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        連翹敗毒丸高效液相色譜指紋圖譜研究及聚類分析

        2019-09-16 02:51:50
        中國藥業(yè) 2019年18期
        關(guān)鍵詞:毒丸號峰連翹

        許 翔

        (中國人民解放軍聯(lián)勤保障部隊(duì)第九〇〇醫(yī)院藥學(xué)科,福建 福州 350000)

        連翹敗毒丸由連翹、金銀花、黃連、黃芩、黃柏、赤芍等19味中藥材組方,有清熱解毒、散風(fēng)消腫功效,臨床主要用于治療臟腑積熱與風(fēng)熱濕毒引起的瘡瘍初起、紅腫疼痛、憎寒發(fā)熱、風(fēng)濕疙瘩、遍身刺癢、大便秘結(jié)[1]。本研究中建立了連翹敗毒丸的高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜,并結(jié)合聚類分析,為其質(zhì)量控制和快速評價(jià)提供借鑒?,F(xiàn)報(bào)道如下。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        1200型高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司,包括在線脫氣機(jī)、四元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、VWD-G1314C型檢測器、Chemistation數(shù)據(jù)處理系統(tǒng));AUW-220D型十萬分之一電子天平(日本島津公司);KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲波儀器有限公司)。

        1.2 試藥

        連翹苷對照品(批號為 110821-201816,含量95.1%),連翹酯苷A對照品(批號為111810-201707,含量97.2%),綠原酸對照品(批號為110753-201817,含量96.8%),黃芩苷對照品(批號為110715-201821,含量95.4%),鹽酸小檗堿對照品(批號為110713-201814,含量 86.7%),漢黃芩苷對照品(批號為112002-201702,含量98.5%),芍藥苷對照品(批號為110736-201842,含量97.4%),均購于中國食品藥品檢定研究院;連翹敗毒丸(承德天元藥業(yè)股份有限公司,批號分別為 171019,171222,180126,180222,180319,180408,180513,180619,180910,181021,181107,181126,編號為 S1 ~ S12,規(guī)格為每袋 9 g);乙腈、甲醇均為色譜純,磷酸為分析純,水為純化水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件[2-3]

        色譜柱:YMCHydrosphere-C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-0.5% 磷酸溶液(B),梯度洗脫 (0~16 min、16%A→25%A,16~30 min、25%A→38%A,30~40 min、38%A→59%A,40~54 min、59%A→80%A,54~62 min、80%A→16%A);流速:0.7 mL/min;檢測波長:328(0~16 m),220 nm(16~40 min),277 nm(40 ~62 min);柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。

        2.2 溶液制備

        混合對照品溶液:分別稱取連翹苷、連翹酯苷A、綠原酸、黃芩苷、漢黃芩苷、鹽酸小檗堿、芍藥苷的對照品各適量,精密稱定,以甲醇溶解并定容,制成質(zhì)量濃度分別為 2.245 6,2.001 7,1.113 4,0.582 7,0.511 9,1.201 2,0.894 1 mg/mL的混合對照品溶液,冷藏避光保存。

        供試品溶液:取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),取約2.5 g,精密稱定,置50 mL棕色容量瓶中,加入30 mL甲醇溶液,室溫超聲(功率450 W,頻率40 kHz)處理40 min后取出,放冷,用甲醇定容,搖勻,濾過,即得。

        2.3 HPLC指紋圖譜的建立

        方法學(xué)考察:按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行方法學(xué)考察,結(jié)果精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果的RSD均小于2%,表明儀器精密度、方法重復(fù)性良好,供試品溶液室溫放置24h內(nèi)穩(wěn)定。

        指紋圖譜的建立及相似度分析:取12批樣品,依法制備供試品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測定,得HPLC圖譜,導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)》(2012A版)軟件,得HPLC指紋圖譜,詳見圖1和圖2。S1~S12號樣品與對照圖譜的相似度分別為0.989,0.971,0.967,0.992,0.909,0.981,0.988,0.974,0.979,0.994,0.993,0.989,均大于 0.9。在 23 個(gè)共有峰中,12號峰的面積最大,峰位居中,分離完全,通過與混合對照品圖譜對照,指認(rèn)出其為連翹苷,設(shè)為參照峰(S),計(jì)算其他共有峰對12號峰的相對峰面積。詳見表1。

        圖1 12批樣品HPLC疊加指紋圖譜

        圖2 樣品HPLC對照指紋圖譜

        共有峰指認(rèn):采用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)》(2012A版)對12批樣品的HPLC圖譜進(jìn)行比較分析。結(jié)果,可指認(rèn)23個(gè)共有峰中的7個(gè)成分,分別為綠原酸(3 號峰)、芍藥苷(8 號峰)、連翹苷(12 號峰)、連翹酯苷A(14號峰)、鹽酸小檗堿(15號峰)、黃芩苷(19號峰)、漢黃芩苷(20號峰)。混合對照品色譜圖見圖3。

        2.4 聚類分析[4-5]

        將12批樣品中23個(gè)共有峰的相對峰面積數(shù)據(jù)輸入SPSS 22.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件,采用組間均聯(lián)法,以歐氏距離平方為測度,采用系統(tǒng)聚類分析法進(jìn)行模式識別分析,結(jié)果見圖4。根據(jù)聚類分析樹狀圖,當(dāng)類間距介于15~25時(shí),12批樣品被分成了 3大類:S4、S10、S11為一類,S1、S2、S3、S6、S7、S8、S9、S12 為一類,樣品 S5 單獨(dú)為一類。聚類分析結(jié)果與相似度結(jié)果基本一致。

        3 討論

        現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅對連翹敗毒丸的性狀、大黃的薄層和丸項(xiàng)下的通則檢查做了規(guī)定,難以全面評價(jià)其質(zhì)量,文獻(xiàn)報(bào)道鮮有對其綜合質(zhì)量的評價(jià)方法[6]。在中醫(yī)藥理論中,中成藥的藥效是各味藥發(fā)揮協(xié)同作用的結(jié)果,指紋圖譜可全面控制中藥內(nèi)在化學(xué)成分的整體質(zhì)量,它是以色譜峰的相對保留時(shí)間及相對峰面積來進(jìn)行定性,以色譜峰面積進(jìn)行定量,可作為分析中藥內(nèi)部有效成分的技術(shù)[7-8]。

        本研究中以12號峰(連翹苷峰)為參照峰,計(jì)算得的12批樣品23個(gè)共有峰的相對保留時(shí)間的RSD為0.05% ~1.10%(文中表略),均較小;而相對峰面積的RSD為 0.06% ~4.72% ,其中 7,18,21,23 號峰大于2.0%,峰面積的差異可能與原料藥材質(zhì)量有關(guān),不同產(chǎn)地和來源的藥材質(zhì)量有很大差異,建議藥廠在選藥投料生成前應(yīng)注意藥材成分含量的檢測。

        本研究中曾采用二極管陣列檢測器行全波長掃描,為了實(shí)現(xiàn)連翹苷、連翹酯苷A、綠原酸、黃芩苷、漢黃芩苷、鹽酸小檗堿、芍藥苷的同時(shí)測定,采用不同時(shí)段切換不同檢測波長:0~16 min時(shí),在328 nm波長處測定綠原酸;16~40 min時(shí),在220 nm波長處檢測連翹苷、連翹酯苷A及芍藥苷;40~62 min時(shí),在277 nm波長處檢測黃芩苷、漢黃芩苷、鹽酸小檗堿。同時(shí)比較了乙腈和甲醇作為有機(jī)相,0.1%磷酸溶液、0.3%磷酸溶液、0.5%磷酸溶液及水作為無機(jī)相的檢查效果,結(jié)果表明,以乙腈-0.5%磷酸溶液系統(tǒng)得到的指紋圖譜色譜峰數(shù)量多、信號強(qiáng)、分離效果好。研究過程中還比較了超聲提取、加熱回流提取及浸漬過夜提取3種提取方法的差異,結(jié)果提取率無明顯差異,但超聲提取時(shí)間短、操作簡便,故為了節(jié)約成本采用超聲提取法。

        綜上所述,本研究中建立了連翹敗毒丸HPLC指紋圖譜,實(shí)現(xiàn)了對其多指標(biāo)成分整體、綜合的客觀評價(jià)與分析,共識別出23個(gè)共有峰,并指認(rèn)出其中7個(gè)指標(biāo)性成分,能較好地反映出連翹敗毒丸內(nèi)在質(zhì)量信息,可為有效控制連翹敗毒丸的質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。

        表1 12批藥材樣品HPLC圖譜共有峰的相對峰面積

        圖3 混合對照品溶液HPLC圖

        圖4 12批樣品聚類分析樹狀圖

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