王玉健，紀少凡，陳文慧，黃惠玲，董存柱*（.海南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心，海南 ?？凇?703；2.海南大學環(huán)境與植物保護學院，海南 ?？凇?70228）

?

QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定飲料中13種飽和內(nèi)酯類合成香料

王玉健1，紀少凡1，陳文慧1，黃惠玲1，董存柱2,*
（1.海南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心，海南 ?？?70311；2.海南大學環(huán)境與植物保護學院，海南 ?？?70228）

摘 要：建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定飲料中13種飽和內(nèi)酯類合成香料的方法。采用QuEChERS前處理法，以乙腈提取，N-丙基乙二胺填料吸附劑直接凈化，電噴霧離子源、多反應監(jiān)測正離子模式掃描，外標法定量。13種飽和內(nèi)酯在0.025～0.50 μg/mL范圍內(nèi)質(zhì)量濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系，儀器檢出限為0.025 μg/mL，方法的檢出限為0.10 mg/kg，定量限為0.40 mg/kg，添加量為0.10、0.20、0.40 mg/kg時13種飽和內(nèi)酯的平均回收率范圍分別為88.5%～103%，相對標準偏差為3.8%～11%（n=10）。本方法可用于飲料中飽和內(nèi)酯類化合物的快速定性、定量檢測。

關(guān)鍵詞：飽和內(nèi)酯類香料；飲料；QuEChERS；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

王玉健, 紀少凡, 陳文慧, 等. QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定飲料中13種飽和內(nèi)酯類合成香料[J].食品科學, 2016, 37(12): 197-202. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612035. http://www.spkx.net.cn

WANG Yujian, JI Shaofan, CHEN Wenhui, et al. Rapid determination of 13 synthetic saturated lactones added as flavors in beverage by QuEChERS method coupled with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Food Science, 2016, 37(12): 197-202. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612035. http://www.spkx.net.cn

飽和內(nèi)酯類化合物是一類非常重要的食用香料，天然存在于各種水果中，現(xiàn)已廣泛用于各種飲料焙烤食品等食用香精的配方中[1]。γ-內(nèi)酯和δ-內(nèi)酯類香料，是其中需求量較大的香料產(chǎn)品[2]，γ-與δ-內(nèi)酯類香料的分子結(jié)構(gòu)參見文獻[3]。γ-內(nèi)酯是γ-羥基羧酸分子內(nèi)酯化得到的一類內(nèi)酯類化合物，它們富含奶香、果香，具有留香時間長、香氣圓潤等特點，δ-內(nèi)酯是δ-羥基羧酸分子內(nèi)酯化得到的一類內(nèi)酯類化合物，它們具有奶香、椰香、果香[4]。GB 2760—2014《食品添加劑使用標準》附表3中列出了食品中13種常用飽和內(nèi)酯類香料化合物，即γ-丁內(nèi)酯、γ-戊內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯、γ-庚內(nèi)酯、γ-辛內(nèi)酯、γ-壬內(nèi)酯、δ-壬內(nèi)酯、γ-癸內(nèi)酯、δ-癸內(nèi)酯、γ-十一內(nèi)酯、δ-十一內(nèi)酯、γ-十二內(nèi)酯和δ-十二內(nèi)酯[5]。雖然它們被認為是一種“自我限量”的添加物，它的添加量往往受到消費者的接受程度的控制[6-7]，一般情況下不會出現(xiàn)超量使用的問題，但是隨著食品工業(yè)的日益發(fā)展，香精香料使用的逐漸普遍，消費者的味蕾對于香味的識別閾值也在逐年提高，可能造成食用香精香料在使用過程中逐漸增量[8-9]，加之合成工業(yè)的發(fā)展以及香料功能的擴展[10]，為消費者健康帶來隱患。因此，建立γ-、δ-飽和內(nèi)酯類合成香料含量的檢測方法很有必要。

國內(nèi)外關(guān)于食品中香精香料類物質(zhì)檢測的前處理方法主要采用蒸餾法[11]、頂空固相萃取法[12]、加速溶劑萃取法[13]、固相萃取法[14]、攪拌棒吸附萃取法[15]、微波輔助萃取法[16]等。目前文獻報道的γ-、δ-飽和內(nèi)酯類化合物檢測主要為食品中致香成分的檢測，均采用氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜法。于鐵妹等[17]利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對兩種天然奶味香精中的致香成分進行了分析鑒定，發(fā)現(xiàn)了δ-癸內(nèi)酯、γ-十一烷內(nèi)酯（桃醛）、δ-壬內(nèi)酯、γ-十二內(nèi)酯、γ-壬內(nèi)酯、γ-癸內(nèi)酯等7種內(nèi)酯類致香成分。侯園園等[18]使用氣相色譜-嗅聞和氣相色譜-質(zhì)譜結(jié)合，測定了天然乳脂中的風味化合物，發(fā)現(xiàn)了己內(nèi)酯、辛內(nèi)酯、癸內(nèi)酯、十二內(nèi)酯等內(nèi)酯類致香物質(zhì)。Ferreira 等[19]選用Bond Elut-ENV填料固相萃取柱、以二氯甲烷洗脫的方法，結(jié)合氣相色譜-離子阱質(zhì)譜，分析了葡萄酒中的8種γ-、δ-內(nèi)酯類化合物（C8～C12）致香成分，包括γ-辛內(nèi)酯、十一內(nèi)酯和十二內(nèi)酯。Wong等[20]采用自填充萃取柱法，結(jié)合氣相色譜技術(shù)，檢測了切達奶酪中的致香成分，包括γ-十二內(nèi)酯、δ-癸內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯和δ-十四內(nèi)酯。方法前處理使用固相萃取柱或自填充萃取柱，過程繁瑣，且均使用致香物質(zhì)檢測常用的氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)，未見使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測食品中飽和內(nèi)酯類香料成分的文獻報道。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜可在一級質(zhì)譜條件下獲得很強的待測物準分子離子峰，并且可借助二級質(zhì)譜對準分子離子進行裂解，從而準確地進行在線定性定量[21]。高效液相色譜的高分離度和串聯(lián)質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度相結(jié)合，能夠?qū)崟r分析復雜的樣品，在高效液相色譜難以分離的條件下，使用串聯(lián)質(zhì)譜的多反應監(jiān)測模式（multi reaction monitor，MRM），可以克服復雜樣品背景的干擾，提高化合物分子離子的信噪比和靈敏度[22]。因此，本實驗采用QuEChERS（quick easy cheap effective rugged safe）前處理方法，結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立了同時定性、定量測定飲料中γ-丁內(nèi)酯、γ-戊內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯、γ-庚內(nèi)酯、γ-辛內(nèi)酯、γ-壬內(nèi)酯、δ-壬內(nèi)酯、γ-癸內(nèi)酯、δ-癸內(nèi)酯、γ-十一內(nèi)酯、δ-十一內(nèi)酯、γ-十二內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯13種飽和內(nèi)酯類合成香料含量的方法，將固相分散萃取填料直接加入乙腈提取液中離心凈化，前處理簡單、快速，適用性強。

1　材料與方法

1.1材料、試劑與儀器

飲料 市購。

乙腈、甲酸（均為色譜純）美國Tedia公司；其余試劑均為分析純；γ-丁內(nèi)酯、γ-戊內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯、γ-庚內(nèi)酯、γ-辛內(nèi)酯、γ-壬內(nèi)酯、δ-壬內(nèi)酯、γ-癸內(nèi)酯、δ-癸內(nèi)酯、γ-十一內(nèi)酯、δ-十一內(nèi)酯、γ-十二內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯13種內(nèi)酯（純度均≥95%）日本TCI公司；混合標準溶液：用乙腈配制成100 mg/L標準儲備液，0～4 ℃避光保存。

1200超高效液相色譜儀美國安捷倫公司；API 4000Q四極桿質(zhì)譜儀（配有電噴霧離子源）美國ABI公司；Harvard II針泵美國Varian公司；MS3 Basic旋渦混勻器廣州IKA公司；Centrifuge 5810R離心機德國Eppendorf公司；G-285電子天平梅特勒-托利多（上海）有限公司；氮吹儀美國Caliper公司。

1.2方法

1.2.1樣品處理

稱取待測樣品5 g（精確至0.01 g）于50 mL具塞離心管中，加入10 mL乙腈，渦旋振蕩2 min，加入4 g無水硫酸鎂和10 g氯化鈉，渦旋混合1 min，以4 000 r/min離心5min，加入50 mg N-丙基乙二胺吸附劑，混合30 s后離心5 min，取上清液0.5 mL，加入0.5 mL水，渦旋混勻后過0.2 μm有機濾膜，待測。

1.2.2色譜條件

色譜柱為Shiseido Capacell Pak ADME（100 mm× 2.1 mm，3 μm）；流動相：A為乙腈，B為0.1%甲酸溶液。梯度洗脫程序：0～8.0 min，10%～90% A；8.0～10.0 min，保持90% A；10.0～10.1 min，90%～10% A；10.1～15.0 min，保持10% A。流速0.50 mL/min，進樣量10 μL。

1.2.3質(zhì)譜條件

電噴霧離子源；正離子掃描；模式MRM；離子源溫度500 ℃；離子源電壓5 000 V；霧化氣、氣簾氣、輔助氣和碰撞氣均為高純氮氣。MRM監(jiān)測離子對、去簇電壓及碰撞電壓見表1。

表1　13種飽和內(nèi)酯類化合物的質(zhì)譜優(yōu)化條件Table 1 Optimized MS/MS conditions for 13 saturated latctone compounds

2　結(jié)果與分析

2.1提取條件的選擇

QuEChERS法是2003年由美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades教授等[23]共同開發(fā)、后經(jīng)過多方面的驗證和改進，正式提出的，后經(jīng)證實有超過200種化合物可用該方法進行檢測[24]。QuEChERS法采用乙腈作為提取溶劑，表明乙腈可萃取寬范圍極性化合物。γ-丁內(nèi)酯、γ-戊內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯、γ-庚內(nèi)酯、γ-辛內(nèi)酯、δ-壬內(nèi)酯、γ-壬內(nèi)酯、δ-癸內(nèi)酯、γ-癸內(nèi)酯、δ-十一內(nèi)酯、γ-十一內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯、γ-十二內(nèi)酯13種飽和內(nèi)酯在乙腈中的溶解性均較好，且對糖、蛋白質(zhì)類化合物較難提取[25-26]，本方法采用乙腈作為提取試劑，以取得良好的提取效率，且共萃物較少。

2.2儀器分析條件的選擇

分別考察了甲醇-水、乙腈-水體系作為流動相時目標化合物的響應，結(jié)果發(fā)現(xiàn)以甲醇-水為流動相時，目標化合物的峰形較好，且響應均優(yōu)于乙腈-水流動相體系。同時比較了在流動相中分別加入0.1%甲酸溶液和5 mmol/L乙酸銨溶液的效果，結(jié)果表明峰形和分離度無明顯差別，而甲醇-0.1%甲酸溶液作為流動相時，目標化合物的響應較高，因此本實驗選擇以甲醇-0.1%甲酸溶液為流動相。

2.3質(zhì)譜條件的選擇

將13種內(nèi)酯標準品溶液采用流動注射直接進樣，通過全掃描確定化合物母離子，再對母離子進行二級質(zhì)譜掃描，得到碎片離子，通過優(yōu)化條件，得到二級質(zhì)譜圖。通過MRM選擇相對豐度較高的離子對，確定為定性定量離子對，并優(yōu)化去簇電壓、碰撞電壓等參數(shù)，綜合考量離子豐度、背景干擾等因素，確定質(zhì)譜條件見表1。圖1為13種內(nèi)酯子離子全掃描質(zhì)譜圖。

圖1　13種飽和內(nèi)酯子離子全掃描質(zhì)譜Fig. 1　Full scan mass spectra of 13 saturated lactones

2.4線性關(guān)系及檢出限實驗結(jié)果

以空白樣品基質(zhì)配制一系列不同質(zhì)量濃度的混合標準工作溶液（0.025、0.050、0.075、0.10、0.20、0.40、0.50、0.80、1.0 μg/mL），并依次進樣，分別以目標化合物的峰面積Y為縱坐標，以相應的質(zhì)量濃度X為橫坐標，作標準曲線。結(jié)果表明，13種飽和內(nèi)酯在0.025～0.50 μg/mL范圍內(nèi)質(zhì)量濃度與峰面積均呈良好的線性關(guān)系。為檢驗方法的穩(wěn)定性和重復性，對0.025 μg/mL的標準溶液進行同日內(nèi)不同時間段10 次重復進樣，13種內(nèi)酯峰面積的變異系數(shù)為1.44%～4.69%，表明本方法的重復性和穩(wěn)定性良好。線性方程及同日內(nèi)10 次進樣峰面積變異系數(shù)見表2。

表2　13種飽和內(nèi)酯化合物的線性方程及相關(guān)系數(shù)Table 2 Linear equations and correlation coefficients for 13 targete comp ounds

以實際檢測時的信噪比（RSN）為3作為檢出限，儀器檢出限為0.025 μg/mL，方法的檢出限為0.10 mg/kg，定量限為0.40 mg/kg。13種內(nèi)酯的MRM色譜圖見圖2。

圖2　13種飽和內(nèi)酯標樣的MRM色譜圖Fig. 2　MRM chromatogram of 13 saturated lactone standards

2.5回收率與精密度實驗結(jié)果

采用標準添加法，在5 g（精確至0.01 g）陰性橙汁、椰汁樣品中進行3 個水平（0.10、0.20、0.40 mg/kg）、10 個平行的添加回收實驗，測定后得到13種內(nèi)酯化合物的平均回收率和相對標準偏差（relative standard deviation，RSD）。在實驗條件下，3 個添加水平下目標化合物的平均回收率范圍為88.5%～103%，RSD為3.8%～11%，滿足殘留分析要求（表3）。

表3　3 個添加水平下目標化合物的平均回收率和RSD（n=10）Table 3 Spiked recoveries and RSDs of saturated lactones (n=10)

橙汁、椰汁陰性樣品和標準添加樣品的MRM色譜圖見圖3、4。

圖3　橙汁陰性樣品（A）和橙汁加標樣品（B）中13種飽和內(nèi)酯化合物殘留的MRRMM色譜圖Fig. 3　MRM chromatogram of 13 saturated lactones in orange juice

圖4　椰汁陰性樣品（A）和椰汁加標樣品（B）中13種飽和內(nèi)酯化合物殘留的MRRMM色譜圖Fig. 4　MRM chromatogram of 13 saturated lactones in blank and spiked samples of coconut milk

2.6實際樣品的檢測結(jié)果

將本方法應用于1 個市售橙汁和2 個市售椰子汁的檢測，其中1 個椰子汁同時檢出γ-辛內(nèi)酯、δ-癸內(nèi)酯和δ-十二內(nèi)酯，含量分別為2.29、0.590 mg/kg和0.336 mg/kg。

3　結(jié) 論

本實驗采用QuEChERS前處理，結(jié)合分散固相萃取法和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，建立了飲料中13種飽和內(nèi)酯類物質(zhì)含量的測定方法，方法前處理簡單、快速，操作簡便易行，且準確、靈敏度高、重復性好、檢出限低，具有較強的實用性。

參考文獻：

[1] 孫寶國, 何堅. 香料化學與工藝學[M]. 2版. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2004: 373-391.

[2] 王勇志, 趙征, 曹小紅. γ-癸內(nèi)酯的生物法制取[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2000, 26(4): 82-85. DOI:10.3321/j.issn:0253-990X.2000.04.018.

[3] 程劼. γ-與δ-內(nèi)酯香料超臨界流體色譜手性拆分方法研究[D]. 北京:北京工商大學, 2009.

[4] 孫寶國. 食用調(diào)香術(shù)[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2003.

[5] GB 2760—2014 食品添加劑使用標準[S]. 2014.

[6] TIMOTHY B A, ROBERT L S. Issues and challenges in the safety evaluation of food flavors[J]. Toxicology Letters, 2004, 149(1/2/3): 209-213. DOI:10.1016/j.toxlet.2003.12.032.

[7] MUNRO I C, KENNEPOHL E, KROES R. A procedure for the safety evaluation of flavoring substances[J]. Food and Chemical Toxicology, 1999, 37(2/3): 207-232. DOI:10.1016/S0278-6915(98)00112-4.

[8] 程雷, 孫寶國, 宋煥祿, 等. 食用香精香料的安全性評價現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J]. 食品科學, 2010, 31(21): 409-412.

[9] 湯晨, 張蕾, 仇智寧. 試論食用香精香料安全性[J]. 糧食與油脂, 2012(7): 50-51. DOI:10.3969/j.issn.1008-9578.2012.07.015.

[10] GALLORI S, FLAMINI G, BILIA A R, et al. Chemical composition of some traditional herbal drug preparations: essential oil and aromatic water of costmary (Balsamita suaveolens Pers.)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2001, 49(12): 5907-5910. DOI:10.1021/jf0107656.

[11] EDUARDO I, CHIETERA G, BASSI D, et al. Identification of key odor volatile compounds in the essential oil of nine peach accessions[J]. Society of Chemical Industry, 2010, 90(7): 1146-1154. DOI:10.1002/jsfa.3932.

[12] CHARRY-PARRA G, DEJESUS-ECHEVARRIA M, PEREZ F J. Beer volatile analysis: optimization of HS/SPME coupled to GC/MS/ FID[J]. Journal of Food Science, 2011, 76(2): 205-209. DOI:10.1111/ j.1750-3841.2010.01979.x.

[13] CICCHETTI E, CHAINTREAU A. Comparison of extraction techniques and modeling of accelerated solvent extraction for the authentication of natural vanilla flavors[J]. Journal of Separation Science, 2009, 32(11): 1957-1964. DOI:10.1002/jssc.200800650.

[14] JESIONOWSKI T, DZIADAS M, NOWACKA M. Comparison of silica gel modified with three different functionalgroups with C-18 and styrene-divinylbenzene adsorbents for the analysis of selected volatile flavor compounds[J]. Analytica Chimica Acta, 2011, 699(1): 66-72. DOI:10.1016/j.aca.2011.05.011.

[15] KARHY R, SAM P D L, ROGER M S, et al. An alternative method for analysis of food taints using stir bar sorptive extraction[J]. Analytica Chimica Acta, 2010, 677(1): 29-36. DOI:10.1016/j.aca.2010.01.049.

[16] DAI J M, ORSAT V, RAGHAVAN V G S, et al. Investigation of various factors for the extraction of peppermint leaves[J]. Journal of Food Engineering, 2010, 96(4): 540-543. DOI:10.1016/ j.jfoodeng.2009.08.037.

[17] 于鐵妹, 王衛(wèi)飛, 楊博, 等. GC-MS分析天然奶味香精的致香成分[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2008, 24(1): 80-82. DOI:10.3969/ j.issn.1673-9078.2008.01.02.

[18] 侯園園, 王興國, 劉元法. GC-O與GC-MS結(jié)合鑒定天然乳脂風味中的特征致香成分[J]. 食品工業(yè)科技, 2008, 29(3): 143-145.

[19] FERREIRA V, JARAUTA I, ORTEGA L, et al. Simple strategy for the optimization of solid-phase extraction procedures through the use of solid-liquid distribution coefficients: application to the determination of aliphatic lactones in wine[J]. Journal of Chromatography A, 2004, 1025(2): 147-156. DOI:10.1016/j.chroma.2003.10.086.

[20] WONG N P, ELLIS R, LACROIX D E. Quantitative determination of lactones in Cheddar Cheese[J]. Journal of Dairy Science, 1975, 58(10): 1437-1441. DOI:10.3168/jds.S0022-0302(75)84734-5.

[21] 徐遠金, 李永庫. 液相色譜-電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用法測定蔬菜中7種有機磷農(nóng)藥殘留量[J]. 分析測試學報, 2006, 25(4): 36-40. DOI:10.3969/ j.issn.1004-4957.2006.04.009.

[22] 羅亞男. 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在藥物分析中的應用[D]. 合肥: 中國科學技術(shù)大學, 2011. DOI:10.7666/d.d141695.

[23] ANASTASSIADES M, LEHOTAY S J, STAJNBAHER D, et al. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce[J]. Journal of AOAC International, 2003, 86(2): 412-431.

[24] LEHOTAY S J, KOK A, HIEMSTRA M, et al. Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection[J]. Journal of AOAC International, 2005, 88(2): 595-614.

[25] MA?TOVSKá K, LEHOTAY S J. Evaluation of common organic solvents for gas chromatographic analysis and stability of multiclass pesticide residues[J]. Journal of Chromatography A, 2004, 1040: 259-272. DOI:10.1016/j.chroma.2004.04.017.

[26] GONZáLEZ-RODRíGUEZ R M, RIAL-OTERO R, CANCHOGRANDE B, et al. Determination of 23 pesticide residues in leafy vegetables using gas chromatography-ion trap mass spectrometry and analyte protecants[J]. Journal of Chromatography A, 2008, 1196/1197: 100-109. DOI:10.1016/j.chroma.2008.02.087.

Rapid Determination of 13 Synthetic Saturated Lactones Added as Flavors in Beverage by QuEChERS Method Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

WANG Yujian1, JI Shaofan1, CHEN Wenhui1, HUANG Huiling1, DONG Cunzhu2,*
(1. Inspection and Quarantine Technology Center, Hainan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Haikou570311, China; 2. College of Environment and Plant Protection, Hainan University, Haikou570228, China)

Abstract:A method for determining 13 synthetic saturated lactones added as flavors in beverage by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was established. The target compounds were extracted with acetonitrile and determined by quick easy cheap effective rugged and safe (QuEChERS) pretreatment coupled with UPLC-MS/MS (under MRM mode) with an external standard method. The limits of detection (LODs) were 0.025 μg/mL for the instrument and 0.10 mg/kg for the method, respectively. The limit of quantitation (LOQ) was 0.40 mg/kg for the method. The average recoveries of 13 lactones were between 88.5% and 103% at spiked levels of 0.10, 0.20 and 0.40 mg/kg with relative standard derivation (RSDs) of 3.8%–11% (n=10). The method was reliable and allowed simultaneous quantitative determination of saturated lactones in beverage.

Key words:saturated lactones; beverage; QuEChERS; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)

收稿日期：2015-09-07

基金項目：國家質(zhì)檢總局科技計劃項目（2013IK153）；海南省重點科技計劃項目（ZDXM2014083）；國家自然科學基金青年科學基金項目（31360447）；海南省自然科學基金項目（212018；313105）

作者簡介：王玉健（1979—），女，高級工程師，博士，研究方向為食品中有毒有害物殘留檢測。E-mail：wyj_success@sohu.com

*通信作者：董存柱（1978—），男，副教授，博士，研究方向為有毒有害物檢測。E-mail：czd@hainu.edu.cn

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612035

中圖分類號：TS262.6；O657.63

文獻標志碼：A

文章編號：1002-6630（2016）12-0197-06引文格式：