劉俊保，趙又穆，李淑萍，曹帥英

(國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 中國石油蘭州化工研究中心，甘肅蘭州 730060)

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質(zhì)量控制圖在丁苯橡膠門尼粘度檢驗(yàn)中的作用

劉俊保，趙又穆，李淑萍，曹帥英

(國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 中國石油蘭州化工研究中心，甘肅蘭州 730060)

摘要：實(shí)驗(yàn)室通過門尼粘度國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，對該樣品進(jìn)行3年時(shí)間的逐月檢驗(yàn)，繪制質(zhì)量控制圖，考察其樣品的穩(wěn)定性，同時(shí)監(jiān)測儀器是否處于正常狀態(tài)，從而有效地控制門尼粘度檢驗(yàn)的質(zhì)量。根據(jù)X-R(或S)控制圖表明，門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性能穩(wěn)定，門尼粘度計(jì)處于良好狀態(tài)；實(shí)驗(yàn)室丁苯橡膠門尼粘度樣品的檢驗(yàn)結(jié)果處于良好的受控狀態(tài)，有較高的系統(tǒng)控制能力和隨機(jī)控制能力，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的。在丁苯橡膠門尼粘度檢驗(yàn)時(shí)，系統(tǒng)誤差控制在±0.2范圍，隨機(jī)誤差(極差)應(yīng)小于0.31，標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于0.15。

關(guān)鍵詞：門尼粘度，質(zhì)量控制圖，應(yīng)用

質(zhì)量控制圖是實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測常規(guī)檢驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)誤差或檢驗(yàn)出現(xiàn)的失誤，控制檢驗(yàn)數(shù)據(jù)在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法之一。質(zhì)量控制圖與其他質(zhì)量控制手段相比較，控制圖有實(shí)施時(shí)間短、過程簡單、費(fèi)用低等特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)室根據(jù)控制圖來發(fā)現(xiàn)檢測實(shí)現(xiàn)過程中各階段存在的波動(dòng)情況并加以控制。實(shí)驗(yàn)室通過門尼粘度國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，將該樣品通過3年的時(shí)間，逐月進(jìn)行檢驗(yàn)，繪制質(zhì)量控制圖，考察其樣品的穩(wěn)定性，同時(shí)監(jiān)測儀器是否處于正常狀態(tài)，從而有效控制門尼粘度檢驗(yàn)的質(zhì)量。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1樣品

丁苯橡膠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130198，國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心研制。

1.2測試方法

按照GB/T 15340-2008采用直接法[1]制備GBW(E)130197樣品，按照GB/T 1232.1-2000[2]進(jìn)行門尼粘度值的測試。

1.3儀器

日本島津公司制造的SMV-300RT型門尼粘度計(jì)。

2結(jié)果與討論

2.1質(zhì)量控制圖

質(zhì)量控制圖[3]由正態(tài)分布演變而來。正態(tài)分布通常用均值μ和標(biāo)準(zhǔn)差σ兩個(gè)參數(shù)來決定。正態(tài)分布的結(jié)論對質(zhì)量管理有著極其重要的作用，不管均值μ和標(biāo)準(zhǔn)差σ為何值，產(chǎn)品質(zhì)量特性值總是在μ±3σ之間的概率為 99.73%，在μ±3σ之外的概率為 100%-99.73%=0.27%，大于μ+3σ或小于μ-3σ的概率約為1‰。休哈特?fù)?jù)此提出了控制圖?？刂茍D是對過程質(zhì)量數(shù)據(jù)測定、記錄從而進(jìn)行質(zhì)量管理的圖。圖上有中心線(CL)、上控制限(UCL)和下控制限(LCL)，并有按時(shí)間順序抽取的樣本統(tǒng)計(jì)量數(shù)值的描點(diǎn)序列，控制圖如圖1所示。

圖1　質(zhì)量控制圖

2.2質(zhì)量控制圖的類型

表1　控制圖的控制極限

2.3控制圖的繪制

對丁苯橡膠門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)門尼粘度檢驗(yàn)采用GB/T 1232.1-2000進(jìn)行。每月對丁二烯門尼粘度在相同條件下，同儀器由同一人員對其重復(fù)檢驗(yàn)3次，將3年的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出每月檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的平均值與極差。丁苯橡膠門尼粘度檢驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2　門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測數(shù)據(jù)

續(xù)表2

序號檢驗(yàn)結(jié)果123平均值x極差R標(biāo)準(zhǔn)偏差S549.349.449.449.40.10.06649.149.349.249.20.20.10749.349.349.349.30.00.00849.349.249.349.30.10.06949.249.149.249.20.10.061049.249.149.249.20.10.061149.349.349.349.30.00.001249.349.249.349.30.10.061349.249.149.249.20.10.061449.449.249.549.40.30.151549.349.349.349.30.00.001649.249.449.349.30.20.101749.349.349.349.30.00.001849.249.349.249.20.10.061949.349.349.349.30.00.002049.249.249.449.30.20.122149.149.349.249.20.20.102249.149.249.249.20.10.062349.449.249.349.30.20.102449.149.349.249.20.20.102549.149.249.249.20.10.062649.249.349.249.20.10.062749.249.249.249.20.00.002849.249.449.349.30.20.102949.149.349.349.20.20.123049.449.549.449.40.10.063149.449.349.449.40.10.063249.249.149.249.20.10.063349.249.149.249.20.10.063449.449.249.449.30.20.123549.249.249.249.20.00.003649.249.449.349.30.20.10

2.3.1X控制圖的繪制

X控制圖的上、下限根據(jù)表1計(jì)算。

由每組檢測次數(shù)n=3，查控制圖用系數(shù)表[4]，得A2=1.023。于是

圖2　檢測結(jié)果的平均值控制圖

根據(jù)控制圖判穩(wěn)準(zhǔn)則，可認(rèn)定X圖處于穩(wěn)定狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)室在檢測門尼粘度時(shí)，有較高的系統(tǒng)控制能力。

2.3.2R控制圖的繪制

R控制圖的控制上下限根據(jù)表1計(jì)算。

由每組檢測次數(shù)n=3，查控制圖用系數(shù)表，得D3=0、D4=2.574。于是

根據(jù)上述計(jì)算，做R圖，如圖3所示。

圖3　檢測結(jié)果的極差控制圖

R值曲線在控制圖上、下限之內(nèi)，可認(rèn)定R圖處于穩(wěn)定狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)室在檢測門尼粘度時(shí)，有較高的隨機(jī)控制能力。

2.3.3S控制圖的繪制

S控制圖的控制上、下限根據(jù)表1計(jì)算。

由每組檢測次數(shù)n=3，查控制圖用系數(shù)表，得B3=0、B4=2.568。于是

根據(jù)計(jì)算結(jié)果作S圖，如圖4所示。

S值曲線在控制圖上、下限之內(nèi)，可認(rèn)定S圖處于穩(wěn)定狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)室在檢測門尼粘度時(shí)，檢測過程的重復(fù)性好，有較高的隨機(jī)控制能力。

根據(jù)X圖、R圖S圖與綜合判斷，實(shí)驗(yàn)室丁苯橡膠門尼粘度樣品的檢測結(jié)果處于良好的受控狀態(tài)，有較高的系統(tǒng)控制能力和隨機(jī)控制能力，檢測質(zhì)量是穩(wěn)定可靠的。

圖4　檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖

3結(jié)論

通過3年的丁苯橡膠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)門尼粘度測試，根據(jù)X-R(或S)控制圖，說明門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性能穩(wěn)定，門尼粘度計(jì)處于良好狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)室丁苯橡膠門尼粘度樣品的檢測結(jié)果處于良好的受控狀態(tài)，有較高的系統(tǒng)控制能力和隨機(jī)控制能力，檢測質(zhì)量是穩(wěn)定可靠的。

應(yīng)用X-R(或S)控制圖，測定丁苯橡膠門尼粘度時(shí)，系統(tǒng)誤差門尼粘度測試值控制在±0.2范圍，隨機(jī)誤差(門尼粘度測試極差)應(yīng)小于0.31，門尼粘度測試標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于0.15，對門尼粘度準(zhǔn)確測定有指導(dǎo)作用。

參考文獻(xiàn)

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中圖分類號：TQ 333.1

Application of Quality Control Chart in Test of Butadiene Styrene Rubber Mooney Viscosity

LIU Jun-bao，ZHAO You-mu，LI Shu-ping，CAO Shuai-yin

(National Quality Supervision and Inspection Center of Synthetic Rubber，Lanzhou Petrochemical Research Center，Petro China，Lanzhou 730060，Gansu，China)

Abstract：Developing the national standard material of Mooney viscosity，the laboratory tested this sample. In time of 3a each month，drew quality control chart，investigated the stability of the sample，as well as monitoring if the apparatus is under normal condition，and thus controlled the quality of Mooney viscosity testing effectively. As X-R(or S) control chart showed，the performance of Mooney viscosity standard material is stable，and Mooney viscosimeter is in a fair state. Test result of butadiene styrene rubber Mooney viscosity sample is in controlled state，it has high system control capability and random control capability，the testing result is accurate and reliable. When testing butadiene styrene rubber Mooney viscosity，the system error is controlled in the range of ±0.2，the random error(the extreme difference) should be less than 0.31，the standard deviations should be less than 0.15.

Key words：Mooney viscosity，quality control chart，application