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        全自動凱氏定氮儀測定蛋白飲料中蛋白質(zhì)的不確定度分析

        2018-03-13 02:10:23蔣麗娜
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年7期
        關(guān)鍵詞:凱氏定氮碳酸鈉重復(fù)性

        唐 靜,羅 玥,黃 萍,蔣麗娜

        (四川省食品藥品檢驗檢測院,四川成都 610100)

        蛋白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)成分的重要指標(biāo)之一,其檢測質(zhì)量直接影響對產(chǎn)品品質(zhì)的評價。對測定結(jié)果不確定度的評定已成為通過中國實驗室國家認(rèn)可委員會的必要條件之一。蛋白飲料是目前消費者喜愛的飲料,有些消費者甚至想通過飲用蛋白飲料來補充蛋白質(zhì),因此,對于蛋白飲料中蛋白質(zhì)含量的不確定度分析是很有必要的,它有助于消費者對蛋白飲料的正確認(rèn)識以及選購。有關(guān)蛋白質(zhì)測定不確定度評定的研究報道較多[1-2],目前也有一些用自動定氮儀測定蛋白質(zhì)的不確定度評定的報道[3-5],但是用全自動凱氏定氮儀測定蛋白飲料中蛋白質(zhì)的不確定度分析鮮有報道。該研究依據(jù)JJF1059—1999《測量不確定度評價與表示》[6]建立了以核桃花生奶為試驗對象的不確定度評定方法,識別出測定過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),重點關(guān)注關(guān)鍵環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制,以期有效地提高檢測工作的質(zhì)量,為消費者提供可靠的營養(yǎng)指標(biāo)參數(shù)。

        1 材料與方法

        1.1材料與儀器

        1.1.1樣品。試驗對象為核桃花生奶,為國家抽檢樣品。

        1.1.2試劑。濃硫酸、硫酸鉀、硫酸銅、硼酸、氫氧化鈉、甲基紅、溴甲酚綠、95%乙醇,均為分析純。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L),根據(jù)GB/T 601—2016《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》[7]配制、標(biāo)定而成。

        1.1.3儀器。8400型全自動凱氏定氮儀、消化爐均為丹麥FOSS公司所生產(chǎn);電子分析天平;滴定管50 mL,A級。

        1.2方法

        1.2.1方法原理。檢測方法參照GB 5009.5—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》[8]。核桃花生奶與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解的氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后,再以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)鹽酸消耗量計算蛋白質(zhì)含量。

        1.2.2試樣處理。稱取10~20 g試樣,至于消化管中,加催化劑和16 mL濃硫酸,于8400型全自動凱氏定氮儀的消化爐中集中加熱,采取梯度緩慢升溫的方式。消化完全后,取下消化管,冷卻至室溫,按照儀器說明書進(jìn)行蒸餾測定。根據(jù)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,求出蛋白質(zhì)含量。

        1.2.3建立數(shù)學(xué)模型。蛋白質(zhì)含量計算公式如下:

        (1)

        式中,X為試樣中蛋白質(zhì)含量(%);V1為試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);V0為空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);C為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);m為試樣質(zhì)量(g);0.014 0為每毫摩爾質(zhì)量氮的克數(shù);F為氮換算成蛋白質(zhì)的系數(shù),此處蛋白飲料為6.25。

        由于各分量相互獨立,得出X的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定傳播率為

        (2)

        式中,ur(rep)為平行重復(fù)試驗的相對擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

        2 結(jié)果與分析

        2.1測定不確定度的來源及計算

        2.1.1檢測過程重復(fù)性的不確定度。表1為測定花生核桃乳中蛋白質(zhì)的8次平行試驗結(jié)果,測定覆蓋該方法的全過程,即稱量、消化、自動蒸餾和滴定。

        表1 蛋白質(zhì)測定結(jié)果

        ur(rep)=0.004 49

        2.1.2全自動凱氏定氮儀自動滴定引入的不確定度。根據(jù)全自動凱氏定氮儀檢定證書提供,儀器擴(kuò)展不確定度U儀器=1.4%,k=2,ur(儀器)=u儀器/kc=0.005 38。

        2.1.3樣品稱量所用的電子天平示值引入的不確定度。經(jīng)查天平校準(zhǔn)證書,稱量樣品的電子天平最大允許誤差為±0.5 mg,重復(fù)性誤差為1.5 mg,四角誤差為±1.0 mg,按正態(tài)分布考慮,k=3,稱樣量的平均值為10.902 0 g,則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(m)=0.726 5 mg,ur(m)=u(m)/m=0.000 066 6。

        2.1.5鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度。根據(jù)GB/T 601—2016進(jìn)行鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定,其數(shù)學(xué)模型為

        式中,CHCl為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);PNa2CO3為無水碳酸鈉的純度(%);VHCl為滴定消耗的鹽酸體積(mL);MNa2CO3為無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量(g/mol)。

        不確定度傳播率為

        ur(X)=

        式中,rep為平行重復(fù)標(biāo)定的總重復(fù)性因子。

        2.1.5.1標(biāo)定重復(fù)性引入的不確定度。表2為8次重復(fù)標(biāo)定的結(jié)果,按A類評定。

        ur(rep)=0.000 400

        表2 鹽酸標(biāo)定結(jié)果

        2.1.5.2無水碳酸鈉基準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的不確定度。供應(yīng)商給出無水碳酸鈉基準(zhǔn)物質(zhì)純度P=99.98%,不確定度優(yōu)于0.05%,按B類評定正態(tài)分布,不確定度為u(PNa2CO3)=0.011 5%,ur(PNa2CO3)=u(PNa2CO3)/P=0.000 115。

        2.1.5.3稱量無水碳酸鈉引入的不確定度ur(mNa2CO3)。經(jīng)查電子天平的校準(zhǔn)證書,該天平最大允許誤差為±0.5 mg,重復(fù)性誤差為1.5 mg,四角誤差為±1.0 mg,按正態(tài)分布考慮,k=3,稱樣量的平均值為0.201 32 g,則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(mNa2CO3)=0.623 6 mg,ur(mNa2CO3)=u(mNa2CO3)/mNa2CO3=0.003 10。

        2.1.5.4無水碳酸鈉摩爾質(zhì)量M數(shù)值引入的不確定度。從最新的IUPAC原子量表,查得無水碳酸鈉各組成元素的原子量及其不確定度見表3。

        表3無水碳酸鈉各組成元素的原子量及其不確定度

        Table3Theatomicweightanduncertaintyofeachcomponentofanhydroussodiumcarbonate

        組成元素Element原子量Atomicweightg/mol不確定度Uncertainty標(biāo)準(zhǔn)不確定度Standarduncertaintyg/molNa22.9898±0.00010.000060C12.0107±0.00080.000460O15.9994±0.00030.000170

        u(MNa2CO3)=0.000 670 mg

        MNa2CO3=105.988 5 g/mol

        ur(MNa2CO3)=u(MNa2CO3)/MNa2CO3=0.000 006 30

        2.1.5.5滴定基準(zhǔn)物質(zhì)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的不確定度。

        (3)2種分量合成。u(VHCl)=0.030 0 mL,ur(VHCl)=0.000 828 mL。

        2.1.5.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。ur(CHCl)=0.003 24。

        2.2合成不確定度分量的計算及分析由上述可得到計算蛋白質(zhì)含量不確定度的有關(guān)量值。

        根據(jù)公式(2)得到X的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為ur(X)=0.008 03,u(X)=0.010 4%。

        對各影響蛋白質(zhì)含量的測定因素的分量進(jìn)行分析,從表4可以看出,儀器自動滴定的體積對測定結(jié)果影響最大,占分量總和的34.94%,是影響測定結(jié)果不確定度來源的主要分量。其次是重復(fù)性試驗、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以及數(shù)字修約的影響,樣品稱量所引入的不確定度是最弱小的,可以忽略不計。

        表4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的分析

        2.3擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2(置信概率95%),則U=2×u(X)=0.020 8%,蛋白質(zhì)含量為(1.30±0.03)%。

        3 結(jié)論與討論

        (1)影響樣品測定結(jié)果的不確定度分量很多,此次采用全自動凱氏定氮儀測定核桃花生奶中蛋白質(zhì)含量,其測量不確定度主要來源于儀器自動滴定體積的不確定度,其次是檢測過程重復(fù)性試驗的不確定度,即隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度以及數(shù)字修約引入的不確定度。因此,儀器的先進(jìn)性成為減小合成不確定度的主要因素。

        (2)從檢測過程重復(fù)性的不確定度即隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度部分可以看出:重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度主要來源于樣品的稱量、消化及自動蒸餾、滴定全過程的重復(fù)性試驗,綜合上述的各分量所占比重,得出為減少重復(fù)性檢測所產(chǎn)生的不確定度,需要特別注意樣品消化、自動蒸餾、滴定的過程。

        (3)從鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度可以看出:主要來源于鹽酸標(biāo)定過程中滴定體積引入的不確定度,因此要特別注意在滴定過程中,準(zhǔn)確判定終點,以減少因此產(chǎn)生的不確定度。

        [1] 黃奕娜,侯曉東,張樹潮,等.乳粉中蛋白質(zhì)含量測定結(jié)果的不確定度評定[J].食品研究與開發(fā),2008,29(10):98-100.

        [2] 姜誠,沙祎煒.嬰幼兒奶粉中蛋白質(zhì)測定的不確定度的評定[J].乳業(yè)科學(xué)與技術(shù),2008(3):123-125.

        [3] 程樹維,顧金玲,逄晶.自動凱氏定氮儀測定大豆中蛋白質(zhì)含量的不確定度評定[J].食品科技,2007(5):231-233.

        [4] 潘葳,宋永康,黃星.自動凱氏定氮儀測定靈芝中蛋白質(zhì)的不確定度評定[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2009(2):92-95.

        [5] 徐志飛,李芳.凱氏定氮法測定蛋白粉中蛋白質(zhì)含量的不確定度分析[J].中國衛(wèi)生工程學(xué),2015,14(4):361-362,365.

        [6] 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.測量不確定度評定與表示:JJF 1059—1999[S].北京:中國計量出版社,1999:7-10.

        [7] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備:GB/T 601—2016[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

        [8] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會,國家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品中蛋白質(zhì)的測定:GB 5009.5—2016[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2017.

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