梁藝馨，劉康書(shū)，蔡 秋，王興寧，李 娜（貴州出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)中心，貴州 貴陽(yáng)　550081）

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連續(xù)光源火焰原子吸收法同時(shí)測(cè)定薏苡中銅、鐵、鈣和錳的不確定度評(píng)價(jià)

梁藝馨，劉康書(shū)，蔡 秋，王興寧，李 娜
（貴州出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)中心，貴州 貴陽(yáng)550081）

摘 要：分析連續(xù)光源火焰原子吸收法測(cè)定薏苡中銅、鐵、鈣和錳含量的過(guò)程，建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型。對(duì)樣品測(cè)量過(guò)程中稱量、稀釋、定容、曲線擬合以及重復(fù)性等影響不確定度的因素進(jìn)行了分析評(píng)定，最終計(jì)算合成和擴(kuò)展各不確定度分量。本方法數(shù)理清晰，可對(duì)同時(shí)檢測(cè)食品中多種金屬元素的不確定度提供參考。

關(guān)鍵詞：連續(xù)光源火焰原子吸收法；薏苡；金屬元素；不確定度

引文格式：

梁藝馨, 劉康書(shū), 蔡秋, 等. 連續(xù)光源火焰原子吸收法同時(shí)測(cè)定薏苡中銅、鐵、鈣和錳的不確定度評(píng)價(jià)[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(12): 134-138. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612023. http://www.spkx.net.cn

LIANG Yixin, LIU Kangshu, CAI Qiu, et al. Uncertainty evaluation for the simultaneous determination of Cu, Fe, Ca and Mn in coix seeds by HR-CS-FAAS[J]. Food Science, 2016, 37(12): 134-138. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612023. http://www.spkx.net.cn

薏苡又名薏苡仁、薏仁米、六谷子、起實(shí)等，為禾本科植物，既是一種中藥藥材，也是日常生活常見(jiàn)的食物。近年來(lái)已有大量的研究證明，薏苡含有豐富的生物活性成分，例如甘油三酯、薏苡內(nèi)酯、薏苡多糖、甾醇類化合物等有效成分[1]，這些有效成分使薏苡在抗癌、抗衰老、降血壓和降血糖方面有顯著療效。此外，薏苡中無(wú)機(jī)元素含量較高[2]，無(wú)機(jī)元素在人及動(dòng)物體內(nèi)總量不超過(guò)體質(zhì)量的4%～5%，但卻是人體不可缺少的成分，不同元素對(duì)身體的健康起著重要作用。由此可見(jiàn)，薏苡在保健食品方面研究開(kāi)發(fā)具有巨大的潛力和空間，因此，能夠準(zhǔn)確測(cè)定薏苡中無(wú)機(jī)元素的含量是十分重要的。

目前，火焰原子吸收法[3-7]已成為無(wú)機(jī)元素定量分析應(yīng)用的基本方法之一，其選擇性強(qiáng)、靈敏度高、精密度好、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)已得到廣泛認(rèn)同。連續(xù)光源原子吸收法與普通原子吸收相比，能更精確地校正背景，達(dá)到的檢出限更低，在同時(shí)測(cè)量多種元素時(shí)，大大地提高了檢測(cè)效率和實(shí)驗(yàn)分析的靈敏度。測(cè)量不確定度在實(shí)際工作中對(duì)評(píng)定測(cè)定結(jié)果具有重要意義，用于表征合理賦予被測(cè)量的值的分散性，是評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果可信性、可比性和可接受性的重要指標(biāo)[8]。目前與原子吸收法不確定度評(píng)價(jià)相關(guān)的研究有很多[9-18]，但有關(guān)連續(xù)光源火焰原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果不確定度的評(píng)價(jià)報(bào)道較少，本實(shí)驗(yàn)采用經(jīng)典濕法消解，以貴州薏苡為樣品，連續(xù)光源火焰原子吸收光譜法測(cè)定其Ca、Mg、Fe和Zn含量，根據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1059.1—2012 《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[19]，對(duì)測(cè)定過(guò)程的不確定度進(jìn)行評(píng)定分析，建立評(píng)定方法，為測(cè)定薏苡無(wú)機(jī)元素方法不確定度的評(píng)價(jià)提供依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

薏苡貴州省興仁縣薏仁米種植基地。

ContrAA300連續(xù)光源火焰原子吸收光譜儀德國(guó)耶拿分析儀器股份公司；PL203電子天平瑞士Mettler Toledo公司；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；高氯酸（優(yōu)級(jí)純）；LaCl3（分析純）國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；Cu、Fe、Ca、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg/mL）國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；超純水實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2方法

1.2.1測(cè)定條件

ContrAA300連續(xù)光源火焰原子吸收光譜儀測(cè)定Cu、Fe、Ca、Mn元素的儀器條件及參數(shù)如表1所示。

表1　連續(xù)光源火焰原子吸收光譜儀工作條件Table 1　Working conditions of HR-CS-FAAS

1.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別將1 000 mg/L Cu、Fe、Ca、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用20 g/L LaCl3溶液[20-21]進(jìn)行逐級(jí)稀釋，配制成Cu、Fe、Ca、Mn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度如表2所示。

表2　混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素質(zhì)量濃度Table 2 Metal element concentrations in mixed standard solutions

1.2.3樣品處理

將樣品磨碎打漿儲(chǔ)存于食品級(jí)聚乙烯包裝袋中，采用濕法消解。稱取0.5 g（精確至0.1 mg）試樣置于廣口錐形瓶中，加入20 mL混合酸（V（硝酸）∶V（高氯酸）=4∶1）后加蓋浸泡過(guò)夜，置于電熱板上，加熱至150 ℃進(jìn)行消解，直至樣品在錐形瓶中冒白煙，消化液逐漸變?yōu)闊o(wú)色透明，180 ℃條件下趕酸直至消化液近干，消解完全。待冷卻至室溫后，用滴管將20 g/L氯化鑭溶液少量多次洗滌錐形瓶，把樣品消化液洗入25 mL容量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，搖勻，同時(shí)制備試劑空白。

2　結(jié)果與分析

2.1建立數(shù)學(xué)模型

式中：X為樣品中元素的含量/（mg/kg）；C為樣品消化液中扣除試劑空白后的元素質(zhì)量濃度/（mg/L）；V為樣品定容體積/mL；m為樣品質(zhì)量/g。

2.2不確定度來(lái)源分析及分量

由數(shù)學(xué)模型可知，影響薏苡中各元素含量測(cè)定的不確定度分量包括樣品稱量質(zhì)量引入的不確定度、樣品定容體積引入的不確定度、樣品消化液中各元素含量的不確定度3 個(gè)方面。依據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，樣品消化液中各元素含量的不確定度與標(biāo)準(zhǔn)貯備液及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程引入的不確定度，曲線擬合引入的不確定度，樣品消化液重復(fù)性測(cè)定的不確定度和回收率引入的不確定度有關(guān)。

2.3不確定度分量的評(píng)定

2.3.1樣品稱量質(zhì)量引入的不確定度

按《電子天平》[22]檢定規(guī)程，實(shí)驗(yàn)所用Mettler PL203電子天平，由檢定證書(shū)提供的最大允許誤差為5 mg，重復(fù)性誤差為10 mg。最大允許誤差屬于均勻分布，，標(biāo)準(zhǔn)偏差為；重復(fù)偏差由于在實(shí)驗(yàn)中只稱量一次，標(biāo)準(zhǔn)偏差為。所以u(píng)（m）==6.46 mg，相對(duì)不確定度urel（m）= u（m）/m=6.46/500=0.012 9。

2.3.2樣品定容體積引入的不確定度

2.3.2.1容量瓶體積偏差的不確定度

樣品消化液和樣品空白液分別用2個(gè)25.00 mL容量瓶（A級(jí)，（25.00±0.04）mL）定容，屬于均勻分布，，該分量不確定度u（V1）=（0.04×2）= 0.046 mL。

2.3.2.2定容重復(fù)性的不確定度

通過(guò)該容量瓶的典型樣品的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)來(lái)評(píng)估其重復(fù)性引起的不確定度。連續(xù)在25 mL容量瓶中加純水至刻度線，用天平稱量每次定容后純水質(zhì)量，重復(fù)10 次，計(jì)算出10 次標(biāo)準(zhǔn)偏差為σ=0.032 8 mL，所以u(píng)（V2）= 0.032 8/=0.010 4 mL。

2.3.2.3容量瓶因溫度變化引起誤差的不確定度

根據(jù)容量瓶生產(chǎn)商提供的信息，該容量瓶已在20 ℃校準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室室溫在（20±3）℃變化。此過(guò)程引起的不確定度可通過(guò)其溫度范圍和體積膨脹系數(shù)來(lái)計(jì)算。液體的體積膨脹明顯大于容量瓶的體積膨脹，因此容量瓶體積膨脹可以忽略不計(jì)[23]。水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10－4℃－1，所以產(chǎn)生的體積變化為±（25×3×2.1×10－4）= ±0.015 8 mL，假設(shè)溫度是均勻變化，則標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.015 8=0.009 12 mL。所以u(píng)（V3）=0.009 12 mL。

根據(jù)以上計(jì)算結(jié)果，樣品定容體積引入的不確定度：

則相對(duì)不確定度urel（V）= u（V）/V=0.048/25=0.001 92。

2.3.3樣品消化液中各元素含量的不確定度

2.3.3.1Cu、Fe、Ca、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液與吸光度擬合直線方程計(jì)算各元素含量的不確定度

表3　標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度和平均吸光度Table 3 Concentrations and average absorbance of standard solutions

對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素分別進(jìn)行3 次平行測(cè)定，結(jié)果用最小二乘法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。對(duì)樣品溶液中各元素含量進(jìn)行6 次平行測(cè)定，由各元素直線方程計(jì)算出各元素平均質(zhì)量濃度，再通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算各元素質(zhì)量濃度時(shí)引入的不確定度u（c1）：

曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

表4　4種元素的不確定度Table 4 Uncertainties in curve fitting of 4 elements

2.3.3.2Cu、Fe、Ca、Mn標(biāo)準(zhǔn)貯備液及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程引入的不確定度

以配制Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程為例，包含以下兩個(gè)過(guò)程：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋過(guò)程，將1 000 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備稀釋成100 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，需要使用1 次10.00 mL單標(biāo)線吸量管（A級(jí)，（10±0.02） mL），1 個(gè)100 mL容量瓶（A級(jí)，（100±0.1）mL）按1∶10逐級(jí)進(jìn)行稀釋得到100 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液以備使用。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程，將100 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液按表3所示質(zhì)量濃度使用5 次2 mL （A級(jí)，（2±0.03）mL）分度吸量管，6 個(gè)100 mL容量瓶（A級(jí)，（100±0.1）mL）分別按0.2∶100、0.5∶100、1∶100、1.5∶100、2∶100稀釋得到標(biāo)準(zhǔn)溶液。因此分別對(duì)10 mL分度移液管（A級(jí)）、5 mL吸量管（A級(jí)）、100 mL容量瓶（A級(jí)）的不確定度進(jìn)行評(píng)估。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所有標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋和配制使用10 mL單標(biāo)線吸量管、2 mL分度吸量管、5 mL分度吸量管、10 mL分度吸量管及100 mL容量瓶的不確定度均根據(jù)JJG 196—2006《常用玻璃量器》規(guī)定[24]，取矩形分布，各分量的計(jì)算如下：

以配制Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)使用10 mL單標(biāo)線吸量管引入的不確定度為例：

允差：（10±0.02）mL，由檢定證書(shū)提供，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1=0.02/=0.012 mL；溫度：實(shí)驗(yàn)室在（20±3） ℃變化，按95%置信概率時(shí)體積區(qū)間變化：3 ℃×2.1×10－4℃－1×10 mL=6.3×10－3mL，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2=6.3×10－3mL/1.96=3.21×10－3mL；10 mL單標(biāo)線吸量管標(biāo)準(zhǔn)偏差：s=u3=0.004 0 mL。

單次使用10 mL單標(biāo)線吸量管吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

同理，計(jì)算每次配制各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液分別所用器具引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度如表5所示。

表5　所用容量器具的不確定度Table 5 Uncertainties of pipettes and volumetric flasks

由以上數(shù)據(jù)得，以配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)Cu過(guò)程為例，計(jì)算配制Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)引入的相對(duì)不確定度：

同理可計(jì)算配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素分別所用器具引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度如表6所示。

表6　配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程各元素的相對(duì)不確定度Table 6 Relative uncertainties in the preparation of mixed standard solutions

2.3.4樣品消化液重復(fù)性測(cè)定的不確定度

表7　樣品溶液重復(fù)測(cè)定引入的不確定度Table 7 Uncertainties caused by sample detection repeatability

2.3.5回收率引入的不確定度

分析方法的偏差通常是通過(guò)研究測(cè)定器相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或加標(biāo)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定，即回收率的測(cè)定。在質(zhì)量濃度為0.2～2.0 mg/L范圍內(nèi)4種元素各自分別進(jìn)行了3 個(gè)添加水平的回收率實(shí)驗(yàn)，消解完全后在1.2.1節(jié)條件下進(jìn)行測(cè)定，用所得結(jié)果計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表8。

表8　薏苡中4種元素加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果Table 8 Results of recoveries of four elements in spiked coix seeds

表9　回收率引入的不確定度Table 9　Uncertainties caused by recoveries

2.3.6合成相對(duì)不確定度urel

根據(jù)以上7種不確定度的主要來(lái)源所示結(jié)果可計(jì)算出合成不確定度：

各元素合成相對(duì)不確定度結(jié)果如表10所示。

表10　4種元素的合成相對(duì)不確定度Table 10 Combined relative uncertainties for four elements

2.3.7擴(kuò)展不確定度

按國(guó)際慣例，取置信區(qū)間95%，k=2[26]，則相對(duì)擴(kuò)展不確定度u=k×urel（單位mg/kg），結(jié)果如表11所示。

表11　4種元素的擴(kuò)展不確定度Table 11　Expanded uncertainties for four elements

2.3.8銅、鐵、鈣和錳含量的測(cè)定結(jié)果

薏苡中銅、鐵、鈣和錳含量的測(cè)定結(jié)果如表12所示。

表12　薏苡中銅、鐵、鈣和錳含量的測(cè)定結(jié)果Table 12 Contents of Cu, Fe, Ca and Mn in coix seeds

3　討 論

本實(shí)驗(yàn)以薏苡為樣品，用高分辨率連續(xù)光源火焰原子吸收光譜法同時(shí)測(cè)定Cu、Fe、Ca、Mn含量，對(duì)測(cè)定結(jié)果不確定度來(lái)源及各分量進(jìn)行分析探討。從結(jié)果可以看出，該方法的不確定度主要來(lái)源于樣品稱量質(zhì)量引入的不確定度、樣品定容體積引入的不確定度、樣品消化液中各元素含量的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)貯備液及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程引入的不確定度、樣品消化液重復(fù)性測(cè)定的不確定度曲線擬合引入的不確定度，樣品消化液重復(fù)性測(cè)定的不確定度和回收率引入的不確定度幾個(gè)方面，其中標(biāo)準(zhǔn)溶液與吸光度擬合直線方程計(jì)算各元素含量的不確定度和回收率引入的不確定度對(duì)合成不確定度貢獻(xiàn)最大，然后是重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的從整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程可知，要最大程度減少測(cè)量結(jié)果的不確定度，必須注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制，控制好消解過(guò)程、標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)和優(yōu)化儀器工作條件以及樣品的重復(fù)測(cè)定過(guò)程，從而保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1] 金黎明, 劉垠孜, 趙曉蕾, 等. 薏苡仁有效成分研究進(jìn)展[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2011, 39(10): 5734-5734; 5750. DOI:10.3969/ j.issn.0517-6611.2011.10.024.

[2] 王穎, 趙興娥, 王微, 等. 薏苡不同部位營(yíng)養(yǎng)成分分析及評(píng)價(jià)[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(5): 255-259.

[3] 吳則業(yè), 岑劍偉, 楊賢慶, 等. NO-C2H2火焰原子吸收光譜法檢測(cè)海蜇中鋁含量[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2015, 41(2): 184-188. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201502032.

[4] 李華, 鄧林. 大西洋鮭肌肉中9種礦物質(zhì)元素含量的測(cè)定及營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)[J]. 食品與機(jī)械, 2012, 28(1): 62-64; 96. DOI:10.3969/ j.issn.1003-5788.2012.01.015.

[5] 劉敬勇, 孫水裕. 微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定廣州市污水污泥中重金屬的活性形態(tài)[J]. 環(huán)境化學(xué), 2011, 30(4): 880-884.

[6] 趙永強(qiáng), 孫曉薇, 胡崗, 等. 火焰原子吸收法測(cè)定木耳中鋅、鎂、鐵、錳的含量[J]. 湖北農(nóng)業(yè)科學(xué), 2012, 51(9): 1872-1873. DOI:10.3969/j.issn.0439-8114.2012.09.043.

[7] 張建萍, 陳尚龍, 劉恩岐, 等. 連續(xù)光源火焰原子吸收光譜法快速順序測(cè)定味精中金屬元素[J]. 中國(guó)調(diào)味品, 2013, 38(11): 72-76. DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2013.11.020.

[8] 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局. 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示指南[M]. 北京: 中國(guó)計(jì)量出版社, 1999.

[9] 楊清清. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定保健品中鈣含量不確定度評(píng)定[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理, 2014(1): 23-26. DOI:10.3969/ j.issn.1673-8764.2014.01.008.

[10] 呂尚, 魏惠珍, 饒毅, 等. 原子吸收火焰法測(cè)定藥用輔料山梨醇中的鎳元素及其不確定度評(píng)價(jià)[J]. 中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志, 2011, 17(20): 52-55. DOI:10.3969/j.issn.1005-9903.2011.20.018.

[11] 張亞冬, 韓北琦. 石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鎘含量的不確定度評(píng)定[J]. 河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2012, 33(2): 74-77.

[12] 羅艷玲. 石墨爐原子吸收測(cè)定大米中的鉛不確定度評(píng)定[J]. 糧油食品科技, 2014, 22(1): 76-78. DOI:10.3969/ j.issn.1007-7561.2014.01.018.

[13] 鮮青龍, 武洪麗, 王琴, 等. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品調(diào)味粉中鋅含量的不確定度評(píng)定[J]. 計(jì)量與測(cè)試技術(shù), 2013, 40(10): 23-25. DOI:10.3969/j.issn.1004-6941.2013.10.013.

[14] 李艷蘋(píng), 劉小騏, 潘獻(xiàn)輝, 等. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定人工海水中鐵的不確定度評(píng)定[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2011, 28(3): 1283-1286. DOI:10.3969/j.issn.1004-8138.2011.03.073.

[15] 陳妙瑞, 閆鶴, 石磊, 等. 石墨爐原子吸收法測(cè)定肉制品中鎘的過(guò)程中的不確定度評(píng)定[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2012, 28(6): 709-711; 715. DOI:10.3969/j.issn.1673-9078.2012.06.028.

[16] 熊善波, 丁捷, 陽(yáng)慶華, 等. 混合酸濕法消化-原子(石墨爐)吸收測(cè)定醬腌菜中鉛含量的不確定度評(píng)定[J]. 中國(guó)調(diào)味品, 2014, 39(3): 98-102. DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2014.03.025.

[17] 王江蓉, 胡飛俊, 梅廣, 等. 微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定糧食中鉛含量的測(cè)量不確定度評(píng)定[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2013, 39(9): 189-194.

[18] 毋永龍, 聶繼云, 李靜, 等. 微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定鮮果中鈣含量的不確定度評(píng)定[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(4): 182-185.

[19] 全國(guó)法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì). JJF 1059.1—2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S]. 北京: 中國(guó)質(zhì)檢出版社, 2013.

[20] 楊海英, 弓巧娟. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定黑花生中微量元素[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2011, 28(4): 1892-1896. DOI:10.3969/ j.issn.1004-8138.2011.04.078.

[21] 金旭忠, 何良興, 謝靈燕, 等. FAAS直接進(jìn)樣測(cè)定黃酒中的氧化鈣[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2012, 29(3): 1908-1911. DOI:10.3969/ j.issn.1004-8138.2012.03.147.

[22] 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院. JJG 1036—2008 電子天平檢定規(guī)程[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.

[23] 蔡秋. 原子熒光光譜法測(cè)定方便米飯中砷的測(cè)量不確定度評(píng)定[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè), 2007, 43(2): 122-125; 127. DOI:10.3321/ j.issn:1001-4020.2007.02.011.

[24] 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì). JJG 196—2006 常用玻璃量器[S]. 北京: 中國(guó)質(zhì)檢出版社, 2007.

[25] 占永革, 龔劍, 黃湘燕, 等. 關(guān)于化學(xué)分析回收率不確定度評(píng)估公式的思考[J]. 廣州大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2014, 13(3): 40-46.

[26] 袁玉靜, 錢紹圣. 擴(kuò)展不確定度分析與評(píng)定[J]. 中國(guó)計(jì)量學(xué)院學(xué)報(bào), 2004, 15(3): 181-185. DOI:10.3969/j.issn.1004-1540.2004.03.002.

Uncertainty Evaluation for the Simultaneous Determination of Cu, Fe, Ca and Mn in Coix Seeds by HR-CS-FAAS

LIANG Yixin, LIU Kangshu, CAI Qiu, WANG Xingning, LI Na
(Technology Center, Guizhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Guiyang550081, China)

Abstract:A mathematical model was established to analyze the uncertainty for the simultaneous determination of copper (Cu), ferrum (Fe), cadmium (Ca) and manganese (Mn) in coix seeds by high resolution-continuum source-flame atomic absorption spectrometry (HR-CS-FAAS). In the estimation of uncertainty, the sample weighing, constant volume dilution, curve fitting, and repeatability that may affect the uncertainty of analytical data were taken into account. The uncertainty components were used to calculate the combined and expanded uncertainties. The method proposed in this study is concise and can provide a useful reference for evaluating the uncertainty in the simultaneous determination of several metal elements in food samples.

Key words:high resolution-continuum source-flame atomic absorption spectrometry (HR-CS-FAAS); coix seed; metal elements; uncertainty

收稿日期：2015-08-19

基金項(xiàng)目：國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2014IK112）；貴州省科技廳科技計(jì)劃項(xiàng)目（黔科合NZ字[2013]3006）

作者簡(jiǎn)介：梁藝馨（1990—），男，助理工程師，碩士，研究方向?yàn)槭称?、化妝品等理化分析檢測(cè)。E-mail：leungaku@163.com

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612023

中圖分類號(hào)：O657.31

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1002-6630（2016）12-0134-05