摘要：近年，食品質(zhì)量安全持續(xù)向好，但仍存在短板，動物源性食品質(zhì)量安全也與人民群眾的期待有一定的差距，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部制定公告以整治動物源性食品中的獸藥殘留，并要求檢測部門提升獸藥殘留檢測能力建設(shè)。該文主要概述了動物源性食品中獸藥殘留常用檢測技術(shù)的特點(diǎn)和應(yīng)用現(xiàn)狀，僅供參考。

關(guān)鍵詞：食品;獸藥殘留;檢測技術(shù)

中圖分類號：S859.84 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B doi：10.3969/j.issn.2096-3637.2019.18.056

0 引言

動物源性食品的藥物殘留在一定范圍內(nèi)影響食品的質(zhì)量、安全、品質(zhì)，危害人民群眾的身體健康，可引起中毒、過敏、甚至于致癌、致畸等;嚴(yán)重的污染會影響到生態(tài)環(huán)境，直接對人民群眾的生命安全產(chǎn)生威脅。畜禽、魚類等在飼養(yǎng)中，需要用到多種獸藥，據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)顯示，市面上常用的獸藥有數(shù)百種，這些獸藥在動物源性食品有一定的殘留，國家正在加大對動物源性食品中獸藥殘留監(jiān)管的力度，不斷增多檢測項(xiàng)目、日益嚴(yán)格獸藥在動物源性食品中的限量，這些要求使獸藥殘留檢測工作面臨更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。

1 食品中獸藥殘留檢測前處理技術(shù)

動物源性食品中獸藥殘留的檢測，面對的樣品種類繁多，成分繁雜，而且通常被檢測物質(zhì)殘留量較低。因而在檢測前必須對樣品進(jìn)行必要的、有效的前處理，以確保檢測工作的順利開展。目前較為常見的樣品前處理技術(shù)主要包括取樣、提取、分離等，其中取樣一定要有代表性;提取時(shí)要保證所檢成分能被充分提取出來，分離時(shí)要盡量把基質(zhì)干擾排除干凈。目前，大多數(shù)動物源性食品中獸藥殘留檢測方法是按獸藥品種分類檢測，這些檢測方法前處理復(fù)雜、費(fèi)時(shí)、費(fèi)試劑耗材。近年，隨著科學(xué)技術(shù)水平的不斷提高，樣品前處理技術(shù)也得到了不斷發(fā)展，如Quenchers前處理技術(shù)不僅操作簡單，同時(shí)用時(shí)較短，具有較高的精確率，僅僅需要消耗較少的溶劑劑量。

2 快檢法

目前針對動物源性食品中殘留的獸藥所用的快檢法主要有試劑條法、試劑盒法、高效液相色譜法、生物傳感器、高效薄層色譜法等?？鞕z法的優(yōu)勢是操作簡單、快捷、用時(shí)短、靈敏度高，成本低。

2.1 試劑條法

試劑條（GICA）是競爭性免疫層析。此種分析方法主要就是基于抗體應(yīng)用的基礎(chǔ)上，對藥物采取定性的分析。這種檢測方法通?？梢栽?～5min內(nèi)獲得檢測結(jié)果，常用于大量的篩查。該方法操作簡單、快捷、時(shí)間短;該檢測方法靈敏度高，結(jié)果直觀，成本低、便于攜帶、可現(xiàn)場檢測、無需儀器設(shè)備[1]。試劑條在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用，主要包括β-內(nèi)酰胺酶類、β-受體激動劑類等藥物殘留檢測。但得到的檢測結(jié)果應(yīng)進(jìn)行更進(jìn)一步的確認(rèn)。試劑條也是未來快檢技術(shù)的發(fā)展趨勢。

2.2 試劑盒法

在對動物源性食品中的獸藥殘留進(jìn)行快速檢測時(shí)，可用試劑盒法，它是將獸藥或其衍生物經(jīng)提取，提取物與附著于酶標(biāo)板上的抗原結(jié)合，再與抗體反應(yīng)，生成酶標(biāo)記抗原抗體復(fù)合物，復(fù)合物與顯色劑發(fā)生反應(yīng)，用肉眼觀察可得到定性結(jié)果，也可以通過酶標(biāo)儀進(jìn)行定量測定。試劑盒法具有操作簡單、靈敏度高、特異性高、快速、易于標(biāo)準(zhǔn)化等優(yōu)點(diǎn)。檢測的獸藥包括卜內(nèi)酞胺酶類、氨基糖苷類、階受體激動劑類、抗生素、磺胺類、喹諾酮類等藥物，還有三聚氰胺等違禁添加物和黃曲霉毒素等毒素類。目前，獸藥殘留的快檢法應(yīng)用最廣泛的就是試劑盒法，對于常用的獸藥殘留檢測項(xiàng)目基本上都建立了該法。

2.3 高效液相色譜法（HPLC）

高效液相色譜法是流動相被高壓泵泵人液相系統(tǒng)，待測溶液經(jīng)自動進(jìn)樣器隨流動相帶入色譜柱內(nèi)，待測溶液中各組分在流動相與色譜柱之間經(jīng)過多次反復(fù)的吸附一洗脫，進(jìn)而被分離，流入檢測器時(shí)待測各組分濃度被轉(zhuǎn)換成電信號以譜圖形式被記錄。液相色譜法的優(yōu)點(diǎn)是分辨率高、精確度高、靈敏度高、快速穩(wěn)定。目前大多數(shù)獸藥殘留都有相關(guān)部門頒布的液相檢測方法，如β-內(nèi)酞胺酶類、氟喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類、磺胺類等幾乎所有常見獸藥殘留的檢測[2]。

3 確認(rèn)驗(yàn)證方法

確認(rèn)驗(yàn)證最常用、最普遍的檢測方法是色譜一質(zhì)譜聯(lián)用，主要有液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS或LC-MS-MS）、氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）、高分辨質(zhì)譜法（飛行質(zhì)譜TOF、離子阱質(zhì)譜QE等）、此外還有高效毛細(xì)管電泳和質(zhì)譜聯(lián)用（CE-MS）。

3.1 液相色譜一質(zhì)譜法（LC-MS或LC-MS-MS）

液相色譜一質(zhì)譜法是最常見的確認(rèn)方法是利用液相系統(tǒng)把待測各組分分離，然后在質(zhì)譜系統(tǒng)把待測各組分離子化后按質(zhì)荷比分開并被檢測器記錄。LC-MS（LC-MS-MS）的優(yōu)點(diǎn)是：分析范圍廣、分析能力強(qiáng)、定性分析結(jié)果可靠、檢測限低、分析時(shí)間快、自動化程度高。LC-MS（LC-MS-MS）主要應(yīng)用在卜受體激動劑類、磺胺類、阿維菌素類、大環(huán)內(nèi)酯類、激素類等多種種類的獸藥殘留檢測中。LC-MS或LC-MS-MS不足之處在于：①待測組分中如有沸點(diǎn)與溶劑相近的化合物，則不能用此方法檢測;②溶劑難揮發(fā)、基質(zhì)干擾大、本底效應(yīng)高、塑化劑和表面活性劑排除難干擾大、增加了數(shù)據(jù)分析的難度。③某種意義上失去了液相色譜法分離熱不穩(wěn)定性化合物的優(yōu)點(diǎn)。LC-MS或LC-MS-MS應(yīng)用不夠廣泛，還處于發(fā)展階段。

3.2 氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）

氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）與液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS或LC-MS-MS）不同的是GC-MS分析中氣相色譜部分流動相為氣體，待測組分經(jīng)載氣和固定相被分離被高溫汽化，進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng)，其他和液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS或LC-MS-MS）基本一致。氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）適于檢測易揮發(fā)、沸點(diǎn)低的小分子化合物;對于不易揮發(fā)、沸點(diǎn)高、熱不穩(wěn)定、極性大的化合物則不適合用此方法，這使氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）在殘留檢測中應(yīng)用面窄、受到限制。氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）具有分辨率高、靈敏度高、穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點(diǎn)[3]。

3.3 高分辨質(zhì)譜法

相關(guān)部門正式頒布的獸藥殘留高分辨質(zhì)譜檢測方法較少，大多都處于報(bào)批或研發(fā)階段。但由于高分辨質(zhì)譜在全掃描模式下不需要考慮目標(biāo)化合物的數(shù)量，能篩查大量目標(biāo)化合物，且高分辨質(zhì)譜法具有質(zhì)量分辨率高、質(zhì)量準(zhǔn)確度高、掃描速度高的優(yōu)點(diǎn)，多組分多殘留是近年的研究方向和熱點(diǎn)，應(yīng)用研究已經(jīng)取得一定進(jìn)展。

4 結(jié)束語

目前檢測技術(shù)要向更快速、更準(zhǔn)確、更高效的方向發(fā)展。從事檢測工作的技術(shù)人員應(yīng)該有效的融合各項(xiàng)技術(shù)，開發(fā)快速、簡便的獸藥殘留檢測技術(shù)，做到從樣品前處理到報(bào)告生成1d內(nèi)完成。農(nóng)獸殘預(yù)警監(jiān)管利器是今后獸藥殘留檢測的發(fā)展趨勢。檢測行業(yè)也必須順應(yīng)新形勢，進(jìn)一步提高檢測能力，加強(qiáng)監(jiān)管，提升預(yù)警和控制風(fēng)險(xiǎn)的能力，不斷提高農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全水平，為確保人們“舌尖上的安全”提供有力保障。

參考文獻(xiàn)

[1]馮忠澤.我國獸藥殘留監(jiān)控工作發(fā)展現(xiàn)狀與思考[J].中國獸藥雜志，2009，43（6）：1-3.

[2]高潔，苗紅.獸藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào)，2013，4（1）：11-18.

[3]黃華，陳君慧，馮楠，等.動物源性食品中磺胺類藥物殘留前處理和檢測力祛研究進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技，2013（4）：7.

作者簡介：謝國蓮（1971-），女，青海互助人，本科，獸醫(yī)師，研究方向：獸藥及獸藥殘留檢測。