福建省漳州第一中學(xué)許美

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新型微量滴定儀器研制與應(yīng)用

[摘要]滴定分析是化學(xué)分析中一種十分重要的分析方法，實驗通常使用酸式滴定管、堿式滴定管、移液管等進(jìn)行滴定，求出未知溶液物質(zhì)的量濃度。然而沿用多年的實驗儀器設(shè)備存在著許多問題，針對這些問題，該文將常用的螺旋測微器和普通醫(yī)用注射器有機(jī)結(jié)合，設(shè)計制作了一款以使用微量試劑完成實驗為主要目標(biāo)，提高實驗精確度、減少實驗操作時間的新型微量滴定儀器。儀器的設(shè)計、運用結(jié)合了學(xué)生的物理與化學(xué)知識，貫穿環(huán)保理念，促進(jìn)化學(xué)實驗微型化。通過數(shù)次酸堿中和滴定實驗、氧化還原滴定實驗、沉淀滴定實驗和絡(luò)合滴定實驗，論證了該新型微量滴定儀器的科學(xué)性、合理性、實用性及普遍推廣的價值。

[關(guān)鍵詞]微量滴定儀器 學(xué)科滲透 環(huán)境保護(hù)

在我國定量化學(xué)實驗教學(xué)中，普遍存在著化學(xué)廢液排放量大和廢液處理成本高的棘手問題[1]。 如何從源頭上減少廢液的產(chǎn)生成為化學(xué)實驗教學(xué)改革中急需解決的重要課題。微型實驗是新世紀(jì)中學(xué)化學(xué)實驗改革很有發(fā)展?jié)摿Φ捻椖恐?。它的兩個基本特征是：儀器的微型化和試劑的微型化，這兩者互為條件、缺一不可。實踐表明，微型化學(xué)實驗不是常規(guī)試驗的機(jī)械減量，而是在綠色化學(xué)思想指導(dǎo)下在微型化學(xué)儀器裝置中對常規(guī)化學(xué)實驗進(jìn)行創(chuàng)新設(shè)計，以達(dá)到用盡可能少的試劑來獲取盡可能多的化學(xué)信息的目標(biāo)[2]。采用微型化學(xué)實驗既能實現(xiàn)學(xué)生人人動手實驗強(qiáng)化動手訓(xùn)練，又能對培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新精神和環(huán)保意識起到潛移默化的促進(jìn)作用。根據(jù)這個理念，我們將常用的螺旋測微器和普通醫(yī)用注射器有機(jī)結(jié)合，設(shè)計制作了一款以使用微量試劑完成實驗為主要目標(biāo)，提高實驗精確度、減少實驗操作時間的新型微量滴定儀器，并將該儀器應(yīng)用于酸堿中和滴定實驗，使實驗得到優(yōu)化。

1 酸堿中和滴定的實驗原理

酸堿中和滴定反應(yīng)實質(zhì)的離子方程式為：H＋+OH—＝H2O。在反應(yīng)時，以鹽酸和氫氧化鈉的反應(yīng)為例：c(HC1)·V （HC1）=c（NaOH）·V（NaOH），體積＝截面積×長度，因此該公式可轉(zhuǎn)化為：c(HC1)·S（HC1）·△h1（HC1）=

c（NaOH）·S（NaOH）·△h2（NaOH），在截面積相同的情況下：c(HC1)·△h1（HC1） = c（NaOH）·△h2（NaOH），將體積之比轉(zhuǎn)化為長度之比。在中學(xué)物理知識學(xué)習(xí)中，我們知道能夠比較精確測量長度的工具有游標(biāo)卡尺、螺旋測微器等，綜合考慮了制作等各方面因素，我們選擇了螺旋測微器作為量具。螺旋測微器是一種利用螺紋推進(jìn)的精密儀器，廣泛應(yīng)用于長度的精確測量。由于采用了螺紋推進(jìn)，儀器的長度測量精度可達(dá)0.01mm，實驗時估讀至0.001mm。

2 新型微量滴定儀器的構(gòu)造和組裝說明

新型微量滴定儀器主要由三個部分組成：控制長度的微分頭、起固定作用的模具和兩根型號完全相同的注射器，通過旋轉(zhuǎn)微分頭控制進(jìn)樣的長度。

（1）將儀器固定在鐵架臺上，如下圖所示。

（2）松開固定螺絲，使接合處產(chǎn)生足夠大的縫隙。

（3）將已取液并除去氣泡的注射器兩翼卡入縫隙，并旋緊螺絲。

（4）將針頭裝上注射器并選取合適的基數(shù)進(jìn)行調(diào)零。

（5）仔細(xì)調(diào)整微分頭，推進(jìn)注射器，直到滴定終點，讀取數(shù)值。

3 酸堿中和滴定實驗（以已知濃度的堿滴定未知濃度的酸）

實驗儀器：微量滴定儀器、10 mL注射器×2、鐵架臺、燒杯、輸液針頭、磁力攪拌器

進(jìn)入新世紀(jì)以來，我國農(nóng)業(yè)技術(shù)水平得到快速全面提升，農(nóng)業(yè)機(jī)械化體系構(gòu)建日漸深入，有效促進(jìn)了基層鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平的進(jìn)步，改善了農(nóng)業(yè)發(fā)展質(zhì)量。在基層農(nóng)機(jī)的應(yīng)用和管理服務(wù)上，如果不能實行有效的變革，將嚴(yán)重制約基層鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)業(yè)的建設(shè)進(jìn)度?；诖耍疚牧⒆惝?dāng)前農(nóng)機(jī)發(fā)展管理實際和未來發(fā)展趨勢，對基層農(nóng)機(jī)的綜合管理服務(wù)進(jìn)行了全面分析，探索基層農(nóng)機(jī)管理服務(wù)的突破口，力爭在基層的農(nóng)機(jī)管理服務(wù)上提升質(zhì)量效益，更好的服務(wù)于基層農(nóng)業(yè)的發(fā)展，促進(jìn)基層農(nóng)機(jī)管理的正規(guī)化建設(shè)。

實驗藥品：0.1000 mol·L-1NaOH溶液、待測鹽酸、酚酞溶液

實驗操作：

（1）洗滌儀器，選取注射器并潤洗。

（2）用注射器吸取適量待測鹽酸并排出注射器內(nèi)的空氣泡。

（3）將注射器裝入微量滴定儀器進(jìn)行“調(diào)零”，記錄起始讀數(shù)，并取適量待測鹽酸于錐形瓶中，并加1～2滴酚酞溶液，并打開磁力攪拌器進(jìn)行攪拌。

（4）用另一支注射器吸取適量標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液并排出注射器內(nèi)的空氣泡。

（5）將注射器裝入微量滴定儀器進(jìn)行“調(diào)零”，記錄起始讀數(shù)，開始滴定，滴定至溶液由無色變?yōu)榉奂t色且半分鐘不變色，說明到達(dá)滴定終點，記錄讀數(shù)。

實驗紀(jì)錄：滴定次數(shù)　待測酸溶液長度△h1　　標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的長度△h2長度mm 　　滴定前 滴定后 長度mm第一次 　5 　20 　14.791 　5.209第二次 　5 　20 　14.783 　5.217第三次 　5 　20 　14.775 　5.225測得待測鹽酸的濃度為： 0.9584 mol·L-1。

4 實驗創(chuàng)新的優(yōu)點

4.1 節(jié)約藥品，節(jié)省時間

通過實驗儀器的創(chuàng)新設(shè)計研制，以盡可能少的試劑來完成化學(xué)實驗，獲取所需的化學(xué)信息。它不僅與常規(guī)實驗等效，而且還具有節(jié)約藥品（微量滴定儀器與酸、堿管滴定對比試劑的用量約為1∶10），減少儀器損耗，節(jié)省時間（微量滴定儀器與酸、堿管滴定對比時間約為1∶2），提高實驗安全程度等優(yōu)點。該儀器大幅度降低了原料試劑的用量，減少化學(xué)反應(yīng)對環(huán)境的污染，體現(xiàn)綠色化學(xué)的理念。

4.2 小巧易攜，一模多用

微量滴定儀器占用體積小、操作簡單，易攜帶，而且和傳統(tǒng)的酸堿滴定管相比，具有耐酸、耐堿、抗氧化等優(yōu)點，一個模具可安裝不同規(guī)格的注射器，量取不同要求的溶液，可做到一個模具多用，提高了儀器的利用率。不僅可以應(yīng)用于酸堿中和滴定，同時還可以廣泛地應(yīng)用于氧化還原的滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定等。因此還適合用于野外測試使用，如在野外用KMnO4、K2Cr2O7法測試水體中的BOD、水體的酸度等。同時由于微量滴定儀器精確度較高，因此可用其替代移液管和吸量管來量取微量體積并要求精確的溶液。

4.3 知識融合，學(xué)以致用

微量滴定儀器的設(shè)計過程科學(xué)地應(yīng)用了物理、化學(xué)、生活中的知識。讓學(xué)生對跨學(xué)科的知識融會貫通，千分尺是高中階段物理教學(xué)的重要內(nèi)容，將物理的儀器與化學(xué)的儀器相結(jié)合，并應(yīng)用于化學(xué)實驗，充分體現(xiàn)了學(xué)科間的聯(lián)系，學(xué)以致用，提高學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣，并讓學(xué)生了解物理化學(xué)的緊密聯(lián)系。

4.4 減小誤差，提升精度

通過微分頭的精確讀數(shù)，減小視覺上的誤差；精度最高可達(dá)到0.01mm，比酸、堿滴定管提高了數(shù)量級，在小劑量下亦可達(dá)到實驗對有效數(shù)字的需求，并提高實驗的準(zhǔn)確度；采用輸液針頭，出口小，且直接置入反應(yīng)試劑燒杯中，在接近滴定終點時，可以控制微小的劑量，將滴定終點的判斷誤差降至最低，提高實驗準(zhǔn)確度。

隨著全球經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境問題日益成為全球矚目的焦點，全球每年因為環(huán)境污染所造成的災(zāi)難及損失難以估量。而各類學(xué)校（主要是中學(xué)及大學(xué)）化學(xué)實驗室排放的廢棄物及實驗過程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)已成為一個巨大的污染源。我們應(yīng)在化學(xué)實驗中提倡綠色化學(xué)，盡可能采用微型化學(xué)實驗，強(qiáng)化環(huán)境意識，同時節(jié)約化學(xué)原材料。希望該儀器的改進(jìn)能為提倡節(jié)約、環(huán)保型社會做出一份實質(zhì)性的貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn):

[1] 徐靜年，蘇建茹，郭奮. 高校實驗室污染不容忽視[J]. 實驗技術(shù)與管理，2005，22（11）：130-132.

[2] 張曉霖. 中學(xué)化學(xué)實驗微型化探究[J]. 學(xué)周刊，2011, 27(9):5.