亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        測定膽礬結(jié)晶水實驗的改進與評估

        2018-01-02 03:14:38李曉萌
        關(guān)鍵詞:結(jié)晶水馬弗爐硫酸銅

        張 曄,李曉萌

        (赤峰學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,內(nèi)蒙古 赤峰 024000)

        測定膽礬結(jié)晶水實驗的改進與評估

        張 曄,李曉萌

        (赤峰學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,內(nèi)蒙古 赤峰 024000)

        膽礬結(jié)晶水的測定在大學(xué)本科無機化學(xué)實驗中屬于基礎(chǔ)實驗,通常采用沙浴進行加熱.學(xué)生在做實驗的過程中,由于經(jīng)常出現(xiàn)故障,所以成功率偏低,而且耗時長.目前馬弗爐已經(jīng)成為實驗室中常用的儀器,本論文選擇用馬弗爐進行加熱.并對兩種方法從恒重時間及資源等方面進行比較,確定了馬弗爐設(shè)定值290℃為最佳脫水溫度,對于空坩堝的最短恒重時間為16min,對于水合硫酸銅的脫水恒重時間為30min,馬弗爐整個實驗過程比沙浴加熱節(jié)約時間和資源.

        膽礬;沙?。获R弗爐

        1 引言

        五水合硫酸銅是一種藍色的硫酸銅晶體,俗稱膽礬.化學(xué)式為:CuSO4·5H2O.[1]

        膽礬結(jié)晶水的測定實驗室通常采用加熱失重法,用沙浴進行加熱.[2]

        該方法的具體做法是:先對坩堝進行加熱恒重.然后稱取1g左右的膽礬放在已經(jīng)經(jīng)過加熱恒重的坩堝中,經(jīng)過沙浴持續(xù)加熱,使膽礬全部進行脫水.隨后,根據(jù)重量差來計算膽礬中所含有的結(jié)晶水的數(shù)目.

        沙浴加熱的缺點是實驗消耗的時間較長,并且經(jīng)常由于操作不慎,掉入沙粒,導(dǎo)致成功率偏低.所以我們將沙浴恒重法改為馬弗爐恒重法.主要從實驗耗時和資源方面做了對比,探索減少實驗時間、提高實驗成功率、降低資源消耗的較好方法.

        2 實驗部分

        2.1 實驗原料及儀器設(shè)備

        實驗中所用膽礬為:天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司生產(chǎn)的分析純(AR).

        實驗中所用的主要儀器有:上海一恒科技有限公司生產(chǎn)的SX2-4-13馬弗爐;北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司生產(chǎn)的,京制00000249號電子天平.

        2.2 實驗原理[2][3]

        膽礬的脫水反應(yīng)是分步進行的,主要有以下三個步驟:

        第一步是在48℃的溫度下,五水合硫酸銅晶體失去兩個H2O分子,轉(zhuǎn)變成三水合硫酸銅晶體(CuSO4·3H2O).第二步是在 99℃的溫度下,三水合硫酸銅晶體(CuSO4·3H2O)失去三個配位水中的另外兩個,得到一水合硫酸銅晶體(CuSO4·H2O).第三步是一水合硫酸銅晶體(CuSO4·H2O)失去五水合硫酸銅晶體中的最后一個結(jié)晶水,最終轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水硫酸銅(CuSO4).

        三個過程的具體反應(yīng)式如下圖所示:

        反應(yīng)式(1)

        實驗數(shù)據(jù)計算過程:

        (1)CuSO4·5H2O 的質(zhì)量 m1=(空坩堝 + 五水硫酸銅的質(zhì)量)-空坩堝的質(zhì)量

        (2)無水硫酸銅的質(zhì)量m2=(加熱后坩堝+無水硫酸銅質(zhì)量)-空坩堝的質(zhì)量

        (3)CuSO4的物質(zhì)的量n1=m2/159.6g/mol

        (4)結(jié)晶水的質(zhì)量m3=m1-m2

        (5)結(jié)晶水的物質(zhì)的量n2=m3/18.0g/mol

        (6)每物質(zhì)的量的CuSO4含結(jié)晶水的物質(zhì)的量=n2/n1

        2.3 沙浴恒重法

        2.3.1 坩堝恒重

        首先,將坩堝及蓋子用蒸餾水洗干凈.然后將其放在泥三角上在酒精噴燈上進行小火烘干,再用氧化焰灼燒至紅熱.拿坩堝鉗取下坩堝,將其放到石棉網(wǎng)上冷卻.冷卻到稍稍高于室溫的時候,轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻.冷卻到室溫后,將坩堝取出,在已經(jīng)預(yù)熱的電子天平上進行稱量.重復(fù)以上各步,使空坩堝的兩次稱量的重量差達到小于等于1mg的要求,視為達到恒重,如果不恒重應(yīng)該繼續(xù)加熱.記錄空坩堝達到恒重的兩次數(shù)據(jù).

        2.3.2 膽礬脫水

        首先,稱取膽礬1.0~1.2g,將其放到研缽中進行充分研磨,將研細(xì)的膽礬粉末轉(zhuǎn)移到恒重的坩堝中,鋪成均勻的一層.之后準(zhǔn)確稱量坩堝和膽礬的總質(zhì)量.

        將上述已經(jīng)稱量的、盛有膽礬粉末的坩堝放入沙浴盤中,然后將坩堝的3/4體積埋入沙子中.插入一支300℃的溫度計,要求溫度計的底部和坩堝底部所處高度大致相同.將酒精噴燈充分預(yù)熱,然后進行沙浴加熱.先將溫度上升到210℃,繼續(xù)加熱使溫度達到260℃,之后控制溫度不得超過280℃.在升溫過程中不斷觀察膽礬粉末的變化,大約在15~20min之間會看到藍色粉末完全變?yōu)榘咨勰?停止加熱后再用坩堝鉗夾住坩堝上部的1/4處,慢慢向上取出坩堝,將外壁用脫脂棉擦干凈.然后在石棉網(wǎng)上冷卻至略高于室溫,再放到干燥器中冷卻,冷卻到室溫以后用電子天平進行稱量.稱量的結(jié)果就是坩堝和無水硫酸銅的總質(zhì)量.重復(fù)上面的步驟,使膽礬達到脫水恒重(兩次稱量的重量差不超過1mg即視為恒重).記錄數(shù)據(jù)并將實驗得到的白色硫酸銅粉末回收.

        2.4 馬弗爐恒重法

        馬弗爐恒重法,就是將加熱方式由傳統(tǒng)的沙浴加熱改為馬弗爐加熱,其他過程和沙浴加熱一樣.我們實驗的范圍是馬弗爐的溫度設(shè)在280℃~350℃之間.加熱時間在10~25min之間.

        3 結(jié)果與討論

        3.1 馬弗爐恒重溫度的確定

        根據(jù)沙浴加熱法中五水合硫酸銅的脫水溫度,將馬弗爐的溫度設(shè)置為270℃(不得高于280℃),多次進行脫水恒重,水合硫酸銅粉末始終為淡藍色.實驗多次失敗,經(jīng)過分析得知:馬弗爐設(shè)定溫度和加熱部分的實際值存在溫度差.為此,我們在進行脫水實驗的同時,考察了設(shè)定值和實際值的溫度差.將蒸發(fā)皿中放滿沙子,在設(shè)定的溫度內(nèi)恒溫約6分鐘,然后迅速插入溫度計,測量蒸發(fā)皿中沙子的溫度.結(jié)果如表1.

        表1 馬弗爐設(shè)定溫度和實際溫度的對比

        由表1可知,馬弗爐的設(shè)定溫度和實際值確實存在溫度差,相差約50~60℃.另外,從表中可以得出:馬弗爐設(shè)置溫度為290℃時,實際溫度是245℃,恒重時間是35min,縮短了15min.設(shè)置溫度為330℃,實際溫度是272℃,恒重時間是30min,縮短了20min.雖然隨著溫度的升高,脫水時間縮短了,但是考慮到溫度從280℃上升到330℃也需要一定的時間.所以最低恒重溫度也是最佳恒重溫度選擇290℃.在設(shè)定溫度為340℃時,脫水時間為26min,節(jié)省了24min.雖然達到了恒重,但是實際溫度已經(jīng)超過了280℃.由此可知,馬弗爐的設(shè)定加熱溫度應(yīng)該在290℃,不能超過330℃.

        3.2 恒重時間的對比

        在實驗過程中,沙浴法恒重中應(yīng)用的儀器是酒精噴燈.它的加熱溫度一般為800~1000℃,不容易在某一個時間段控制為某一恒定溫度,溫度過高導(dǎo)致了坩堝過熱、冷卻時間長.另外,每次預(yù)熱時間至少5min,使整個實驗時間較長.為此我們對馬弗爐和沙浴加熱的最短恒重時間做了探索.馬弗爐設(shè)置290℃.首先探索了坩堝恒重的時間.結(jié)果如表2所示.

        由表2中的數(shù)據(jù)可知,馬弗爐在兩次加熱分別8min時,坩堝達到恒重,兩次的重量差是0.0004g.即馬弗爐的最短恒重時間為16min.算上馬弗爐的升溫時間,從開始到坩堝恒重共需要大約30分鐘.沙浴在兩次加熱分別為10min時,達到恒重,兩次的重量差是0.0001g.即沙浴的最短恒重時間為20min,加上兩次酒精噴燈預(yù)熱的時間10min,共用時30min.在坩堝恒重這個過程,兩種加熱方法消耗時間差別不大.

        表2 用沙浴和馬弗爐加熱時間與重量差的關(guān)系

        表3 沙浴和馬弗爐使膽礬脫水的最短時間

        我們進一步對脫水時間進行探索.

        由表3可知,馬弗爐在290℃時(實際溫度為245℃),膽礬脫水的最短時間為30min.而沙浴在280℃時,包括酒精噴燈的預(yù)熱時間,其最短脫水時間為60min,馬弗爐比沙浴節(jié)約了30min.為整個實驗節(jié)約了時間.

        除了對消耗時間做了探討以外,我們還對資源的消耗做了對比.

        從實驗中得出:坩堝馬弗爐加熱最佳脫水溫度為290℃,坩堝恒重時間為16min,膽礬脫水至恒重需30min,再加上升溫到290℃的時間,約需要1h.從馬弗爐的說明書中得出1h需要電量4千瓦.所以馬弗爐消耗了4度電.每度電為五角錢.馬弗爐中一次可以同時放入6個坩堝,也就是說,六組實驗共花費2.0元錢.

        而沙浴加熱恒重每個沙盤最好做一組實驗.一次實驗共消耗酒精約240mL.六組實驗所消耗的酒精總量為1440mL.實驗室所用的酒精每桶30元,容量為2500mL,六組實驗共花費約17元錢.

        從資源上看,節(jié)約了馬弗爐加熱節(jié)約了15元錢.

        綜上所述,與沙浴恒重相比,馬弗爐恒重法具有縮短實驗時間,節(jié)約資源的優(yōu)點.由于實驗過程不接觸沙子,避免了沙粒落入的可能.

        〔1〕無機化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,2010.658-659.

        〔2〕陳動.五水硫酸銅結(jié)晶水的熱失重分析[J].遼寧化工,2014,43(12):1472-2774.

        〔3〕無機化學(xué)實驗[M].北京:高等教育出版社,2001.65-67.

        G633.8

        A

        1673-260X(2017)12-0020-03

        2017-09-04

        猜你喜歡
        結(jié)晶水馬弗爐硫酸銅
        液晶基板玻璃生產(chǎn)用馬弗爐鋼結(jié)構(gòu)冷卻工藝設(shè)計與仿真
        機電信息(2020年20期)2020-08-31 05:42:24
        利用數(shù)字化實驗和手機軟件測定膽礬結(jié)晶水含量
        關(guān)于化驗中提高煤質(zhì)分析準(zhǔn)確度的探討
        結(jié)晶硫化鈉干燥過程中的失水規(guī)律
        機電一體化技術(shù)對傳統(tǒng)馬弗爐改進中的應(yīng)用
        飽和溶液析出結(jié)晶水合物問題的多種解法
        ——以硫酸銅飽和溶液析出晶體的計算為例
        簡易熱重分析儀測定膽礬中結(jié)晶水含量
        用色度傳感器測定膽礬中的結(jié)晶水含量
        五水硫酸銅催化合成乙酸正丙酯的研究
        以硫酸銅為原料制備堿式碳酸銅的工藝條件研究
        校花高潮一区日韩| 精品人妻午夜一区二区三区四区| 久久久久久免费毛片精品| 精品 无码 国产观看| 国产一区二区三区av香蕉| 亚洲精品视频1区2区| 久久精品国产精油按摩| 国产精品video| 蜜桃伦理一区二区三区| 天天射综合网天天插天天干| 久久99精品久久水蜜桃| 日韩A∨精品久久久久| 伊人影院在线观看不卡| 中文字幕有码人妻在线| 亚洲av无码精品蜜桃| 免费在线视频一区| 久久本道久久综合一人| 亚洲最新无码中文字幕久久| 中文人妻无码一区二区三区在线 | 少妇人妻av一区二区三区| 极品粉嫩嫩模大尺度无码视频 | 日韩国产有码精品一区二在线 | 日韩精品久久午夜夜伦鲁鲁| 国产v片在线播放免费无码| 欧美老妇与禽交| 蜜桃一区二区免费视频观看| 人妻熟女翘屁股中文字幕| 午夜性无码专区| 无码人妻一区二区三区免费手机| 国产女主播大秀在线观看| 性无码一区二区三区在线观看| 国产精品福利自产拍久久 | 亚洲欧美日韩一区在线观看| 国产一级一片内射在线| 日本av在线一区二区| 国产成人亚洲精品无码mp4| 国内视频一区| 一区二区三区日韩精品视频 | 最新在线观看精品国产福利片| 国产丝袜爆操在线观看| 99久久久国产精品免费蜜臀|