陳浩

摘要：膽礬結(jié)晶水含量的測(cè)定方法有很多種，最為常見(jiàn)的是重量法。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，改變定量分析的思路，利用硫酸銅溶液的藍(lán)色，通過(guò)色度傳感器運(yùn)用吸光光度法分析溶液的濃度，從而測(cè)出膽礬中結(jié)晶水含量。

關(guān)鍵詞：色度傳感器；吸光光度法；膽礬；結(jié)晶水；含量測(cè)定

文章編號(hào)：1005–6629（2016）5–0062–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的原因

膽礬結(jié)晶水含量測(cè)定是上海二期課改高二年級(jí)第一學(xué)期教材中三個(gè)定量實(shí)驗(yàn)之一[1]，該實(shí)驗(yàn)通過(guò)稱量加熱后失去的結(jié)晶水質(zhì)量從而測(cè)得結(jié)晶水含量，承載了重量法的教學(xué)功能。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，不僅需要多次加熱、冷卻、稱量來(lái)完成恒重操作，比較耗時(shí)，而且對(duì)操作要求較高，對(duì)于實(shí)驗(yàn)技能并不熟練的學(xué)生，往往會(huì)引起較大的誤差。例如在灼燒過(guò)程中用玻璃棒攪拌不當(dāng)導(dǎo)致晶體濺出的現(xiàn)象很普遍。雖然在實(shí)驗(yàn)后會(huì)進(jìn)行誤差分析，但由于很多學(xué)生的實(shí)驗(yàn)誤差太大，打擊了他們操作定量實(shí)驗(yàn)的信心，也與定量實(shí)驗(yàn)的強(qiáng)調(diào)準(zhǔn)確性不太相符。因此筆者結(jié)合手持技術(shù)，設(shè)計(jì)了用色度傳感器測(cè)定膽礬結(jié)晶水含量的實(shí)驗(yàn)方法，用于課外對(duì)教材實(shí)驗(yàn)的補(bǔ)充。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

色度傳感器的工作原理與分光光度計(jì)相似，因此本實(shí)驗(yàn)的測(cè)量方法是吸光光度法[2]，根據(jù)朗伯-比爾定律：A=Kbc，吸光度A和比例常數(shù)K、溶液厚度b、溶液的物質(zhì)的量濃度c有關(guān)。若分別將一定質(zhì)量CuSO4和CuSO4·nH2O配成相同體積V的溶液，則兩溶液的吸光度A的計(jì)算公式如下：

A（CuSO4）=KbA（CuSO4·nH2O）=Kb

由于兩溶液同為硫酸銅溶液，比例常數(shù)K是相同的；測(cè)量時(shí)，比色皿的寬度相同，即溶液的厚度b相同；配制溶液體積V相同。所以將兩溶液的吸光度相除，得到吸光度和溶液的濃度的比例關(guān)系：

將兩溶液的吸光度和CuSO4和CuSO4·nH2O的質(zhì)量代入后即可計(jì)算出n的值。由于吸光度A隨著溶液濃度變化會(huì)有偏離[3]，因此兩溶液的濃度越接近，計(jì)算出的結(jié)果越準(zhǔn)確。但實(shí)驗(yàn)過(guò)程中因?yàn)榻Y(jié)晶水含量為未知數(shù)，無(wú)法直接配出兩個(gè)相近濃度的溶液。所以需要通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以此求得兩個(gè)相同吸光度的溶液中溶質(zhì)質(zhì)量，再計(jì)算出n值。計(jì)算公式如下：

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：計(jì)算機(jī)、數(shù)據(jù)采集器、色度傳感器、容量瓶（50mL、100mL均可）、燒杯、玻璃棒、洗瓶、電子天平

實(shí)驗(yàn)試劑：無(wú)水硫酸銅（AR）、硫酸銅晶體（AR）、蒸餾水

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

2.3.1 工作曲線的繪制

（1）分別準(zhǔn)確稱量5份硫酸銅晶體，并記錄硫酸銅晶體的質(zhì)量（見(jiàn)表1），然后用蒸餾水配制成5份100mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5份溶液的濃度分別為0.08 mol/L、0.15 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L。

（2）連接數(shù)據(jù)采集器和色度傳感器，選擇波長(zhǎng)635nm，預(yù)熱5分鐘，在比色皿中加入蒸餾水，打開(kāi)傳感器蓋子，將比色皿放入傳感器中。比色皿光滑面朝向傳感器中箭頭方向，關(guān)上蓋子，按下CAL鍵，調(diào)零校正。

（3）用同一比色皿，取1份硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗3次后，再加入標(biāo)準(zhǔn)液。打開(kāi)傳感器蓋子，將盛有標(biāo)準(zhǔn)液的比色皿放入傳感器中，關(guān)上蓋子，記錄數(shù)據(jù)采集器顯示的吸光度，重復(fù)上述步驟完成另外4份硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)液吸光度的測(cè)定并記錄數(shù)據(jù)（見(jiàn)表1），將硫酸銅晶體質(zhì)量和溶液吸光度輸入軟件繪制工作曲線（見(jiàn)圖1）。

2.3.2 無(wú)水硫酸銅配制成溶液并測(cè)吸光度

（1）準(zhǔn)確稱量一份無(wú)水硫酸銅，記錄無(wú)水硫酸銅的質(zhì)量（見(jiàn)表1），然后用蒸餾水配制成100mL待測(cè)硫酸銅溶液，溶液的濃度在0.08～0.4 mol/L范圍內(nèi)均可。

（2）用上述比色皿，用蒸餾水洗滌，然后用待測(cè)硫酸銅液潤(rùn)洗3次后，加入待測(cè)液，放入傳感器中測(cè)出吸光度，記錄數(shù)據(jù)（見(jiàn)表1）。

2.4 數(shù)據(jù)記錄和處理

（1）數(shù)據(jù)記錄如表1。

（2）利用Logger Pro軟件將溶液的吸光度設(shè)置為y軸，硫酸銅晶體質(zhì)量設(shè)置為x軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖1，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程：

A=0.08358×m（CuSO4·nH2O）-0.07155。

（3）數(shù)據(jù)處理。用3.807g無(wú)水硫酸銅配成的溶液吸光度為0.423，通過(guò)代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線去計(jì)算配制相同吸光度的溶液需要硫酸銅晶體的質(zhì)量。

以上計(jì)算過(guò)程也可以設(shè)計(jì)為Excel表格，并用函數(shù)公式計(jì)算，如圖2：

（4）平行實(shí)驗(yàn)（數(shù)據(jù)見(jiàn)表2）。

由于篇幅有限，本文中僅列出了部分平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的結(jié)晶水含量n值絕大多數(shù)在4.7～5.3范圍內(nèi)。

（5）有關(guān)說(shuō)明。筆者經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)中所需硫酸銅溶液的濃度要大于0.075 mol/L，使溶液的吸光度數(shù)值有3位有效數(shù)字，以提高測(cè)定結(jié)果的精確度。對(duì)于同一傳感器已經(jīng)繪制好的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線在下一次實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有必要重新繪制，可以繼續(xù)使用。實(shí)驗(yàn)中使用的無(wú)水硫酸銅（AR）可以是學(xué)生實(shí)驗(yàn)中已經(jīng)灼燒恒重的無(wú)水硫酸銅，既節(jié)約了試劑，又能用另一種測(cè)量方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的意義

盡管吸光光度法分析是大學(xué)分析化學(xué)教學(xué)內(nèi)容，但對(duì)于有一定物理和化學(xué)基礎(chǔ)的高中生來(lái)說(shuō)，有色溶液的濃度越大，溶液的顏色越深，吸收某一波長(zhǎng)的光就越多，并能形成線性關(guān)系，理解這些基本原理并不難。在課外通過(guò)操作本實(shí)驗(yàn)，能夠拓寬學(xué)生的思路，一個(gè)樣品的分析方法并不唯一，可以根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的分析方法。

配制溶液是中學(xué)教材要求學(xué)生必須掌握的實(shí)驗(yàn)技能之一。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，可以使學(xué)生配制溶液的技能更加熟練。實(shí)踐表明，學(xué)生在操作過(guò)程中引入的誤差相對(duì)較少，實(shí)驗(yàn)結(jié)果更接近文獻(xiàn)值。實(shí)驗(yàn)中使用的試劑，可以用學(xué)生實(shí)驗(yàn)后留下的無(wú)水硫酸銅為原料，使學(xué)生體驗(yàn)到充分利用實(shí)驗(yàn)試劑，增強(qiáng)他們的環(huán)保意識(shí)。

本實(shí)驗(yàn)引入數(shù)字化技術(shù)對(duì)傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了重新設(shè)計(jì)，能夠讓學(xué)生綜合利用已經(jīng)學(xué)過(guò)的化學(xué)、物理、計(jì)算機(jī)等知識(shí)，探索“跳一跳就可觸及”的新知識(shí)，從而讓學(xué)生體會(huì)到現(xiàn)代生產(chǎn)和研究中的化學(xué)分析方法。

參考資料：

[1]姚子鵬，陳基福，洪東府.化學(xué)（高中二年級(jí)第一學(xué)期）（試用本）[M].上海：上?？茖W(xué)出版社，2007：52～55.

[2][3]武漢大學(xué)主編.分析化學(xué)（上冊(cè)）[M].北京：高等教育出版社，2006：312～317，323～326.

[4]榮鳳娜.利用手持技術(shù)探究氣體摩爾體積實(shí)驗(yàn)[J].化學(xué)教學(xué)，2015，（9）：48～51.