此,為了延長高效液像色譜儀的使用壽命,保證分析數(shù)據(jù)的準確性,對像色譜儀的日常檢查,維護相色譜柱、檢測器的正常運行就尤為重要。

        參考文獻:

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