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        HPLC—ELSD法測(cè)定羅紅霉素膠囊的含量

        2017-12-20 20:58:59錢婉霞
        科學(xué)與財(cái)富 2017年29期
        關(guān)鍵詞:羅紅霉素測(cè)定

        錢婉霞

        摘 要:本文用高效液相法對(duì)羅紅霉素膠囊中的羅紅霉素的進(jìn)行了含量測(cè)定。固定相為:依利特hypersil BDS C18 色譜柱(4.6*250*5u),甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(700:300:0.2:0.1)為流動(dòng)相,漂移管溫度為80攝氏度;載氣流速為1.5ml/min;羅紅霉素在20~400μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。羅紅霉素的平均回收率為99.1%。本法簡便、重現(xiàn)性好、回收率高,可用于羅紅霉素膠囊中羅紅霉素的含量測(cè)定。

        關(guān)鍵詞:羅紅霉素膠囊;羅紅霉素;測(cè)定

        羅紅霉素是新一代大環(huán)內(nèi)酯類抗生素,主要作用于革蘭氏陽性菌、厭氧菌、衣原體和支原體等。羅紅霉素體外抗菌作用與紅霉素相類似,體內(nèi)抗菌作用比紅霉素強(qiáng)1-4倍。羅紅霉素對(duì)肺炎衣原體、肺炎支原體、溶脲脲原體的抗微生物作用與紅霉素相仿或略強(qiáng)。羅紅霉素適用于沙眼衣原體引起的尿道炎和宮頸炎;化膿性鏈球菌引起的咽炎及扁桃體炎,敏感菌所致的鼻竇炎、慢性支氣管炎急性發(fā)作,肺炎支原體或肺炎衣原體所致的肺炎;敏感細(xì)菌引起的皮膚軟組織感染。本文用高效液相法對(duì)羅紅霉素膠囊中的羅紅霉素的進(jìn)行了含量測(cè)定。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器:10L-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(北京賽美思儀器設(shè)備有限公司);ZAM3000ELSD蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(北京溫分分析儀器技術(shù)開發(fā)公司);JΜLABO TW系列通用水浴槽(優(yōu)萊博技術(shù)(北京)有限公司);HN-6AL功率可調(diào)超聲波清洗(上海汗諾儀器有限公司);XSYF-D 實(shí)驗(yàn)室廢水處理設(shè)備(北京湘順源科技有限公司);PH-660高精度實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)(上海禾工科學(xué)儀器有限公司);BT賽多利斯電子天平(北京五洲東方科技發(fā)展有限公司)。

        1.2 試藥:乙腈(杭州匯普化工儀器有限公司)、甲醇(杭州匯普化工儀器有限公司)、冰乙酸(天津市順隆達(dá)科技有限公司)、三乙胺(杭州匯普化工儀器有限公司)、乙酸(天津市順隆達(dá)科技有限公司)、磷酸(天津市順隆達(dá)科技有限公司)。

        2 含量測(cè)定

        2.1 色譜條件:依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果,確定色譜條件如下。色譜柱為依利特hypersil BDS C18 色譜柱(4.6*250*5u);以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(700:300:0.2:0.1)為流動(dòng)相,漂移管溫度為80攝氏度;載氣流速為1.5ml/min。理論板數(shù)按羅紅霉素峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

        2.2 供試品溶液的制備

        取羅紅霉素膠囊內(nèi)容物適量,精密稱定至容量瓶內(nèi),加適量流動(dòng)相超聲20分鐘,放涼,用流動(dòng)相定容,過0.45μm的濾膜,即得。

        2.3 對(duì)照品溶液的制備

        精密稱取羅紅霉素對(duì)照品約5mg,置10毫升棕色容量瓶中,用流動(dòng)相超聲波振蕩溶解并用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密吸取10毫升,置100毫升棕色容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL溶液中含羅紅霉素50μg)。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

        制備濃度為20μg·mL-1、40μg·mL-1、80μg·mL-1、160μg·mL-1、240μg·mL-1、320μg·mL-1、400μg·mL-1的對(duì)照品溶液,分別精密吸取10μL注入HPLC,記錄色譜圖。以峰面積積分值的對(duì)數(shù)A(μg)為橫坐標(biāo),進(jìn)樣量為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。試驗(yàn)表明,羅紅霉素對(duì)照品在20~400μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.5 精密度試驗(yàn)

        精密吸取羅紅霉素對(duì)照品溶液10μL重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積積分值,對(duì)照品峰面積積分值的RSD為0.69%。結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)精密度良好。

        2.6 重現(xiàn)性試驗(yàn)

        分別稱取同批羅紅霉素膠囊樣品6份,分別制備成供試品,按色譜條件測(cè)定含量,并計(jì)算樣品的RSD值為0.73%,結(jié)果表明,此含量測(cè)定方法的重現(xiàn)性良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取供試品溶液,分別在0,0.5小時(shí),1.0小時(shí),1.5小時(shí),2.0小時(shí),4.0小時(shí)精密吸取供試品溶液注入液相色譜儀,進(jìn)樣測(cè)定,供試品羅紅霉素峰面積積分值的RSD為0.82%。結(jié)果表明羅紅霉素在4.0小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 陰性干擾試驗(yàn)

        按處方除羅紅霉素的原輔料,按方中比例和制備工藝方法制成陰性制劑,用以上選定的測(cè)定條件進(jìn)行吸收曲線繪制,觀察在與羅紅霉素相同的保留時(shí)間處是否存在吸收峰,結(jié)果:在選定條件下測(cè)得的陰性液吸收曲線在與羅紅霉素相同保留時(shí)間處不存在吸收峰,表明選定的條件測(cè)定羅紅霉素?zé)o干擾,具有較強(qiáng)的專屬性。

        2.9 回收率試驗(yàn)

        采用加樣回收試驗(yàn),取已知含量的同一批供試品各6份,精密稱定,分精密添加一定量的羅紅霉素對(duì)照品,按供試品制備所述方法制備供試品溶液,測(cè)定含量(同時(shí)測(cè)定樣品含量),計(jì)算回收率。6次測(cè)定的平均回收率為99.1%,RSD為0.86%。

        2.10 樣品含量測(cè)定

        依照上述含量測(cè)定方法,測(cè)定羅紅霉素膠囊三批樣品中羅紅霉素的含量,結(jié)果三批樣品的含量分別為標(biāo)示量的100.5%、99.3%、100.6%。

        3 討論

        分別考察甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(700:300:0.2:0.1),0.2mol/L的乙酸-甲醇(80:20),水-甲醇-磷酸(10:90:0.01),甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(600:400:0.2:0.1),水-甲醇-乙腈-冰醋酸(10:60:30:0.1),甲醇-水-三乙胺(70∶30:0.2)不同比例的流動(dòng)相,結(jié)果以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(700:300:0.2:0.1)為流動(dòng)相,供試品各峰分離效果最好,故選用甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(700:300:0.2:0.1)為流動(dòng)相。本實(shí)驗(yàn)方法是一種簡便、準(zhǔn)確、安全的測(cè)定羅紅霉素膠囊含量的方法。羅紅霉素膠囊中羅紅霉素的含量應(yīng)為標(biāo)示量的95-105%。

        參考文獻(xiàn)

        [1]杜光,任秀華,申玲玲,向道春,劉宇,陳倩,張冬林.液-質(zhì)聯(lián)用測(cè)定人血漿中羅紅霉素濃度[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2011(02).

        [2]陳紅麗,孫莉,謝華,葉玉虹.高效液相色譜法測(cè)定羅紅霉素片中羅紅霉素的含量[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2006(04).

        [3]陳任宏,馬亞珍,唐省三,蔡自由,卓菊.HPLC法測(cè)定羅紅霉素片中羅紅霉素的含量[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2007(11).

        [4]闞家義,屈建.HPLC法同時(shí)測(cè)定復(fù)方羅紅霉素片中鹽酸氨溴索與羅紅霉素的含量[J].中國新藥雜志,2009(02).

        [5]鐘志東,歷士旺.高效液相色譜法測(cè)定羅紅霉素顆粒劑的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,1999(01).endprint

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