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        丹參片的超高效液相色譜指紋圖譜

        2019-08-02 05:56:18秦學(xué)玲康紹建馬娜蔣新平楊璐璐
        安徽醫(yī)藥 2019年8期
        關(guān)鍵詞:丹參片號(hào)峰丹參酮

        秦學(xué)玲,康紹建,馬娜,蔣新平,楊璐璐

        丹參片是以唇形科植物丹參為原料而制成的片劑,具有活血化瘀等功效[1]。丹參片對(duì)軍事訓(xùn)練中的急慢性損傷均具有較好的活血化瘀及緩解腫痛的作用。丹參片的主要成分為以丹酚酸B為代表的水溶性成分和以丹參酮ⅡA為代表的脂溶性成分[2-12]。筆者在前期研究的基礎(chǔ)上,參考相關(guān)文獻(xiàn)[2-16],運(yùn)用UPLC法對(duì)抽到的全部批次丹參片樣品開展了指紋圖譜的研究,建立了丹參片的UPLC指紋圖譜共有模式,確定了13個(gè)峰為共有峰,所有樣品的相似度均在0.90以上;指認(rèn)了其中的11個(gè)共有峰。該方法能在30 min內(nèi)檢測丹參片中的多種成分,操作簡便、快速,可為丹參片的整體質(zhì)量控制提供參考。

        本研究起止時(shí)間為2015年2—12月。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試藥 UPLC儀Agilent Technologies 1290 lnfinity系統(tǒng),(美國安捷倫公司);天平:AW220電子天平(日本島津公司);對(duì)照品丹參素鈉(批號(hào)201403)、迷迭香酸(批號(hào)201203)、丹酚酸B(批號(hào)201407)、丹參酮ⅡA(批號(hào)201409)、原兒茶醛(批號(hào)201307)、丹參酮Ⅰ(批號(hào)201209)、隱丹參酮(批號(hào)201312)、熊果酸(批號(hào)201209) 均購自中國食品藥品檢定研究院;紫草酸(批號(hào)27342-47-5)、丹酚酸A對(duì)照品(批號(hào)98361-23-6)、二氫丹參酮Ⅰ對(duì)照品(批號(hào)68351-80)均購自西亞公司,標(biāo)示含量均大于99%;乙腈為色譜純,水為高純水(自制),其它試劑均為分析純;丹參片為從 8個(gè)生產(chǎn)廠家抽取的74批次樣品。

        1.2 色譜條件 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色譜柱,以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫(0~10 min,4%B→18%B;10~15 min,18%B→33%B;15~19 min,33%B→49%B;19~37 min,49%B→79%B);柱溫19 ℃,樣品管理器溫度3.5 ℃;流速為0.25 mL/min;以丹酚酸B為參照峰,檢測波長280 nm。

        1.3 對(duì)照品溶液的制備 取丹參素鈉;二氫丹參酮;隱丹參酮;丹參酮Ⅰ;丹參酮ⅡA;熊果酸;原兒茶醛;迷迭香酸;紫草酸;丹酚酸B;丹酚酸A對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成濃度分別為0.713 2、0.075 03、0.160 2、0.090 4、0.180 3、0.300 2、0.083 7、0.399 1、0.330 3、0.499 5、0.413 2 mg/mL的對(duì)照品溶液,即得。

        1.4 供試品溶液的制備 取供試品適量,除去包衣,研細(xì),取約0.2 g,精密稱定,置50 mL容量瓶中,加入75%甲醇適量,超聲處理25 min(功率:300 W;頻率:50 kHz),放冷用75%甲醇定容,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        1.5 陰性樣品溶液的制備 取由寧夏啟元國藥有限公司提供的陰性樣品,照“1.4”項(xiàng)下的方法制備,即得。

        1.6 方法學(xué)考察

        1.6.1 精密度試驗(yàn) 取批號(hào)為141211的丹參片參照“1.4”項(xiàng)下方法制備丹參片樣品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,參照“1.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,以5號(hào)峰(丹酚酸B)為參照峰,計(jì)算13個(gè)主要色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果表明,13個(gè)色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間RSD均小于0.2%,相對(duì)峰面積RSD均小于1.0%。說明該儀器具有較好的的精密度。

        1.6.2 重復(fù)性試驗(yàn) 取批號(hào)為141211的丹參片參照“1.4”項(xiàng)下方法制備6份丹參片樣品溶液,參照“1.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果顯示指紋圖譜相似度的值均在0.98以上,13個(gè)色譜峰相對(duì)保留時(shí)間RSD均小于0.2%,相對(duì)峰面積RSD均小于1.0%。說明所建立的方法具有較好的重復(fù)性。

        1.6.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取批號(hào)為141211的丹參片參照“1.4”項(xiàng)下方法制備丹參片樣品溶液,參照“1.2”項(xiàng)下色譜條件分別于0、3、6、9、14、22 h內(nèi)進(jìn)行測定,結(jié)果顯示指紋圖譜相似度值為1,13個(gè)色譜峰相對(duì)保留時(shí)間RSD均小于0.2%,相對(duì)峰面積RSD均小于1.0%。說明,丹參片樣品溶液在室溫放置22 h內(nèi)比較穩(wěn)定。

        1.7 指紋圖譜的建立

        1.7.1 共有峰的歸屬 取批號(hào)為141211的丹參片參照“1.4”項(xiàng)下方法制備丹參片樣品溶液,取“1.3”項(xiàng)下制備對(duì)照品溶液;參照“1.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定。指認(rèn)了11個(gè)主要色譜峰,從左到右依次為:丹參素鈉(1號(hào)峰)、原兒茶醛(2號(hào)峰)、迷迭香酸(3號(hào)峰)、紫草酸(4號(hào)峰)、丹酚酸B(5號(hào)峰)、丹酚酸A(6號(hào)峰)、二氫丹參酮Ⅰ(8號(hào)峰)、丹參酮Ⅰ(9號(hào)峰)、隱丹參酮(10號(hào)峰)、熊果酸(11號(hào)峰)、丹參酮ⅡA(13號(hào)峰)。

        1.7.2 指紋圖譜共有模式的建立及數(shù)據(jù)處理 對(duì)所抽到的8個(gè)生產(chǎn)廠家74批次丹參片樣品進(jìn)行測定,生成丹參片的指紋圖譜共有模式,詳見圖1~9。并對(duì)74批丹參片樣品UPLC指紋圖譜進(jìn)行了分析,以丹酚酸B為參照峰S,確定了13個(gè)峰為共有峰,計(jì)算其相似度,詳見表1,2。

        2 結(jié)果

        (1)通過對(duì)不同企業(yè)指紋圖譜的建立與分析可知(詳見圖2和表1),供試品色譜圖的相似度均在0.9以上。其中E企業(yè)樣品相似度最好(相似度:0.998),說明其產(chǎn)品質(zhì)量控制較好,而C企業(yè)樣品相似度相對(duì)較差(相似度:0.901),說明其產(chǎn)品質(zhì)量控制相對(duì)較差。

        (2)通過對(duì)同一企業(yè)不同批次間指紋圖譜的建立與分析可知(見圖3~9和表2),供試品色譜圖的相似度均在0.900以上,均符合規(guī)定,合格率為100%。其中E企業(yè)各批次間的樣品相似度最好,其相似度范圍為0.998~1.000,說明其整個(gè)過程中批次間產(chǎn)品質(zhì)量控制較好,而C企業(yè)各批次間的樣品相似度相對(duì)較差,其相似度范圍為0.910~1.000,說明其整個(gè)過程中批次間產(chǎn)品質(zhì)量控制較差,這與前期調(diào)研和提取工藝的研究結(jié)果基本一致。

        (3)本研究建立的方法能在30 min內(nèi)檢測丹參片中的多種成分,操作簡便、快速,具有較好的專屬性和穩(wěn)定性,可為丹參片的整體質(zhì)量控制提供參考。

        3 討論

        3.1 供試品溶液制備方法的選擇 本實(shí)驗(yàn)在前期研究的基礎(chǔ)上,參考相關(guān)文獻(xiàn)[2-16],最后確定供試品溶液制備方法為:取供試品適量,除去包衣,研細(xì),取約0.2 g,精密稱定,置50 mL容量瓶中,加入75%甲醇適量,超聲處理25 min(功率:300 W;頻率:50 kHz),放冷,用75%甲醇定容,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用0.2 μm微孔濾膜濾過,即得。

        圖1 丹參片UPLC圖譜(共有模式):A為混合對(duì)照品,B為丹參片樣品,C為陰性樣品

        圖2 8個(gè)不同生產(chǎn)企業(yè)丹參片樣品的UPLC指紋圖譜

        圖3 企業(yè)A丹參片樣品的UPLC指紋圖譜

        圖4 企業(yè)B丹參片樣品的UPLC指紋圖譜

        圖5 企業(yè)C丹參片樣品的UPLC指紋圖譜

        圖6 企業(yè)D丹參片樣品的UPLC指紋圖譜

        圖7 企業(yè)E丹參片樣品的UPLC指紋圖譜

        圖8 企業(yè)F不同批次間丹參片樣品的UPLC指紋圖譜

        圖9 企業(yè)G丹參片樣品的UPLC指紋圖譜

        企業(yè)名稱相似度數(shù)據(jù)文件對(duì)照?qǐng)D譜.Scp1.000A企業(yè)-280.cdf0.915B企業(yè)-280.cdf0.980C企業(yè)-280.cdf0.901D企業(yè) -280.cdf0.911E企業(yè) -280.cdf0.998F企業(yè) -280.cdf0.923G企業(yè) -280.cdf0.916H企業(yè) -280.cdf0.991

        表2 各企業(yè)不同批次間丹參片指紋圖譜相似度范圍分析結(jié)果

        注:限度規(guī)定相似度不得低于0.850

        3.2 色譜條件的選擇 本實(shí)驗(yàn)在前期研究的基礎(chǔ)上,參考相關(guān)文獻(xiàn)[2-16],最后確定色譜條件為:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色譜柱,以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫(0~10 min,4%B→18%B;10~15 min,18%B→33%B;15~19 min,33%B→49%B;19~37 min,49%B→79%B);柱溫19 ℃,樣品管理器溫度3.5 ℃;流速為0.25 mL/min;以丹酚酸B為參照峰,檢測波長280 nm。

        3.3 參照峰的選擇 酚酸性成分是丹參片中一類主要活性成分,其中丹酚酸B為丹參片中酚酸性成分的代表,其在丹參片中的含量最高,并且是2015版中國藥典規(guī)定的含量測定項(xiàng)目,因此我們選擇丹酚酸B作為參照峰。

        3.4 不足 因H企業(yè)只抽到1批次樣品,所以未作批次間指紋圖譜的研究。

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