α-氯甲苯是無色到微黃色有強烈刺激性氣味的液體,有催淚性,眼部接觸可能引起結(jié)膜和角膜蛋白變性,造成永久損害。α-氯甲苯具有皮膚刺激性,可經(jīng)由多種途徑進入人體影響身體健康。而且,它還有潛在的致癌性:動物為陽性反應,人為不肯定反應。因而在《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2010年版)將α-氯甲苯列為禁用物質(zhì)。
本文采用島津GC-2010 Plus氣相色譜儀檢測化妝品中α-氯甲苯的快速、簡便、靈敏度高的分析方法,適用于面霜、沐浴露、香水類化妝品。
實驗部分
儀器配置:GC-2010 Plus 氣相色譜儀
實驗條件:GC參數(shù):色譜柱:Rtx-1701,30m×0.25mm×0.25?m;柱溫:90℃(1 min)_12℃/min_250℃(3 min);進樣口溫度:220℃;進樣方式:分流進樣;分流比5:1;載氣:氮氣;載氣線速度:37 cm/sec;進樣量:1μL;檢測器:FID;檢測器溫度:260℃;空氣流量:400 mL/min;氫氣流量:40 mL/min;尾吹氣:30 mL/min。
樣品前處理。稱取0.5 g(精確至0. 1mg)樣品置于離心管中,依次加入1 g氯化鈉、5.0 mL超純水和5.0 mL環(huán)己烷。密封后,以漩渦混合器將試樣分散萃取5分鐘。將樣品轉(zhuǎn)入離心管,在10000 rpm轉(zhuǎn)速下高速離心5分鐘,取上層有機相作為未知樣品待測液。
實驗結(jié)果
標準譜圖。如圖1,圖2。
標準曲線。使用環(huán)己烷配制α-氯甲苯標準溶液,濃度分別為1、2.5、12.5、20、50、100 ?g/mL。α-氯甲苯標準曲線如圖3所示。
檢出限及重現(xiàn)性。根據(jù)2.5 μg/mLα-氯甲苯標準溶液平行6針進樣數(shù)據(jù),計算數(shù)據(jù)峰面積重復性,根據(jù)1 μg/mLα-氯甲苯標準溶液的峰高,單點計算數(shù)據(jù)方法檢出限(3倍噪聲)。α-氯甲苯檢出限及重復性,見表1。
樣品測試結(jié)果及回收率。分別向3種樣品基質(zhì)中添加適量100 μg/mL濃度的α-氯甲苯,每個基質(zhì)添加樣品平行處理三份進行實驗,回收率為三份平行實驗結(jié)果扣除空白后的平均值,樣品測定結(jié)果和回收率數(shù)據(jù)見表2。
采用島津公司氣相色譜儀GC-2010 Plus分析化妝品中α-氯甲苯含量,在1~100 ?g/mL濃度范圍內(nèi)標準曲線線性良好,檢出限為0.12 μg/mL(3倍信噪比),加標回收率平均值為95%~105%。本方法可用于不同基質(zhì)化妝品中α-氯甲苯含量的檢測。