李欣+張健+楊焱媛
摘要:利用滴數(shù)傳感器和氧化還原電勢傳感器等數(shù)字化實驗儀器,通過對高錳酸鉀溶液的配制和標(biāo)定,測定了琥珀酸亞鐵片中鐵元素的含量。在高中化學(xué)實驗中引入此方法可以擴大定量實驗的范圍及內(nèi)容,培養(yǎng)學(xué)生的實驗?zāi)芰托畔⒓夹g(shù)水平。
關(guān)鍵詞:琥珀酸亞鐵片;傳感器技術(shù);鐵含量測定;實驗探究
文章編號:1005–6629(2017)10–0055–04 中圖分類號:G633.8 文獻標(biāo)識碼:B
1 問題提出
鐵是生命體內(nèi)必需的微量元素,在生命體內(nèi)起著重要的作用,例如組成血紅蛋白和肌紅蛋白,直接參與氧的運輸和存儲;參與某些酶的合成和能量釋放,對免疫系統(tǒng)和其他微量元素均有重要的影響。缺鐵或缺鐵性貧血會導(dǎo)致免疫力低下,難以維持正常的工作狀態(tài)。缺鐵性貧血的治療方法是補充足夠的鐵直到恢復(fù)至正常的存儲量。鐵鹽主要以正二價鐵的形式被吸收,目前補鐵劑種類多樣,如復(fù)方硫酸亞鐵片、琥珀酸亞鐵片、二維亞鐵緩釋片、樸雪口服液等[1]。
基于鐵元素在人體內(nèi)的重要作用,高中人教版化學(xué)教科書《實驗化學(xué)》(選修6)專門設(shè)置了用目視比色法測定抗貧血藥物中鐵含量的實驗。目視比色法是一種半定量的測定方法,即配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液的顏色因濃度的不同而形成遞變的色階,利用人眼做檢測器,在相同實驗條件下,比較待測溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的色階,找出顏色最接近的標(biāo)準(zhǔn)液,從而確定待測組分的含量。若待測溶液的顏色介于兩相鄰標(biāo)準(zhǔn)溶液之間,則待測組分的濃度可取兩標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的平均值。與目視比色法相比,利用滴數(shù)傳感器和氧化還原電勢傳感器定量測定鐵元素的含量,提高了準(zhǔn)確度[2]。在高中化學(xué)實驗中引入此方法可以強化學(xué)生的化學(xué)信息意識,提升學(xué)生的信息獲取、信息處理、信息理解和分析能力。
2 實驗原理
2.1 滴數(shù)傳感器的工作原理
滴數(shù)傳感器有一個5.7厘米(2.25英寸)長度的光學(xué)通道槽孔。當(dāng)紅外射線在來源和探測器之間被滴定的1滴試劑阻攔時,一個數(shù)字信號便被發(fā)送到Lab Pro,采集數(shù)據(jù)軟件Logger Pro記錄一滴試劑,然后使用軟件中的標(biāo)準(zhǔn)刻度將試劑滴數(shù)轉(zhuǎn)換成體積單位(例如毫升)(如圖1所示)。
2.2 氧化還原傳感器的工作原理
氧化還原電勢傳感器能夠測量在-450至+1100毫伏范圍內(nèi)的氧化還原電勢。這范圍內(nèi)偏向正數(shù)區(qū)域的讀數(shù)表明一個強氧化試劑,反之接近負數(shù)區(qū)域范圍內(nèi)的讀數(shù)表明一個強還原試劑。電極有兩個組件:一個測量的半電池的組成是鉑金屬浸在一個氧化還原反應(yīng)發(fā)生的溶液內(nèi),另一個組件是參考半電池,密封的銀/氯化銀凝膠是用作鉑半電池的標(biāo)準(zhǔn)液。隨著滴定劑的加入,發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而使待測離子的濃度發(fā)生改變,使得指示電極的電位亦隨之改變,并于化學(xué)變化計量點附近發(fā)生突變(如圖2所示)。
3 實驗過程
3.1 實驗儀器及試劑
實驗儀器(如圖3所示):
滴數(shù)傳感器、氧化還原電勢傳感器、數(shù)據(jù)采集器(數(shù)據(jù)采集軟件均為Vernier公司生產(chǎn))、筆記本電腦、電磁攪拌器、滴液器、移液管、量筒、100mL容量瓶、燒杯、過濾器、酒精燈、石棉網(wǎng)、三腳架、玻璃棒、研缽、電烘箱
實驗試劑:
琥珀酸亞鐵片、草酸鈉、高錳酸鉀、18.4 mol·L-1硫酸、KSCN溶液、pH=4的HAc-NaAc緩沖溶液、Zn粒、活性炭(試劑均為國內(nèi)市售分析純,使用前未進一步純化,水為處理過的超純水)
3.2 實驗步驟
3.2.1 高錳酸鉀溶液的配制與標(biāo)定
稱取3.16g高錳酸鉀,溶于1000mL水中,緩緩煮沸15min,冷卻于暗處放置2周后,過濾,貯存于棕色試劑瓶。
稱取50mg草酸鈉于105~110℃電烘箱中干燥至恒重,溶于100mL硫酸溶液(8+92)中(即8體積濃硫酸和92體積水混合而成)。用移液管量取5mL草酸鈉溶液于燒杯中,將配制好的高錳酸鉀溶液裝入滴液器中,打開電磁攪拌器開關(guān),點擊Logger Pro軟件“采集”按鈕。再打開滴液器的旋塞,讓高錳酸鉀溶液逐滴滴入小燒杯中(滴定過程中保持恒溫65℃),繪制滴定曲線(如圖4),完成后按“停止”按鈕。用滴數(shù)傳感器測得消耗高錳酸鉀溶液的體積,用氧化還原電勢傳感器監(jiān)測滴定終點,重復(fù)此步驟3次。利用Logger Pro軟件求導(dǎo)分析滴定終點,得到滴定終點消耗高錳酸鉀溶液的體積,取3次平均值,從而計算得到高錳酸鉀溶液的濃度。
3.2.2 待測樣品溶液的配制
取4粒琥珀酸亞鐵片,在研缽中研碎,稱取0.113g的樣品于100mL燒杯中,加入20mL蒸餾水使其溶解,加入適量活性炭脫色,過濾,向濾液中加入足量Zn粒(取少量濾液用KSCN檢驗,確保溶液中無Fe3+),繼續(xù)向濾液加入100mL pH為4的HAc-NaAc緩沖溶液,并混合均勻[4]。
3.2.3 待測樣品中鐵元素含量的測定
移取10mL待測溶液于燒杯中,用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定(實驗操作中傳感器的使用與軟件的運用與高錳酸鉀溶液的標(biāo)定過程相同),重復(fù)操作3次,得到滴定終點消耗高錳酸鉀溶液的體積(如圖5、圖6),計算得到待測溶液中Fe2+的濃度。再根據(jù)Fe2+濃度計算得出該藥片中鐵元素含量。endprint
根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù)可計算得出每片琥珀酸亞鐵中(0.1g)約含16毫克的鐵元素,而根據(jù)說明書可計算得出每片琥珀酸亞鐵(0.1g)含30毫克鐵元素,實際測得的鐵元素含量略小于琥珀酸亞鐵片說明書中鐵元素的含量,這可能是由于在待測樣品的處理過程中有部分鐵元素損失所致。
4 實驗注意事項
本實驗可以定量測定琥珀酸亞鐵片中鐵元素的含量,實驗方法簡單易行,結(jié)果可靠,在實驗過程中應(yīng)該注意如下問題:
(1)市售高錳酸鉀純度在90%左右,其中含有少量的MnO2及其他雜質(zhì),同時蒸餾水中也常含有還原性物質(zhì)如塵埃、有機物等,這些物質(zhì)都能促使高錳酸鉀還原。因此高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液不能用直接法配制,必須配制成近似濃度,然后用基準(zhǔn)物標(biāo)定。
(2)在低溫時高錳酸鉀與草酸鈉溶液反應(yīng)過慢,滴定過程中需保持恒溫65℃。
(3)配制待測樣品溶液時,保證溶液的pH= 4,以免Fe2+發(fā)生水解反應(yīng),加入足量Zn粒防止Fe2+氧化為Fe3+。
(4)用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定待測樣品溶液時重復(fù)操作3次,條件應(yīng)保持一致,以確保數(shù)據(jù)的有效性和準(zhǔn)確性。
5 結(jié)束語
本文利用滴數(shù)傳感器和氧化還原電勢傳感器測定琥珀酸亞鐵片中鐵元素的含量,在高中化學(xué)實驗中引入此方法可以擴大定量實驗的范圍,培養(yǎng)學(xué)生定量的化學(xué)思想和實驗?zāi)芰ΑW(xué)生運用化學(xué)軟件處理數(shù)據(jù),通過對數(shù)據(jù)、圖形的處理和分析,提升化學(xué)信息素養(yǎng),增進對化學(xué)現(xiàn)象和原理本質(zhì)的認識,以及提高分析問題、解決問題的方法和能力。在中學(xué)化學(xué)教學(xué)中合理應(yīng)用數(shù)字化實驗,將傳統(tǒng)的實驗操作方法改進為數(shù)字化教學(xué),發(fā)揮數(shù)字化實驗在教學(xué)中的優(yōu)勢,使之與課堂教學(xué)更為合理、緊密地結(jié)合大有潛力可挖。
參考文獻:
[1]計亮年,毛宗萬,黃錦汪.生物無機化學(xué)導(dǎo)論(第三版)[M].北京:科學(xué)出版社,2010:381~382.
[2]南京大學(xué)《無機及分析化學(xué)》編寫組.無機及分析化學(xué)(第四版)[M].北京:高等教育出版社,2007:395~408.
[3]魏瑞,王磊,劉強.含鐵物質(zhì)中鐵元素含量的測定——基于傳感技術(shù)的實驗設(shè)計[J].化學(xué)教育,2006,(7):50~54.
[4]董金水.利用DIS測定黑木耳中鐵元素的含量[J].化學(xué)教學(xué),2011,(9):40~41.endprint