陳金花

漢濱區(qū)農(nóng)業(yè)綜合執(zhí)法大隊(duì) 陜西 安康 725000

1 引言

在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管作中,農(nóng)藥殘留檢測工作十分重要。近年來,針對農(nóng)藥殘留的檢測方法有多種,如氣相色譜法、生物化學(xué)法,由于氣相色譜法在農(nóng)藥檢測中具有更高的普適范圍,因此該方法的應(yīng)用更加廣泛。

2 氣相色譜技術(shù)概述

氣相色譜技術(shù)是自上世紀(jì)五十年代興起的一種分析技術(shù),其技術(shù)原理主要是利用氣體作為流動相,通過樣品在氣相中的傳遞速率不同而實(shí)現(xiàn)對樣品組分的分離,是一種分離效率高、檢測反應(yīng)靈敏的分析技術(shù)。氣相色譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留領(lǐng)域的應(yīng)用主要體現(xiàn)在樣品的前期處理和樣品組分的測定兩個(gè)環(huán)節(jié),這也是目前氣相色譜技術(shù)研究的兩大主要方向。本文主要從上述兩個(gè)環(huán)節(jié)方面進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析。

3 實(shí)驗(yàn)材料選擇與實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料：來自于不同農(nóng)貿(mào)市場的農(nóng)產(chǎn)品和蔬菜(土豆、青椒、茄子)

實(shí)驗(yàn)試劑：純水、農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中常用的農(nóng)藥試劑(乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯)、乙酸乙酯、無水硫酸鈉。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：氮吹儀、氣相色譜儀、旋轉(zhuǎn)蒸汽儀、碘量瓶

實(shí)驗(yàn)方法：對實(shí)驗(yàn)材料進(jìn)行預(yù)處理,將不同農(nóng)產(chǎn)品樣品置于燒杯中加入蒸餾水進(jìn)行粉碎,之后離心,每種農(nóng)產(chǎn)品樣品稱量5.0g,分別置于100m L碘量瓶中,向其中加入乙酸乙酯25m L,混勻2min,在室溫條件下浸泡樣品2h,然后向其中加入活性炭0.4g,吸附其中的雜質(zhì)色素,脫色后向其中加入無水硫酸鈉,然后將碘量瓶放置到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行蒸發(fā),溫度為45℃,取出剩余物約2m L,然后用氮吹儀進(jìn)行濃縮,得到的產(chǎn)物用乙酸乙酯定容至5m L。氣相色譜檢測時(shí)的進(jìn)樣體積為1μL。在農(nóng)藥檢測分析實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)對氣相色譜儀運(yùn)行條件進(jìn)行設(shè)置。由于氣相色譜法的檢測過程受到各因素的影響,因此在檢測實(shí)驗(yàn)樣品前先進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),即測試吸附劑、農(nóng)藥試劑、空白試劑。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：首先配置好吸附劑、農(nóng)藥試劑、空白試劑的濃縮溶液各100m L,然后取其中的1m L定容到100m L,取定容后的溶液1μL作為進(jìn)樣量,檢測得到的色譜沒有干擾峰出現(xiàn),則說明吸附劑、農(nóng)藥試溶劑、空白試劑具有實(shí)驗(yàn)檢測的有效性?？紤]到農(nóng)藥試劑具有不同程度的揮發(fā)性,因此為提高檢測分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,溶劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,避免試劑揮發(fā)而導(dǎo)致配置的檢測溶液濃度改變。在確定氣相色譜儀運(yùn)行正常,且吸附劑、農(nóng)藥試劑、空白試劑均符合實(shí)驗(yàn)條件后,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法應(yīng)根據(jù)農(nóng)藥試劑的相態(tài)來確定,如對固體藥劑采用稱量、快速溶解、定容的流程和方法來配置,對于液體藥劑采用先配置母液再配置低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度較低,在測量過程中還需要進(jìn)行校正,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度具有較好的梯度準(zhǔn)確性。農(nóng)藥試劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均按照以下濃度梯度進(jìn)行配置：4.0μg/m L、2.0μg/m L、1.0μg/m L、0.5μg/m L、0.05μg/m L,將0.05μg/m L作為進(jìn)樣溶液濃度的最大濃度,在此基礎(chǔ)上再進(jìn)行稀釋,檢測分析得到的色譜峰高度是噪聲高度的3倍時(shí),此時(shí)對應(yīng)的溶液濃度為最低檢測限。農(nóng)產(chǎn)品樣品溶液準(zhǔn)備好后同樣進(jìn)行氣相色譜分析,進(jìn)樣量1μL,,得到不同農(nóng)藥試劑的峰面積,然后計(jì)算出實(shí)驗(yàn)樣品中中所含農(nóng)藥的量,與國家食品安全法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)中的限定值進(jìn)行對比,確定農(nóng)產(chǎn)品樣品中殘留的農(nóng)藥含量是否超標(biāo)。為了檢測實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確度,對高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯5種菊酯農(nóng)藥進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)分析。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在上述實(shí)驗(yàn)條件和方法下,得到農(nóng)藥試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖,如下圖所示。

根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品樣品檢測結(jié)果做出農(nóng)藥溶劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,可以觀察到不同農(nóng)藥試劑色譜峰值的變化情況。由農(nóng)產(chǎn)品樣品農(nóng)藥試劑色譜峰值情況進(jìn)行分析,檢測試劑濃度在0.05μg/m L～2.0μg/m L范圍時(shí),線性特征較明顯,線性相關(guān)系數(shù)均超過0.99,本實(shí)驗(yàn)條件下,農(nóng)產(chǎn)品樣品中檢測出的農(nóng)藥含量最低值在0.01mg/kg～0.02mg/kg范圍內(nèi),最低檢出濃度在0.02μg/m L～0.04μg/m L范圍內(nèi)。在高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯5種菊酯的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中,平均回收率在89.4%～102.3%,說明本實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果具有較高的精確度和可靠性。

5 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)選取了常見的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行了農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn),得到的檢測結(jié)果具有較高的精確度和可靠性,得到氣相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中具有較好的實(shí)用性,值得推廣。