摘要：期間核查作為一種環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理中重要的方法控制手段之一，在環(huán)境中起著重要作用，本文通過探討實驗室中儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法及在環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理中的應(yīng)用，為今后工作中，選擇合適的方法對儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查提供了一定依據(jù)，促進(jìn)了環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理水平的提高。

關(guān)鍵詞：期間核查；環(huán)境監(jiān)測；儀器設(shè)備；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；應(yīng)用

中圖分類號：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2017）03-0234-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.03.128

Abstract： Periodic verification plays an important role in the environment as an important method of controlling quality management in environmental monitoring. This paper explores the methods of verification of equipment and standard materials in laboratory and the quality control in environmental monitoring. Application， for the future work， select the appropriate method of equipment and standard materials for the period of verification provides a basis for the promotion of environmental monitoring quality management level.

Key words： Periodic verification； Environmental monitoring； Instruments and equipment； Standard substances； Application

近年來，隨著環(huán)境監(jiān)測工作量的增加和環(huán)境管理水平的提升，再加上檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定的要求，對環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量要求也就越來越高，期間核查作為環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理中重要的方法控制手段之一，在環(huán)境中起著重要作用，通過環(huán)境監(jiān)測實驗室工作的實踐、探索，找到相對適合環(huán)境監(jiān)測實驗室的期間核查方法，有利于提高環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理水平。

1 期間核查的定義與目的

CNAS-CL01：2006是國家認(rèn)可的一種合格評定的準(zhǔn)則，期間核查對環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測有著特定的要求和規(guī)定[1-3]。在其中的兩項條款對期間核查的定義進(jìn)行了詳細(xì)的界定。期間核查被認(rèn)為是可信度最高的既簡單又實用的方法。對可能會不合格的設(shè)備和一些參考的標(biāo)準(zhǔn)的某些參數(shù)在兩次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)之間的時間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查，以判定設(shè)備是否保持著校準(zhǔn)或檢定時的準(zhǔn)確度，以確保檢測和校準(zhǔn)結(jié)果的置信度，使得整個測量結(jié)果變得更加可靠。

對各種設(shè)備進(jìn)行期間核查也是設(shè)備日常維護(hù)的重要部分。在對設(shè)備進(jìn)行檢查校準(zhǔn)的過程中，如果使用了不符合規(guī)范的設(shè)備，那么其結(jié)果也會出現(xiàn)偏差。此外，如果能夠更好地對相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，也能增強(qiáng)其結(jié)果的可信度。同時，也應(yīng)該對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在存儲、使用和運(yùn)輸中的各項質(zhì)量變化進(jìn)行適當(dāng)?shù)尿炞C。因為在現(xiàn)實情況的使用中，很多檢測人員在檢測完成之后都不對設(shè)備進(jìn)行妥善的保管，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量傳遞不夠準(zhǔn)確[4]。

2 期間核查的對象

我國的環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)擁有多種不同類型的監(jiān)測設(shè)備。這其中并不是所有的設(shè)備都需要在使用的過程中進(jìn)行精確的期間核查，儀器本身的要求必須進(jìn)行期間核查的，實驗室應(yīng)根據(jù)自身的特點、所開展的項目、擁有的儀器設(shè)備、技術(shù)性能、對監(jiān)測結(jié)果的影響程度來確定期間核查的對象，一般情況下，下列儀器設(shè)備應(yīng)列入期間核查的對象[5，6]：①新購設(shè)備，不能把握其性能的；②性能不太穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的；③有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵測量標(biāo)準(zhǔn)裝置；④測量結(jié)果具有重要價值或重大影響的；⑤使用環(huán)境條件差或發(fā)生劇烈變化的；⑥儀器設(shè)備運(yùn)行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的；⑦長期或經(jīng)常脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前（如外借）；⑧使用在實驗室控制范圍以外的儀器設(shè)備；⑨對歷年檢驗證書進(jìn)行詳細(xì)的分析，如果數(shù)值有較大波動的。

環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)在對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查的過程中，應(yīng)該選擇的儀器設(shè)備有：大體采樣設(shè)備、煙塵采樣設(shè)備、電化學(xué)設(shè)備、溶解氧測定儀、PH計、離子計、噪聲監(jiān)測設(shè)備、電子天平、分光光度計、原子吸收儀、原子熒光儀；離子色譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀等。

3 期間核查方法的途徑

核查方法的主要有以下幾種：（1）監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法中的相關(guān)規(guī)定；（2）檢測儀器設(shè)備的規(guī)程；（3）設(shè)備的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和使用說明書；（4）如果沒有對儀器設(shè)備制定相關(guān)的方法來源，可以自行制定的作業(yè)指導(dǎo)書[7]。

4 核查方法

4.1 儀器設(shè)備的期間核查方法

4.1.1 參照國家相關(guān)的規(guī)定編寫期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，并在過程中及時對儀器進(jìn)行期間核查

我國環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理體系中，絕大多數(shù)的儀器設(shè)備期間核查都是按這種方法進(jìn)行，而且很有效、快捷、適用，因是參照儀器設(shè)備國家的檢定校準(zhǔn)規(guī)程，減少期間核查作業(yè)指導(dǎo)書大量的校驗工作。例如氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP）、原子吸收、原子熒光、離子色譜等。現(xiàn)以原子熒光光譜儀期間核查為實例[8]：

4.1.2 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

常用的使用標(biāo)準(zhǔn)物主要包括標(biāo)準(zhǔn)的樣品和儀器。我們要先以核查對象為基礎(chǔ)，然后再進(jìn)行適當(dāng)?shù)貦z測，檢測結(jié)果出來之后在用標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)作為參照物來進(jìn)行比較。充分利用包括PH計、電導(dǎo)儀器、離子儀器和其他儀器在內(nèi)的設(shè)備。并合理地運(yùn)用氣體采樣儀器進(jìn)行合理的檢測。在對標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行核查的過程中，一定要確保整個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源且合理有效。

4.1.3 使用儀器時自帶的核查設(shè)備

有些儀器會自帶校準(zhǔn)設(shè)備，方便日后的核查。常用的電子天平常常會自帶一個工作砝碼，質(zhì)量圖譜分析儀器常常會自帶一個檢測系統(tǒng)。現(xiàn)以電子天平作為實例[9]：

4.1.4 讓儀器設(shè)備之間充分進(jìn)行對比

通常在環(huán)境監(jiān)測站有很多臺功能類似的儀器，我們可以在這些相似的儀器之間實現(xiàn)功能的對比。如果監(jiān)測站由于條件所限只配有一臺儀器，那么可以把這臺機(jī)器送到專業(yè)的測定機(jī)構(gòu)去檢測。像煙氣黑度儀、放射性監(jiān)測儀器、聲級校準(zhǔn)器和空氣壓力表等都屬于這一類儀器。

4.1.5 使用不同監(jiān)測方法比對

讓專業(yè)的檢測設(shè)備所測定的結(jié)果同手工操作所測定的結(jié)果進(jìn)行比較。一些在線監(jiān)測儀器可使用常規(guī)監(jiān)測方法比對等。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

環(huán)境監(jiān)測實驗室如果想要讓工作順利地展開，那么就一定要準(zhǔn)備好充足的資源，這樣可以讓整體工作的數(shù)據(jù)變得更加可靠，整個監(jiān)測工作也能夠更加順利地進(jìn)行。我們可以把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩種類型。第一種是經(jīng)過我國有關(guān)行政審批部門批準(zhǔn)的相關(guān)物質(zhì)，另外一類是沒有經(jīng)過我國相關(guān)部門批準(zhǔn)的物質(zhì)，我們可以把它稱為非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這里面包括實驗室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校準(zhǔn)物，同時也包括自行配置的標(biāo)準(zhǔn)氣體和溶液等。

4.2.1 標(biāo)定核查

可以采用直接標(biāo)定其濃度的標(biāo)準(zhǔn)方法對實驗室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行有效的核查。

4.2.2 運(yùn)用上一級的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行合理地核查

以量值傳遞為基礎(chǔ)，對上一級的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行合理的核查，力求其結(jié)果準(zhǔn)確。同時再充分運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制出合理的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后再對需要核查的物質(zhì)進(jìn)行合理的測定。注意觀察其測定的結(jié)果，看其是否在合理的范圍內(nèi)，從而判斷此項核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否是可靠的。現(xiàn)以自行配制的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為實例：

4.2.3 比對核查

通過對比的方式對處于同一級別的物質(zhì)進(jìn)行合理的核查，以保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性。在相同的環(huán)境條件下，同一操作人員使用相同的檢測儀器下，我們一定要確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同一性，并且利用統(tǒng)計學(xué)的方法判斷得出的數(shù)據(jù)是否存在一定的差異性。

4.2.4 復(fù)制性檢測

對于像土壤、煤炭和食品添加劑一類的穩(wěn)定固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在檢測的時候我們可以采用重復(fù)測定的方式。在處于同一實驗室的環(huán)境下，相關(guān)操作人員在用相同的儀器設(shè)備進(jìn)行操作的過程中，一定要注意運(yùn)用相同的方法進(jìn)行分析。并在事后注意在不同的時間內(nèi)對不同性質(zhì)的樣品進(jìn)行反復(fù)的測定，以確認(rèn)其測量的結(jié)果是否是正確的。

5 小結(jié)

綜上所述，期間核查對保證環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備的可靠性和有效性以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確性有著非常重要的作用。因此，在今后工作中，應(yīng)根據(jù)實際情況，嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)程及規(guī)定，選擇合適的方法對儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，促進(jìn)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理水平的不斷提高，確保環(huán)境監(jiān)測部門能夠獲得準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，以方便為廣大政府部門提供科學(xué)合理的數(shù)據(jù)。

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收稿日期：2017-04-25

作者簡介 ：毛雯（1987-），女，碩士，工程師，研究方向為分析化驗。