馬 蘭

(天津市北辰區(qū)藥品檢驗(yàn)所，天津 300400)

探究土茯苓不同方法干燥導(dǎo)致落新婦苷含量的差異

馬 蘭

(天津市北辰區(qū)藥品檢驗(yàn)所，天津 300400)

目的:探究土茯苓不同干燥方法導(dǎo)致落新婦苷的含量差異。方法:將鮮土茯苓分別于45℃烘干、曬干與長期曝露空氣中放干，采用Diamond C18色譜柱(250 mm×4．6 mm，5 μm);以甲醇－0．1%冰醋酸溶液(39∶61)為流動相;檢測波長:291 nm，對其落新婦苷進(jìn)行測定。結(jié)果:45℃烘干、曬干與長期曝露空氣中放干的土茯苓落新婦苷分別是2．17%、1．49%和0．029%。結(jié)論:不同干燥方法對于土茯苓中落新婦苷的含量有很大的影響。

干燥方法，土茯苓，落新婦苷

土茯苓為百合科植物光葉菝葜(Smilax glabra Roxb)的干燥根莖。夏秋二季采挖，除去須根，洗凈，干燥;或趁鮮切成薄片，干燥。具有解毒、除濕、通利關(guān)節(jié)的作用，用于梅毒及汞中毒所致的肢體拘攣、筋骨疼痛以及濕熱淋濁、帶下、癰腫、瘰疬、疥癬［1］。

土茯苓根莖主要含有落新婦苷、異黃杞苷、胡蘿卜苷、琥珀酸、棕櫚酸、黃杞苷、土茯苓苷等，還含有異落新婦苷及鞣質(zhì)、樹脂等［2］。落新婦苷是1950年由Kozo Hayashi首次從植物落新婦中提取得到，定量研究表明，土茯苓中落新婦苷含量在1%～2%之間，是其最主要的黃酮成分［3］?！吨袊幍洹?015年版一部土茯苓項(xiàng)下以落新婦苷為評估土茯苓質(zhì)量的指標(biāo)性成分，落新婦苷的含量關(guān)乎藥材的質(zhì)量優(yōu)劣。

《中國藥典》規(guī)定土茯苓的貯藏是置通風(fēng)干燥處，但并未對如何干燥進(jìn)行詳解，以下對土茯苓用不同方法干燥后落新婦苷的含量做了研究。

1 儀器與實(shí)驗(yàn)

日本島津LC－2010A高效液相色譜儀，LC－Solution工作站;Sartorius BP190S、BP211D型電子分析天平、202－1AB干燥箱。落新婦苷對照品(批號111798－201504 93．9%，含量測定用，中國食品藥品檢定研究院)，甲醇為色譜純，水為純化水，冰醋酸為分析純。土茯苓樣品采于廣西桂林，經(jīng)周重建副教授鑒定為百合科植物光葉菝葜(Smilax glabra Roxb)的根莖。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 Diamond C18色譜柱(250 mm×4．6 mm，5 μm);流動相:甲醇 －0．1%冰醋酸溶液(39∶61)［1］;柱溫:室溫;流速:1．0 ml/min;進(jìn)樣量:10 μl;檢測波長:291 nm。在上述選定條件下，落新婦苷色譜峰與供試品其他組分色譜峰達(dá)到了基線分離;理論塔板數(shù)按落新婦苷峰計(jì)算不低于3 000。

2.2 溶液的制備

2．2．1 對照品溶液的制備 精密稱取落新婦苷對照品10．05 mg，置50 ml量瓶中，加60%甲醇制成0．2 mg/ml的溶液作為對照品溶液。

2．2．2 供試品溶液的制備 取同批土茯苓分別經(jīng)45℃烘干(1號)、曬干(2號)和長期曝露在空氣中不加工(3號)進(jìn)行干燥。取3個供試品分別粉碎，取其粉末(過2號篩)約0．8 g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入60%甲醇100 ml，稱定重量，加熱回流1 h，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。

2.3 測定方法 取對照品溶液和3個供試品溶液用直徑0．45 μm濾膜濾過，分別精密吸取各10 μl注入液相色譜儀，按“2．1”項(xiàng)下色譜條件測定。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 含量測定方法為《中國藥典》一部土茯苓項(xiàng)下收載方法。45℃烘干、曬干與長期曝露空氣中放的土茯苓中落新婦苷含量分別是2．17%、1．49%和0．029%。見圖1、表1。

圖1 對照品(A)1號樣品(B) 2號樣品(C)3號樣品(D)HPLC色譜圖

表1 落新婦苷的測定結(jié)果(n=2)

2.5 結(jié)論 同批土茯苓經(jīng)不同方法進(jìn)行干燥后，所含的落新婦苷含量有所不同。

3 討論

中國食品藥品檢定研究院生產(chǎn)的落新婦苷對照品說明書上標(biāo)明，“棕色安瓿瓶裝，于冷處保有”，說明光、熱及空氣等對落新婦苷的含量是有影響的。落新婦苷的含量與陽光照射和干燥時間長短有關(guān)。不經(jīng)陽光照射且干燥時間短的土茯苓含有的落新婦苷高，相反，經(jīng)過陽光照射且長期曝露空氣中的土茯苓含有的落新婦苷會逐漸降低。有專家提出落新婦苷在 pH 4～5的條件下穩(wěn)定，碳水化合物對落新婦苷有不同的影響，紫外燈照射對落新婦苷無明顯影響，體積分?jǐn)?shù)為0．01的過氧化氫和硫酸鈉對落新婦苷的穩(wěn)定性均有負(fù)面影響［4］。

土茯苓為市場上常用的中藥飲片，為達(dá)到最好的療效，應(yīng)該盡量快速烘干，少接觸空氣。所以建議產(chǎn)地加工過程要盡快加工，不能長期曝露。干燥后放置于陰涼庫中儲存。

1 中國藥典［S］．一部．2015:18

2 肖培根．新編中藥志［M］．北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2002:60－65

3 張清峰，聶海純，鄭國棟，等．落新婦苷的理化性質(zhì)與生物活性研究進(jìn)展［J］．現(xiàn)代食品科技，2012，28(12):1834－1836

4 隋欣，王人悅．落新婦苷穩(wěn)定性研究［J］．食品研究與開發(fā)，2015，36 (8):10－12

R927．2

A

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2016-03-06