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        石灰性土壤陽離子交換量測定的不確定度的評估

        2016-11-03 00:30:59張明譽(yù)王如罡方正
        科技視界 2016年18期
        關(guān)鍵詞:評定不確定度

        張明譽(yù) 王如罡 方正

        【摘 要】依據(jù)《(NY/T1121.5—2006)土壤檢測第5 部分石灰性土壤陽離子交換量的測定》對某石灰性土壤的的陽離子交換量進(jìn)行測定,并分析了測量過程中不確定度的來源:樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱量,容量瓶、移液管和滴定管的體積以及測量的重復(fù)性等,在此基礎(chǔ)上對各不確定度分量進(jìn)行評定,并計算得到合成不確定度和擴(kuò)展不確定度,最后提出了在測定過程中減小不確定度的有效途徑。

        【關(guān)鍵詞】石灰性土壤;陽離子交換量;不確定度;評定

        1 測定步驟

        按NY/T 1121.5-2006《土壤檢測 第5部分:石灰性土壤陽離子交換量的測定》測定土壤中陽離子交換量。

        2 被測量的數(shù)學(xué)模型

        3 不確定度的主要來源

        不確定度來源主要分為A類不確定度和B類不確定度。

        3.1 A類不確定度

        主要包括人員素質(zhì),滴定終點(diǎn)觀察,樣品均勻性等因素,很難用技術(shù)文件的數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度評定,可以通過重復(fù)性試驗(yàn),計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后利用貝塞爾公式計算標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

        3.2 B類不確定度

        3.2.1 稱量的不確定度

        3.2.2 體積的不確定度

        1)滴定管體積的不確定度

        滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的平均值為35.50mL左右,根據(jù)《常用玻璃容量》(JJG196-2006),所使用的50mLA級滴定管最大允差為±0.05mL,假定為三角形分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.05mL/=0.020mL,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(V1)=0.020/35.517=0.00056。

        2)分取倍數(shù)D的不確定度

        定容體積為250mL,根據(jù)《常用玻璃容量》(JJG196-2006),所使用的250mLA級容量管最大允差為±0.15mL,假定為三角形分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.15mL/=0.061mL,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(V2)=0.061/250=0.00024。

        3)移取100mL待測液的不確定度

        根據(jù)《常用玻璃容量》(JJG196-2006),所使用的100mLA級單標(biāo)線吸量管的最大允差為±0.08mL,假定為三角形分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.08mL/ =0.033mL,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(V3)=0.033/100=0.00033。

        3.2.3 滴定液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度

        1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度

        氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接購買所得,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書,證書編號2015H10-00-300041/061查得,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(CNaOH)=0.003。

        2)配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度

        用10mL單標(biāo)線吸量管移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋到500mL容量瓶中,配得氫氧化鈉濃度為0.01980mol/mL。根據(jù)《常用玻璃容量》(JJG196-2006),所使用的10mLA級單標(biāo)線吸量管的最大允差為±0.020mL,假定為三角形分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.020mL/=0.008mL,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(V4)=0.008/10=0.0008。所使用的500mLA級容量瓶的最大允差為±0.25mL,假定為三角形分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.25mL/ =0.102mL,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(V5)=0.102/500=0.0002。

        4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成

        因此,陽離子交換量測定結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        5 擴(kuò)展不確定度

        當(dāng)置信概率p=95%時,包含因子k近似等于2,因此擴(kuò)展不確定度為:

        6 結(jié)論

        因此該方法測定土壤中陽離子交換量的結(jié)果為:

        【參考文獻(xiàn)】

        [1]褚龍,賀斌.土壤陽離子交換量的測定方法[J].黑龍江環(huán)境通報,2009,33(1):81-83.

        [2]國家環(huán)境保護(hù)局,國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.GB15618-1995土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國計量出版社,2007.

        [3]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.NY/T1121.5-2006土壤檢測第5部分石灰性土壤陽離子交換量的測定[S].北京:中國計量出版社,2006.

        [責(zé)任編輯:王偉平]

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