隨著社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人們生活水平的提高,室內(nèi)裝修已成為一種時尚,而建筑裝飾材料引起的室內(nèi)環(huán)境污染問題卻日益嚴(yán)重。越來越多的裝修污染事件觸動了人們沉睡已久的神經(jīng),其中,甲醛污染最為普遍和嚴(yán)重。甲醛的主要危害表現(xiàn)為對皮膚粘膜的刺激作用。當(dāng)室內(nèi)空氣中甲醛達(dá)到0.1 mg/m3時,就會有異味和不適感。新裝修的房間甲醛含量較高,是眾多疾病的主要誘因。因此,有必要對室內(nèi)空氣中的甲醛含量進(jìn)行監(jiān)測,及時預(yù)防由于甲醛含量超標(biāo)而產(chǎn)生的健康危害。
目前,測定樣品中甲醛含量的方法主要有分光光度法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法和色譜法等。本文應(yīng)用高效液相色譜法檢測甲醛含量,直接使用DNPH捕集管采集樣品,即可完成2,4-二硝基苯肼(DNPH)與甲醛的衍生化反應(yīng),極大地簡化了樣品前處理操作,節(jié)約時間成本。該方法簡便、快速、精密度好、準(zhǔn)確度高、抗干擾能力強(qiáng),可用于室內(nèi)及公共場所空氣中甲醛的測定。
實驗部分
儀器。島津液相色譜(DAD檢測器),Lab Solutions色譜工作站。
色譜條件。流動相:乙腈/水溶液(75/25,v/v);流速:1.0mL/min;色 譜 柱: C18,4.6×250,0.45μm;進(jìn)樣體積:10μL;柱溫:30℃;檢測波長:360nm;洗脫方式:等度洗脫。
樣品制備。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:準(zhǔn)確量取50μL甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)品(1000 mg/L),加入適量乙腈溶劑,配制成對應(yīng)甲醛含量為50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于4℃條件下保存。用乙腈稀釋成濃度為2.5μg/L 、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L和1000μg/L不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
樣品前處理方法。在采樣地點,將捕集管開封,連接捕集管、泵、氣體流量計,在1 L/min的流速下,采集30 min,密封捕集管。
樣品處理:使用5mL乙腈,以1mL/min的流速,將捕集管中甲醛的腙衍生物洗脫至容量瓶(5mL)。在洗脫液里加入乙腈至容量瓶的刻度線,密封震蕩混勻后,過濾膜上機(jī)檢測。
結(jié)果討論
甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖。
線性范圍。將2.5μg/L 、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L和1000μg/L不同濃度的雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液按分析條件進(jìn)行測定,外標(biāo)法定量。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線如圖2所示;所得校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,線性方程為Y=(401.6)X+(38.9);相關(guān)系數(shù)R=0.999。
精密度實驗。對50μg/L甲醛含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定6次,考察儀器的精密度,色譜圖的重復(fù)性結(jié)果如圖3所示,保留時間和峰面積的重復(fù)性結(jié)果如表1所示。結(jié)果顯示:標(biāo)準(zhǔn)品保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別0.3%和0.4%,儀器精密度良好。
樣品分析結(jié)果。將分別從客廳,主臥室和次臥室采集到的樣品按照樣品前處理方法處理后,上機(jī)測試,所得色譜圖如圖4-圖6所示,扣除空白樣品中甲醛含量,所得分析結(jié)果見表2。
結(jié)論
本文建立了使用島津液相色譜系統(tǒng)測定室內(nèi)空氣中甲醛含量的方法。該方法使用DNPH捕集管直接完成樣品的采集和衍生化反應(yīng),極大地簡化了樣品前處理操作,具有簡便、快速、精密度好、準(zhǔn)確度高的特點。