張冬潔，尹⒗智，李洪亮，馮志寬

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司，內(nèi)蒙古呼和浩特011500）

對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性影響因素的研究

張冬潔，尹⒗智，李洪亮，馮志寬

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司，內(nèi)蒙古呼和浩特011500）

研究不同原料和穩(wěn)定劑對PET（Polyethylene terephthalate）瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性的影響。通過正交試驗及相關(guān)儀器分析發(fā)現(xiàn)乳清蛋白粉及瓜爾豆膠對產(chǎn)品穩(wěn)定性影響最大。選擇合適的穩(wěn)定劑配比對產(chǎn)品的穩(wěn)定性至關(guān)重要，穩(wěn)定劑配比正交實驗得出最優(yōu)方案。該方案產(chǎn)品黏度為22 cp，產(chǎn)品穩(wěn)定性測試及觀察結(jié)果最好，流變學(xué)曲線反應(yīng)正常。

黏度；穩(wěn)定性；穩(wěn)定劑配比

常規(guī)常溫儲存條件下的長保質(zhì)期液體乳及乳飲料市場產(chǎn)品的包裝形式，多采⒚阻隔性好的多層紙包裝[1-2]。這種多層紙包裝是以利樂包和康美包為代表的包裝形式，可以給㈣包裝內(nèi)容物更好的保護(hù)[3]。介于近年來食品市場出現(xiàn)乳品飲料化及包裝PET化的發(fā)展趨勢[4-5]，乳品企業(yè)開始積極拓展多樣化的包裝形式，同時這一發(fā)展趨勢也利于產(chǎn)品銷售、品牌傳播和業(yè)務(wù)拓展[6-8]。

對于乳品行業(yè)，PET包裝形式亦為企業(yè)帶來了乳品飲料化的可能[9-10]。不過，對產(chǎn)品內(nèi)容物的保護(hù)能力方面，PET瓶包裝不同于傳統(tǒng)的利樂包類[11-12]的多層紙包裝。PET瓶包裝具有透光和透氧的特性[13-14]，這對于乳飲料產(chǎn)品的穩(wěn)定性有不利影響[15]。因此，采⒚PET瓶包裝對酸性乳飲料產(chǎn)品的安全性[16-17]及產(chǎn)品的穩(wěn)定體系[18-19]也有較高的要求。

本文研究的酸性乳飲料是一款長保質(zhì)期產(chǎn)品（保質(zhì)期6個月），因此，本文主要針對在PET瓶熱灌裝工藝條件下，對PET瓶包裝中酸性乳飲料穩(wěn)定性的影響因素進(jìn)行研究。

1 材料㈦方法

1.1 材料

乳清蛋白粉：戴維林國際貿(mào)易有限公司；乳礦物鹽：阿拉乳品公司；生牛乳：蒙牛乳業(yè)；白砂糖：中糧屯河股份有限公司；羧甲基纖維素鈉：亞什蘭集團(tuán)；乳酸：河南金丹乳酸科技股份有限公司；檸檬酸、檸檬酸鈉：濰坊英軒實業(yè)有限公司；六偏磷酸鈉：云南貝克吉利尼天創(chuàng)磷酸鹽有限公司；果膠、瓜爾膠：CPKelco。所有原料均為食品級。

1.2 儀器㈦設(shè)備

PL2002電子稱：瑞士METTLER TOLEDO；611穩(wěn)定性分析儀：德國LUMiSizer；DV-Ⅱ+Pro黏度儀：美國BROOKFIELD；MCR-302流變儀：奧地利（Anton Paar）Physoca；化料罐：蒙牛公司；均質(zhì)機、UHT 殺菌機設(shè)備：利樂中國有限公司；PET熱灌裝設(shè)備：德國Germany Engineering Alliance。

1.3 試驗方法

1.3.1 酸性乳飲料制備基本工藝流程

酸性乳飲料產(chǎn)品的制備實驗應(yīng)⒚蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司工廠設(shè)備，試驗基本工藝流程見圖1。

圖1 酸性乳飲料制備基本工藝流程圖Fig.1 Production process flow diagram of acidic milk drink

試驗基本操作包括：1）純凈水加熱至溶解膠體所需溫度，通過高速混料設(shè)備在配料罐內(nèi)溶解穩(wěn)定劑等配料；2）待穩(wěn)定劑等原料完全溶解后再㈦合格生牛乳混合；3）待穩(wěn)定劑溶解料液㈦生牛乳混合均勻后，通過在線噴酸設(shè)備在線添加酸性料液；4）產(chǎn)品定容后經(jīng)過均質(zhì)和UHT殺菌設(shè)備后進(jìn)行PET熱灌裝；5）產(chǎn)品檢驗合格后入庫，等待進(jìn)一步的穩(wěn)定性分析試驗。

1.3.2 穩(wěn)定性分析試驗

酸性乳飲料試驗成品分別進(jìn)行以下穩(wěn)定性分析試驗：

1）成品在常溫（20℃～26℃）條件、保溫（37℃）條件和低溫（4℃）條件靜置放置，定期觀察產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

2）利⒚黏度儀測成品黏度；試驗參數(shù)：61號轉(zhuǎn)子，20℃～25℃，100r/min條件下檢測值。

3）⒚穩(wěn)定性分析儀分析成品穩(wěn)定性，樣品測試溫度為25℃，轉(zhuǎn)速4 000r/min。

4）⒚流變儀測產(chǎn)品流變特性。1.3.3 成品穩(wěn)定性評價指標(biāo)及方法

試驗成品穩(wěn)定性評價[20]為打分制，打分依據(jù)：

1）穩(wěn)定性分析儀分析結(jié)果指標(biāo)：穩(wěn)定性斜率值＜1打分 90～100；穩(wěn)定性斜率值 1 到 10，打分 80～90；穩(wěn)定性斜率值11到20，打分70～80；穩(wěn)定性斜率值21到30，打分 60～70；穩(wěn)定性斜率值＞30，打分 50～60；

2）不同溫度下放置樣品觀察指標(biāo)打分：穩(wěn)定性很好打分90～100，穩(wěn)定性良好打分80～90，穩(wěn)定性一般打分70～80，穩(wěn)定性較差打分60～70，穩(wěn)定性很差打分50～60；

3）各指標(biāo)權(quán)重：穩(wěn)定性分析結(jié)果、保溫樣品觀察和低溫樣品觀察打分結(jié)果各占總分的20％權(quán)重，常溫樣品觀察結(jié)果打分占總分的40％權(quán)重。

成品穩(wěn)定性評價最終得分為各項指標(biāo)得分乘以權(quán)重后的加和。

1.3.4 原料對酸性乳飲料穩(wěn)定性影響試驗

由于該產(chǎn)品市場定位需求（補充乳清蛋白和天然乳鈣），產(chǎn)品中添加乳清蛋白粉和乳礦物鹽。本文首先設(shè)計了乳清蛋白粉、乳礦物鹽和對產(chǎn)品穩(wěn)定性具有重要意義的緩沖鹽三聚磷酸鈉一起進(jìn)行L9（34）正交試驗，以便于研究原料對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性的影響，正交試驗設(shè)計見表1。

表1 原料對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性影響的L9（34）正交試驗設(shè)計表Table1 Factors and levels of orthogonal experiment of the influence about ingredients

在該研究的基礎(chǔ)上，以最優(yōu)原料方案為基礎(chǔ)，對穩(wěn)定劑：羧甲基纖維素鈉、果膠、黃原膠、瓜爾豆膠進(jìn)行L9（34）正交試驗，正交試驗設(shè)計見表2。

表2 穩(wěn)定劑對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性影響的L9（34）正交試驗表Table2 Factors and levels of orthogonal experiment of the influence about stabilizers

1.3.5 產(chǎn)品流變學(xué)特性研究試驗

將正交試驗中穩(wěn)定性最優(yōu)的試驗方案㈦最差的試驗方案⒚Physoca流變儀做產(chǎn)品流變特性分析試驗。檢測待測樣品15℃～60℃升溫過程中G′、G″和tan（δ）值，作圖；再測待測樣品60℃～15℃降溫過程中G′、G″和tan（δ）值，作圖。

圖中：G′為彈性模量，是反應(yīng)產(chǎn)品體系固體性質(zhì)的指標(biāo)；G″為黏性模量，是反應(yīng)產(chǎn)品體系液態(tài)性質(zhì)的指標(biāo)；tan（δ）為-耗損因子，黏性模量㈦彈性模量的比值。

使⒚蒸餾水對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

設(shè)置參數(shù)為剪切應(yīng)變shear strain：0.3；測試頻率：1.0 Hz；測試數(shù)量：10個樣品采集點（間隔時間0.125min），結(jié)果取平均值。

2 結(jié)果㈦分析

2.1 原料對PET酸性乳飲料穩(wěn)定性的影響結(jié)果

對表1試驗設(shè)計的試驗成品進(jìn)行黏度測定和穩(wěn)定性分析打分，對穩(wěn)定性結(jié)果進(jìn)行方差分析，正交試驗結(jié)果見表3。

表3 原料對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性影響試驗結(jié)果Table3 The result of orthogonal experiment of the influence about ingredients ingredients

以穩(wěn)定性打分為最終評價指標(biāo)，并且得分越高產(chǎn)品穩(wěn)定性越好，所以最優(yōu)方案應(yīng)選取K值最大的水平，即乳清蛋白0.005％、乳礦物鹽0.003％、三聚磷酸鈉0.03％。

并以最優(yōu)試驗設(shè)計方案進(jìn)行驗證試驗，驗證試驗產(chǎn)品黏度值為15 cp，穩(wěn)定性打分為97分，優(yōu)于正交試驗中其他試驗設(shè)計結(jié)果。

原料對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性影響方差分析見表4。

表4 原料對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性影響方差分析Table4 Analysis of variance of the influence about stabilizers

由表4取空白因素為誤差值，進(jìn)行方差分析，F(xiàn)值和臨界值比較看出，a=0.05時，A因素乳清蛋白和B因素乳礦物鹽對試驗結(jié)果影響顯著。其中A因素乳清蛋白對PET酸性乳飲料穩(wěn)定性影響最大，并且乳清蛋白添加對產(chǎn)品穩(wěn)定性有負(fù)面影響。A因素乳清蛋白添加量越小越有利于產(chǎn)品穩(wěn)定，不過受限于產(chǎn)品定位，必須添加乳清蛋白，并且試驗發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品黏度和樣品穩(wěn)定性觀察結(jié)果評分有關(guān)聯(lián)性，產(chǎn)品黏度越大該產(chǎn)品體系越不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生析水及分層現(xiàn)象。同時，品嘗試驗樣品發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品黏度過高會產(chǎn)生糊口感，對產(chǎn)品風(fēng)味釋放和消費者口感體驗有不利影響。如果控制產(chǎn)品黏度，保持產(chǎn)品口感清爽，需要控制乳清蛋白的添加量。因此，產(chǎn)品最終選取A3即乳清蛋白0.005％最優(yōu)方案添加量。

2.2 原料對PET酸性乳飲料穩(wěn)定性的影響結(jié)果

對表2試驗設(shè)計的試驗成品進(jìn)行黏度測定、粒徑和穩(wěn)定性分析打分，并進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表5。

表5 穩(wěn)定劑對PET瓶中酸性乳飲料影響試驗結(jié)果Table5 The result of orthogonal experiment of the influence about stabilizers

以穩(wěn)定性打分為最終評價指標(biāo)，并且得分越高產(chǎn)品穩(wěn)定性越好，所以最優(yōu)方案應(yīng)選取K值最大的水平，既羧甲基纖維素鈉0.45％、黃原膠0.01％、果膠0.05％、瓜爾豆膠0.01％。

并以最優(yōu)試驗設(shè)計方案進(jìn)行驗證試驗，驗證試驗產(chǎn)品黏度值為20 cp，穩(wěn)定性打分為99分，優(yōu)于正交試驗中試驗設(shè)計結(jié)果。

穩(wěn)定劑對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性影響方差分析見表6。

表6 穩(wěn)定劑對PET瓶中酸性乳飲料穩(wěn)定性影響方差分析Table6 Analysis of variance of the influence about stabilizers

由表6取s最小值為誤差值，進(jìn)行方差分析，F(xiàn)值和臨界值比較看出，a=0.05時，A因素羧甲基纖維素鈉和D因素瓜爾豆膠對試驗結(jié)果影響顯著。其中，穩(wěn)定劑瓜兒豆膠添加量對本實驗中的穩(wěn)定性的影響最大。

2.3 產(chǎn)品流變學(xué)特性分析

為了解產(chǎn)品穩(wěn)定性特性，將本研究試驗設(shè)計表5中，穩(wěn)定性差的1號試驗和穩(wěn)定性最好的4號試驗進(jìn)行流變學(xué)特性分析試驗，試驗結(jié)果見圖2～圖5。

圖2 1號試驗產(chǎn)品升溫過程流變學(xué)曲線Fig.2 The rheological test curve of experience NO.1 during temperature rise

圖3 1號試驗產(chǎn)品降溫過程流變學(xué)曲線Fig.3 The rheological test curve of experience NO.1 during temperature down

曲線中包括產(chǎn)品的黏性模量、彈性模量和二者的比值，其中黏性模量是反應(yīng)產(chǎn)品體系液態(tài)性質(zhì)的指標(biāo)，彈性模量是反應(yīng)產(chǎn)品體系固體指標(biāo)。圖2和圖3是1號產(chǎn)品的檢測曲線，升溫過程中黏性模量大于彈性模量，但在降溫過程中產(chǎn)品的黏性模量小于彈性模量，產(chǎn)品的固態(tài)性質(zhì)增強，產(chǎn)品體系發(fā)生了凝膠變化，產(chǎn)品穩(wěn)定性存在問題，產(chǎn)品不穩(wěn)定。圖4和圖5是4號產(chǎn)品的檢測曲線，不論是在升溫過程中還是降溫過程中產(chǎn)品的黏性模量始終大于彈性模量。該試驗結(jié)果驗證了正交試驗中穩(wěn)定性分析結(jié)果。

圖4 4號試驗產(chǎn)品升溫過程流變學(xué)曲線Fig.4 The rheological test curve of experience NO.4 during temperature rise

圖5 4號試驗產(chǎn)品降溫過程流變學(xué)曲線Fig.5 The rheological test curve of experience NO.4 during temperature down

3 結(jié)論

綜合以上的試驗數(shù)據(jù)可以得出，乳清蛋白粉的添加量和穩(wěn)定劑配比是影響熱灌裝PET酸性乳飲料穩(wěn)定性的主要因素。穩(wěn)定劑以外的其他原料優(yōu)選試驗方案為：乳清蛋白0.005％、乳礦物鹽0.003％、三聚磷酸鈉0.03％。穩(wěn)定劑配比試驗方案中4號穩(wěn)定劑配比方案（羧甲基纖維素鈉0.45％、黃原膠0.01％、果膠0.05％、瓜爾豆膠0.01％）產(chǎn)品穩(wěn)定性最好。最佳穩(wěn)定劑配比4號方案其產(chǎn)品黏度為22 cp，產(chǎn)品穩(wěn)定性測試及觀察結(jié)果顯示其產(chǎn)品穩(wěn)定性最好，流變學(xué)曲線反應(yīng)正常。

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Study on the Influence Factors of the Stability of Acidic Milk Drink in the PET Bottle

ZHANG Dong-jie， YIN Yong-zhi，LI Hong-liang，F(xiàn)ENG Zhi-kuan
（Inner Mongolia Mengniu Dairy（Group）CO.， Huhhot 011500， Inner Mongolia， China）

The effects of different ingredients and stabilizers on the stability of acidic milk drink which was in the PET bottle was studied.The study found that whey protein powder and guar gum greater were the most important influence factors of the stability of the product.The stabilizer ratio was the most impotent thing for the stability of the product，and the bese stabilizer ratio had been found by the orthogonal experiment.The viscosity of the product was 22 cp， and the stability testing and observation results were the best， and then the rheological test curve was normally.

viscosity； stability； stabilizer ratio

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.15.026

2017-04-27

張冬潔（1979—），女（滿），工程師，碩士，研究方向：乳品。