毛江勝 郭長(zhǎng)英 丁蕊艷 李慧冬 方麗萍 王英華

摘要 [目的]利用高效液相色譜分析方法和田間試驗(yàn)法，研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和殘留行為，以期為安全施藥提供依據(jù)。[方法]利用紫外檢測(cè)器，對(duì)吡唑醚菌酯進(jìn)行檢測(cè)。[結(jié)果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解動(dòng)態(tài)滿足一級(jí)降解動(dòng)力學(xué)過程及其降解常數(shù)，半衰期為4.1～5.0 d。用藥后15 d至收獲期，吡唑醚菌酯在花生仁、花生殼、植株中的最終殘留均未檢出。[結(jié)論]該分析方法操作簡(jiǎn)單，精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度都符合農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)要求，適用于花生中的吡唑醚菌酯殘留測(cè)定。

關(guān)鍵詞 吡唑醚菌酯;高效液相色譜;降解;殘留;花生

中圖分類號(hào) S481+.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

文章編號(hào) 0517-6611（2019）14-0201-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.14.059

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Abstract [Objective]The high performance liquid chromatography method and the field test method were used to study the degradation and residual behavior of pyraclostrobin in peanuts，and it provided a basis for safe application.[Method]Pyraclostrobin were detected by UV detector.[Result]The declining kinetics of pyraclostrobin in plant met firstdegree dynamics matrix and constant.The halflife of pyraclostrobin were 4.15.0 days.The final residues of pyraclostrobin in peanut kernels，peanut shells and plants were not detected from 15 days after applying pesticide to the harvest period.[Conclusion]The analytical method is simple，precision，accuracy and sensitivity are accordance with the requirements of the pesticide residue standards，and are suitable for the determination of pyraclostrobin residues in peanuts.

Key words Pyraclostrobin;HPLC;Degradation;Residue;Peanut

作者簡(jiǎn)介 毛江勝（1977—），男，山東青州人，副研究員，從事農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)研究。*通信作者，助理研究員，從事農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)基地管理工作。

收稿日期 2018-12-25

農(nóng)藥殘留是影響我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和農(nóng)產(chǎn)品安全的主要因素。吡唑醚菌酯屬于甲氧基丙烯酸酯類新型廣譜殺菌劑。吡唑醚菌酯具有保護(hù)、治療、滲透、內(nèi)吸等作用，且殺菌譜廣，對(duì)子囊菌類、擔(dān)子菌類、半知菌類及卵菌類均有很好的活性，還對(duì)作物生長(zhǎng)有一定的調(diào)節(jié)作用，廣泛用于作物霜霉病、白粉病、葉斑病、炭疽病等病害的防治[1]。因此人們對(duì)此類藥劑在植物和環(huán)境中的降解行為和殘留檢測(cè)較為關(guān)注。研究吡唑醚菌酯在花生中的降解行為，評(píng)估其在花生中使用的安全性，并且可以合理安全地開發(fā)使用這類藥劑提供技術(shù)支撐。

農(nóng)藥殘留量的分析方法主要有高效液相色譜法[2-5]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[6-7]、電子捕獲氣相色譜法[8]，而液相色譜紫外檢測(cè)法是殘留量分析最常用的方法。經(jīng)查文獻(xiàn)，研究了作物中此類藥物的殘留及消解動(dòng)態(tài)的有葡萄、蘋果、人參、煙葉、甘藍(lán)等;吳迪等[9]只針對(duì)花生中的吡唑醚菌酯殘留進(jìn)行了研究。雖然已有相關(guān)研究的報(bào)道，但在花生中殘留量降解動(dòng)力學(xué)研究國(guó)內(nèi)外鮮見報(bào)道。筆者利用高效液相色譜分析方法和田間試驗(yàn)法，研究吡唑醚菌酯在花生中的殘留和降解規(guī)律，為吡唑醚菌酯合理使用及用藥安全間隔期的提出提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試劑 250 g/L吡唑醚菌酯懸浮劑（山東康喬生物科技有限公司）;吡唑醚菌酯純品（含量>99%，農(nóng)業(yè)部環(huán)保所提供）;乙腈、甲醇（色譜純，美國(guó)ThermoFisher）;二次蒸餾水（自制）;氯化鈉（分析純，中國(guó)國(guó)藥集團(tuán)）;純凈水（娃哈哈（中國(guó)）集團(tuán)）。

1.2 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)時(shí)間為2015年，試驗(yàn)地點(diǎn)為山東濟(jì)南和安徽合肥。山東濟(jì)南屬暖溫帶大陸性季風(fēng)氣候，季風(fēng)明顯，四季分明;花生生育期4—10月份，試驗(yàn)地土壤類型為砂壤。安徽合肥屬亞熱帶季風(fēng)性氣候，四季分明，溫和濕潤(rùn)，光照充足，雨量充沛;花生生育期4—10月份，試驗(yàn)地土壤類型為砂壤。該試驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》[10]和《農(nóng)藥登記殘留田間試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》[11]進(jìn)行，設(shè)置試驗(yàn)小區(qū)，每小區(qū)面積30 m2，每個(gè)處理重復(fù)3次，小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶，另設(shè)空白對(duì)照小區(qū)。

消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)：噴藥劑量為225 g a.i/hm2（1.5倍推薦劑量），于花生病害發(fā)生初期，對(duì)花生植株進(jìn)行噴霧，噴霧量為675 L/hm2藥液，施藥1次。采樣間隔期為施藥后1 h、1、3、5、7、14、21、30 d。隨機(jī)采集6～8株生長(zhǎng)正常、無病害有代表性的花生植株，剪成小塊，混勻，四分法縮分樣品，分取200 g裝瓶，于-20 ℃冰柜中保存?zhèn)溆?。同時(shí)采集植株空白樣品。