李東芳 紀(jì)卿 劉艷霞

【摘要】該文將萃取實驗設(shè)計為用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，實驗結(jié)果表明，該實驗安全、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保，符合綠色化學(xué)實驗的要求;且溶液分層快、易操作、萃取效率高、萃取效果理想，作為訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能是可行的。

【關(guān)鍵詞】萃取? 綠色化? 改革? 研究

【基金項目】本文系集寧師范學(xué)院教學(xué)改革與研究項目“有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實驗的綠色化教學(xué)改革”（項目編號：JGKT2016001）的研究成果。

【中圖分類號】O6-3 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A ? ? ? ? ? 【文章編號】2095-3089（2019）22-0157-01

1.引言

萃取是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一，萃取實驗是學(xué)生必須掌握的有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實驗之一。目前，師范院校有機(jī)化學(xué)實驗常用教材中的萃取實驗以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸為例對學(xué)生進(jìn)行基本操作技能訓(xùn)練，但教學(xué)人員在實驗教學(xué)過程中發(fā)現(xiàn)該實驗存在一些缺點，其中最主要的問題來自于試劑乙醚。乙醚是沸點較低、易揮發(fā)、易燃的刺激性液體，而且乙醚用作萃取劑時，用量較大，成本較高，易污染環(huán)境。因此從安全、經(jīng)濟(jì)、實驗綠色化等方面考慮，需對萃取實驗進(jìn)行綠色化教學(xué)改革及研究[1]。

2.萃取實驗的綠色化研究

2.1實驗試劑及儀器

在本實驗中，萃取實驗設(shè)計為用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸。用水作為萃取劑，這樣從源頭上切斷了污染源，并節(jié)約了實驗成本，從而使實驗達(dá)到綠色化。

所用實驗試劑乙酸乙酯、氫氧化鈉、乙醇、乙酸、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀均為分析純;蒸餾水系實驗室自制。

所用主要儀器有滴定用堿式滴定管、分液漏斗等。

2.2基本溶液的配制與標(biāo)定

在本實驗中，需分別配制0.2mol/L氫氧化鈉溶液、0.5﹪酚酞乙醇溶液、乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19的混合溶液，待用。

用已干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀對上述配制好的氫氧化鈉溶液進(jìn)行濃度的準(zhǔn)確標(biāo)定。

2.3萃取率的計算

2.4實驗結(jié)果與討論

2.4.1萃取劑的用量對萃取率的影響

在4個250mL的分液漏斗中分別加入10.0mL混合溶液（乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19），再分別加入2.0mL、5.0mL、7.0mL及10.0mL蒸餾水。將分液漏斗分別振蕩15min，靜置分層后，將下層的水溶液分別接入4個50mL錐形瓶中，滴入1-2滴酚酞試劑（0.5﹪酚酞乙醇溶液），用上面配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，重復(fù)3次試驗，計算萃取率。

用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時，隨萃取劑蒸餾水用量的增大，萃取率逐漸增大。當(dāng)蒸餾水用量為7mL時，萃取率可達(dá)70.00%，實驗結(jié)果表明，水作為萃取劑，用量少，符合綠色化學(xué)的要求。

2.4.2振蕩時間對萃取率的影響

在4個250mL的分液漏斗中分別加入10.0mL混合溶液（乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19），再分別加入5.0mL蒸餾水。然后將分液漏斗分別振蕩5min、10min、15min、20min。靜置分層，將下層水樣分別用NaOH溶液滴定，計算萃取率。

當(dāng)振蕩時間為5min時，萃取率可達(dá)53.87%，當(dāng)振蕩時間為15min時，萃取率可達(dá)59.59%。實驗結(jié)果表明，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，分層快，萃取效果理想。

2.4.3萃取次數(shù)對萃取率的影響

（1）一次萃取

在液漏斗中加入10.0mL混合溶液（乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19），再加入10.0mL蒸餾水。振蕩15min，靜置分層，將下層水樣接入50mL錐形瓶中，用NaOH溶液滴定，計算萃取率。

（2）三次萃取

在分液漏斗中加入10mL混合溶液，再加入3mL蒸餾水，振蕩5min，靜置分層，將下層水樣接入50mL錐形瓶中。再向分液漏斗中加入3mL蒸餾水，繼續(xù)振蕩5min，靜置分層，將下層水樣再接入剛才的錐形瓶中。再向分液漏斗中加入4mL蒸餾水，繼續(xù)振蕩5min，靜置分層，將下層水樣再放入剛才的錐形瓶中。用NaOH溶液滴定，計算萃取率。

從實驗結(jié)果來看，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時，三次萃取與一次萃取的萃取率都很高，但差別不明顯。這是因為乙酸乙酯可溶于水，蒸餾水用量較多時，溶解在水中的乙酸乙酯也較多;用NaOH溶液滴定萃取在水中的乙酸時，溶解在水中的乙酸乙酯也會和NaOH發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此會使消耗的氫氧化鈉總量偏高，導(dǎo)致萃取率偏高，實驗結(jié)果準(zhǔn)確性降低。因此，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時，萃取劑蒸餾水的用量選7mL比較適宜。

3.結(jié)論

實驗結(jié)果表明，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時，溶液分層快、易操作，萃取效率高，萃取效果理想;水作為萃取劑，安全、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。因此，萃取實驗設(shè)計為用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，作為訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能是可行的。

參考文獻(xiàn)：

[1]任玉杰.綠色有機(jī)化學(xué)實驗[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.

作者簡介：

李東芳（1977-），女，碩士研究生，副教授，集寧師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院教師。