串聯(lián)質(zhì)譜
- 基于氣相/液相-三重四極桿質(zhì)譜法的20種生物農(nóng)藥中化學農(nóng)藥成分篩查
；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；三重四極桿質(zhì)譜中圖分類號：S482 文獻標志碼：A DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2023.15.007隨著中國經(jīng)濟的快速發(fā)展，人民生活水平不斷提高，人們對美好生活的向往更加強烈，對生態(tài)環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)安全等問題高度關(guān)注。農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中長期大量使用化學農(nóng)藥帶來的負面影響日益凸顯，迫使科研工作者積極研究和開發(fā)各種新型生物農(nóng)藥。生物農(nóng)藥是以自然界生物來源物質(zhì)作為有效成分的有
南方農(nóng)業(yè)·上旬 2023年8期2023-11-03
- 一種高效測定動物源性食品中類固醇激素的方法
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高效檢測動物源性食品中4種類固醇激素的方法，并對建立的方法進行了方法學的考察與驗證，試驗對前處理步驟和測定條件進行優(yōu)化，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行分析。醋酸美侖孕酮、17α-群勃龍、甲基睪丸酮、17β-群勃龍的標準曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.996 33、0.995 42、0.996 55、0.993 64，方法檢出限分別為0.051 5 μg/kg、0.097 0 μg/kg、0.093 2 μg/kg、0.087 3 μg/
國外畜牧學·豬與禽 2023年4期2023-09-20
- QuEChERS－超高效液相色譜－三重四極桿質(zhì)譜法檢測茶葉中250種農(nóng)藥殘留
效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中250種農(nóng)藥殘留及代謝物的分析方法。前處理采用QuEChERS方法，樣品用含有1%乙酸-乙腈振蕩提取，經(jīng)十八烷基硅膠（C18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和無水硫酸鎂混合型凈化劑固相分散萃取凈化。采用2 mmol/L甲酸銨+0.01%甲酸水溶液－2 mmol/L甲酸銨+0.01%甲酸甲醇溶液作為流動相，以0.3 mL/min的流速進行梯度洗脫，采用ACQUITY HSS T3色譜柱（2.1 mm×100
中國茶葉 2023年8期2023-08-26
- 一種檢測飼料中聚醚類抗生素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法
于液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精密度檢測飼料中聚醚類抗生素的方法，并對所建立的方法進行了方法學的考察與驗證，參考已有的標準，對標準的相關(guān)處理步驟進行優(yōu)化，采用液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析。馬杜霉素、莫能菌素、鹽霉素和甲基鹽霉素的標準曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.999 79、0.999 71、0.998 52、0.999 38，方法檢出限分別為3.58 μg/kg、2.47 μg/kg、3.32 μg/kg、2.82 μg/kg，回收率范圍為90.4％～101.
國外畜牧學·豬與禽 2023年3期2023-07-25
- 基于QuEChERS-超臨界流體色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的茶葉中甲胺磷及乙酰甲胺磷對映體拆分及定量
界流體色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；茶葉；甲胺磷；乙酰甲胺磷；對映異構(gòu)體中圖分類號TS272文獻標識碼A文章編號0517-6611（2023）11-0156-07doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2023.11.038開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：Separation and Quantification of Methamidophos and Acephate Enantiomer in Tea Based on QuEChERS-
安徽農(nóng)業(yè)科學 2023年11期2023-07-06
- 分散固相萃取-液質(zhì)聯(lián)用法測定煙葉中氟吡甲禾靈及代謝物
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS ）測定煙葉中氟吡甲禾靈及其代謝物氟吡禾靈。在堿性條件下（pH≥10），樣品中的氟吡甲禾靈及其共軛物全部水解為氟吡禾靈，經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化， HPLC-MS-MS 檢測。氟吡甲禾靈在鮮煙葉中的添加水平為0.02～1.0 mg/kg 時，平均回收率為93%～99%，相對標準偏差為3.1%～4.9%；在干煙葉中的添加水平為0.05～1.0 mg/kg 時，平均回收率為92%～96%，相對標準偏差為3.3%～
中國煙草科學 2023年1期2023-06-29
- HPLC-MS/MS測定川金絲猴糞便中8種激素含量
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）常用于類固醇激素的檢測，是近年來野生動物激素檢測的重要手段之一，該方法樣品用量少，靈敏度高。2022 年6～7月在貴州省森林野生動物園，運用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定了8只不同個體川金絲猴糞便中8種激素，比較了糞便中雌性以及雄性川金絲猴雌激素的差異。結(jié)果表明，甲狀腺素 T3、睪酮激素在8只個體中均未檢出。甲狀腺素 T4、氫化可的松均部分檢出。雌激素在8只個體中均檢測出。8只個體糞便雌二醇濃度平均值為 109.
林業(yè)科技 2023年3期2023-06-20
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉中腎上腺素類藥物殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。采用電噴霧離子源、多反應監(jiān)測正離子模式測定，內(nèi)標法對豬肉中腎上腺素類藥物進行定性和定量。結(jié)果表明：異丙腎上腺素、去氧腎上腺素、間羥胺定量限為5 ?g/kg，腎上腺素、多巴胺定量限為10 ?g/kg，去甲腎上腺素定量限為50 ?g/kg；在1.0～100.0 ?g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，峰強度與質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好（R2＞0.99）；方法的平均加標回收率為81.9%～93.1%。建立的方法簡單、快速、穩(wěn)定、準確、靈敏度高，適用于實
肉類研究 2023年3期2023-06-08
- 串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在新生兒遺傳代謝病篩查中的應用研究進展
關(guān)鍵詞] 串聯(lián)質(zhì)譜；新生兒；篩查；遺傳代謝?。话被?；?；鈮A[ 中圖分類號] R722.1 [ 文獻標識碼] A [ 文章編號] 2095-0616（2023）08-0051-04遺傳代謝?。╥nherited metabolic disorders，IMD）以常染色體遺傳為主，由于基因突變，使得其編碼的受體、酶、膜蛋白或運載蛋白的結(jié)構(gòu)或功能發(fā)生變化[1-2]，從而使生物合成造成缺陷，導致糖、脂肪、蛋白和微量元素代謝障礙，使得必要代謝產(chǎn)物合成不
中國醫(yī)藥科學 2023年8期2023-05-12
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定叔胺類藥品中硫酸二甲酯基因毒性雜質(zhì)
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定叔胺類藥品中硫酸二甲酯基因毒性雜質(zhì)進行分析，以供參考。關(guān)鍵詞：超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜;衍生;硫酸二甲酯引言超高效液相色譜-串行光譜（UPLC-MS/MS/MS）檢測分析技術(shù)具有高效分離度和超高靈敏度的優(yōu)點，大大提高了數(shù)據(jù)分析和測試的可靠性和耐久性，提高了目標化合物的分析效率和準確性，是分析測試領(lǐng)域的綜合分析手段。近年來，UPLC-MS/MS分析技術(shù)廣泛應用于醫(yī)藥、化學工程、生物工程、保健食品、特殊材料等多個領(lǐng)域，特別是化學和醫(yī)藥
智慧醫(yī)學 2022年6期2022-07-07
- 畜肉中匹莫林的測定
的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。采用乙腈提取，正己烷脫脂，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標法定量?？疾炝朔椒ǖ亩肯?、標準曲線線性、方法精密度等。結(jié)果表明，匹莫林濃度在1～200 μg/L線性良好，相關(guān)系數(shù)r=0.999 6，定量限為2.0 μg/kg，3個加標水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10.0 μg/kg，平均回收率為70.8%～85.3%，相對標準偏差為3.0%～5.4%。本方法具有前處理簡單、精密度高、定量限低等優(yōu)點，能夠滿足畜肉中匹莫林的測
食品安全導刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 采用HPLC-MS/MS法測定黃冠梨中31種農(nóng)藥殘留的研究
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析檢測方法。方法：采用0.1%甲酸-乙腈為提取液，經(jīng)C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg凈化包凈化，C18色譜柱分離，乙腈和0.1%甲酸水流動相體系梯度洗脫，在電噴霧正離子化模式下，采用多反應監(jiān)測（Multi Reaction Monitoring，MRM）檢測，外標法定量。結(jié)果：31種農(nóng)藥在0.001～0.200 μg/mL線性關(guān)系良好（R2>0.991 5），方法檢出限為0.000 25～0.
食品安全導刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定魚肉中恩諾沙星殘留量的不確定度評估
估液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定魚肉中恩諾沙星殘留量的不確定度。方法：依據(jù)《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）、《化學分析中不確定度的評估指南》（CNAS—GL06：2006）《測量不確定度要求的實施指南》（CNAS—GL05：2011），建立魚肉中恩諾沙星殘留量不確定度數(shù)學模型，分析其結(jié)果的不確定度來源。結(jié)果：當魚肉中恩諾沙星含量為60.80 ?g/kg時，其擴展不確定度為6.32 ?g/kg（k=2），不確定度主要來源于工作曲線擬合，
食品安全導刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液態(tài)奶中的三聚氰胺檢測方法探討液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立了一種高精密度檢測三聚氰胺的方法，并對所建立的方法進行了方法學的考察與驗證，參考已有的標準，對標準的相關(guān)處理步驟進行優(yōu)化，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，其標準曲線相關(guān)系數(shù)為0.998 592，方法檢出限為0.001 5 μg/kg，回收率范圍為87.79%～104.54%，相對標準偏差為2.39%～5.07%。由此表明，該方法檢出限低，回收率較好，精準度高，重復性好，為液態(tài)奶中的三聚氰胺檢測提供了有力的方法支撐。
國外畜牧學·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 建立一種動物源性食品中沙丁胺醇的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測方法
用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析。其標準曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 83，方法檢出限為0.068 8 μg/kg，回收率范圍為92.0%～102.0%，相對標準偏差為1.1%～4.6%。所得結(jié)果表明，該方法檢出限低，回收率較好，精準度高，重復性好，為動物源性食品中的沙丁胺醇檢測提供了有力的方法支撐。關(guān)鍵詞：動物源性食品;沙丁胺醇;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜中圖分類號：S859.84 文獻標志碼：A 文章編號：1001-0769（2022）04-0094-04沙丁胺醇（
國外畜牧學·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 一種提高動物源性食品中克倫特羅的檢測精度的方法
于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精密度檢測克倫特羅的方法，對所建立的方法進行了方法學的考察與驗證，參考已有的標準，對標準的相關(guān)處理步驟進行優(yōu)化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析。其標準曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 98，方法檢出限為0.045 5 μg/kg，回收率范圍為93.2%～99.6%，相對標準偏差為1.2%～2.2%。所得結(jié)果表明，該方法檢出限低，回收率較好，精準度高，重復性好，可以為檢測動物源性食品中的克倫特羅提供有力的方法支撐。關(guān)鍵詞：克倫特羅;
國外畜牧學·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 液相色譜-質(zhì)譜法高精準檢測獸肉中萊克多巴胺
于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精準檢測鹽酸萊克多巴胺的方法，對所建立的方法進行了方法學的考察與驗證。參考相關(guān)標準，對標準的前處理步驟進行優(yōu)化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析。其標準曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 93，方法檢出限為0.068 8 μg/kg，回收率范圍為93.4%～100.1%，相對標準偏差為1.1%～3.7%。所得結(jié)果表明該方法檢出限較低，回收率好，處理步驟簡單，得到的結(jié)果精準度高，重復性好，為萊克多巴胺的檢測提供了新思路。關(guān)鍵詞：萊克多巴
國外畜牧學·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 菏澤市新生兒原發(fā)性肉堿缺乏癥串聯(lián)質(zhì)譜篩查分析
。方法 利用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對2016年1月至2020年12月258 682例新生兒進行血酰基肉堿譜檢測，對初篩游離肉堿（C0）低于9 μmol/L伴有多個?；鈮A下降的新生兒及母親進行串聯(lián)質(zhì)譜、二代測序基因檢測。結(jié)果 共確診游離肉堿缺乏癥21例，其中9例原發(fā)性肉堿缺乏癥，11例母源性肉堿缺乏癥，1例父源性肉堿缺乏癥。8例進行基因檢測，其中7例檢測到2個等位基因（孩子5例、母親1例、父親1例）、雜合1例。SLC22A5基因共發(fā)現(xiàn)10種基因突變位點：c.1400
中國現(xiàn)代醫(yī)生 2022年7期2022-04-28
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定雞肉中的6種磺胺類藥物
高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。雞肉樣品用乙腈超聲提取，經(jīng)Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold （100×2.1mm，1.9μm）色譜柱分離，流動相A：乙腈;流動相B：0.1%甲酸水溶液作為流動相梯度洗脫。電噴霧離子源正離子多反應監(jiān)測模式定量分析。結(jié)果表明，6種磺胺類藥物在濃度10～500 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系很好，相關(guān)系數(shù)R2≥0.9998。6種磺胺類藥物在含量為8和60μg/kg的樣品中，回收率為73%～88%，相
中國動物保健 2022年4期2022-04-18
- 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中嘧菌酯殘留量的不確定度評定
定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中嘧菌酯殘留量的不確定度。方法：建立不確定度評定的數(shù)學模型，對測量結(jié)果的每個不確定度來源進行分析和評定。結(jié)果：茶葉中嘧菌酯殘留量為0.100 mg/kg，其擴展不確定度為0.005 mg/kg（P=95%，k=2）。結(jié)論：加標回收率和標準工作溶液配制引入的不確定度分量是影響嘧菌酯殘留量不確定度的主要來源。關(guān)鍵詞：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;嘧菌酯;不確定度;茶葉Uncertainty Evaluation for the Determ
食品安全導刊·中旬刊 2022年2期2022-04-01
- 十字花科蔬菜中萊菔素與萊菔硫烷含量測定方法研究
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）同時測定蘿卜、西蘭花、白菜中萊菔素與萊菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取萊菔素和萊菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分離，流動相A為0.1%甲酸-水溶液，流動相B為乙腈，梯度洗脫，質(zhì)譜采用電噴霧正離子（ESI+）電離，多反應監(jiān)測掃描模式（MRM）。萊菔素與萊菔硫烷在5～500μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，添加回收率分別在82.09%
山東農(nóng)業(yè)科學 2022年1期2022-03-01
- 十字花科蔬菜中萊菔素與萊菔硫烷含量測定方法研究
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）同時測定蘿卜、西蘭花、白菜中萊菔素與萊菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取萊菔素和萊菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分離，流動相A為0.1%甲酸-水溶液，流動相B為乙腈，梯度洗脫，質(zhì)譜采用電噴霧正離子（ESI+）電離，多反應監(jiān)測掃描模式（MRM）。萊菔素與萊菔硫烷在5～500μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，添加回收率分別在82.09%
山東農(nóng)業(yè)科學 2022年1期2022-03-01
- 梅州市新生兒遺傳代謝病串聯(lián)質(zhì)譜篩查及隨訪結(jié)果分析
要】目的研究串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在梅州地區(qū)新生兒遺傳代謝病篩查的應用情況，初步掌握本地區(qū)新生兒遺傳代謝病發(fā)病率及病種分布情況，為建立該地區(qū)新生兒遺傳代謝病串聯(lián)質(zhì)譜篩查體系和臨床綜合干預模式提供參考。方法對2019年4月～2021年7月在梅州市出生的47 145例新生兒應用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進行遺傳代謝病篩查，對可疑陽性患兒召回復查，輔助生化檢查、家系基因檢測，明確診斷，隨訪治療。結(jié)果共篩查47 145例新生兒，初篩陽性1489例（3.16%）。確診患兒11例，總發(fā)病率1
右江醫(yī)學 2021年11期2021-12-31
- LC-MS-MS測定典型地表水體中的PPCP類物質(zhì)
。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS-MS）（具有低檢出限、高靈敏度等優(yōu)勢，可以及時檢出環(huán)境中存在的PPCPs類污染物，從而采取措施進行去除，達到保護環(huán)境的目的。本研究選用了地表水中四種常見的PPCPs 類污染物：Carbamazepine（卡馬西平）、Lamotrigine（拉莫三嗪）、Venlafaxine（文拉法辛）、Diazepam（安定）作為研究對象，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行檢測分析。了解該PPCP類物質(zhì)在環(huán)境中的存在水平，為其去除提供數(shù)據(jù)支持。關(guān)
科技信息·學術(shù)版 2021年2期2021-12-22
- UPLC-MS/MS法測定炮制前后款冬花中款冬堿的含量
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;款冬堿;含量測定【中圖分類號】R284?? 【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517（2021）20-0028-04Determination of Tussilagine in Crude and Prepared Farfarae Flos by UPLC-MS/MSZAN Ke1 LI Yaolei2 WANG Dandan1 JIN Hongyu1 MA Shuangcheng1 LIU Lina1* WANG Yin
中國民族民間醫(yī)藥·下半月 2021年10期2021-12-08
- 基于UPLC-MS/MS技術(shù)的張氏消腫定痛膏物質(zhì)基礎(chǔ)研究
于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）技術(shù)研究張氏消腫定痛膏中化學成分，并進行定性和相對含量分析。結(jié)果 基于廣泛靶向代謝組學技術(shù)，檢測到張氏消腫定痛膏中有542個化合物，其中種類最多的是黃酮類化合物122種，其次為酚酸77種;脂質(zhì)的相對百分含量最高，為（24.01±4.23）%，黃酮類次之，為（17.95±3.01）%。結(jié)論 基于UPLC-MS/MS檢測平臺和MWDB數(shù)據(jù)庫，能簡單、高效檢測到張氏消腫定痛膏的化學物質(zhì)基礎(chǔ)，為進一步明確其活性成分提供參
湖南中醫(yī)藥大學學報 2021年11期2021-11-29
- QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定綠茶中33種有機磷農(nóng)藥殘留
，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀定量分析。在25.0～200.0 μg/L質(zhì)量濃度范圍，有機磷的線性相關(guān)系數(shù)（R2）大于0.996;0.010～1.010 mg/kg加標水平下，平均回收率為87.5%～99.4%，相對標準偏差（RSD）為3.6%～6.8%（n=6），各農(nóng)藥定量限均為0.010 mg/kg。該方法簡單快速、重復性好，適用于綠茶樣品中有機磷的快速檢測需求。關(guān)鍵詞：QuEChERS;氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;農(nóng)藥殘留Determination of 33 Or
中國茶葉 2021年11期2021-11-23
- 高效液相色譜-質(zhì)譜法檢測水產(chǎn)品中硝基呋喃及其代謝物的研究
壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）檢測了水產(chǎn)品中呋喃它酮（AMOZ）、呋喃西林（SEM）、呋喃妥因（AHD）和呋喃唑酮（AOZ）4種硝基呋喃代謝物的殘留量。樣品用鹽酸溶液水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，采用乙酸乙酯液-液萃取凈化，初始流動相復溶后，經(jīng)C18液相色譜柱分離，ESI電離源串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀以多反應監(jiān)測掃描模式（MRM）進行檢測分析，內(nèi)標法定量。結(jié)果表明，平均回收率在97.77%～99.75%，相對標準偏差（RSD）在0.4%～7.3
食品安全導刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中的氯霉素類獸藥殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定雞蛋中氯霉素類獸藥殘留分析方法。方法：雞蛋樣品以80%乙腈水提取，加入鹽析劑處理，取上清液經(jīng)C18凈化，UPLC-MS/MS測定。結(jié)果：目標化合物在0.010～0.100 ?g/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R≥0.991，檢出限和定量限分別為0.505～0.750 ?g/kg和1.683～2.500 ?g/kg。在0.01 mg/kg添加水平下，氟苯尼考胺、氯霉素、氟甲砜霉素的平均加標回收率范圍在76.5%～108.0%，相
食品安全導刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 基質(zhì)固相分散-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。方法：在QuEChERS方法基礎(chǔ)上，對提取溶液、鹽析劑和凈化劑等參數(shù)進行了優(yōu)化。最終，樣品以乙腈水提取，C18凈化，UPLC-MS/MS測定。結(jié)果：氟蟲腈及其代謝物在10～100 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系較好，相關(guān)系數(shù)r≥0.995，以3倍和10倍信噪比計算氟蟲腈及其代謝物的檢出限和定量限分別為0.162～0.685 ?g/kg和0.541～2.285 ?g/kg。在雞蛋空白樣品添加濃度為0.02 mg/kg水平下，氟蟲腈、氟
食品安全導刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉中勃地龍殘留量的不確定度評定
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法測定雞肉中勃地龍的不確定度評價方法，以提高檢測結(jié)果的準確性。在建立不確定度評定的數(shù)學模型基礎(chǔ)上，尋找檢測過程中各不確定度分量，用統(tǒng)計分析的方法對各分量進行評定，合成標準不確定度，根據(jù)概率分布計算擴展不確定度。結(jié)果表明：校準曲線擬合和標準溶液配制對不確定度的貢獻最大;當雞肉中
肉類研究 2021年10期2021-11-12
- 探究串聯(lián)質(zhì)譜在新生兒遺傳代謝性疾病篩查中的應用價值
】目的：探究串聯(lián)質(zhì)譜在新生兒遺傳代謝性疾病篩查中的應用價值。方法：選擇我院2019年4月至2020年12月期間7488例活產(chǎn)新生兒作為本次研究的對象，所有新生兒均于我院接受遺傳代謝病串聯(lián)質(zhì)譜篩查，對結(jié)果統(tǒng)計分析，并探究在遺傳代謝性疾病的篩查過程中選用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的應用價值。結(jié)果：7488例新生兒中篩查出陽性109例，其中氨基酸代謝異常6例，有機酸代謝異常13例，脂肪酸代謝異常90例，最終確診陽性4例，包括苯丙酮尿癥1例，異戊酸血癥Ⅰ型 1例，原發(fā)性肉堿吸收
婚育與健康 2021年16期2021-11-04
- 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定肌肉組織中6 種噻嗪類利尿劑
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和固相萃取技術(shù)，建立一種簡單、快速測定肌肉組織中6 種噻嗪類利尿劑（氯噻嗪、氫氯噻嗪、環(huán)戊噻嗪、環(huán)噻嗪、氯噻酮、芐氟噻嗪）的分析方法。樣品經(jīng)乙腈-水溶液（30∶70，V/V）提取，PRiME HLB固相色譜柱凈化，反相高效液相色譜分離，三重四極桿質(zhì)譜儀多反應監(jiān)測模式檢測，外標法定量。結(jié)果表明：在1～50 ?g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，6 種目標物線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.997，方法的定量限為1.0 μg/kg;陰性樣品三水平添加回收實
肉類研究 2021年9期2021-10-12
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定小麥中4種真菌毒素
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法。以小麥為研究對象，分樣制粉后，經(jīng)乙腈/水振蕩提取后過濾，濾液中加入乙酸混勻，通過MycoSpinTM400多功能凈化柱，以1%乙酸溶液+5 mmol/L乙酸銨水溶液-甲醇為流動相，多反應監(jiān)測模式上機檢測。結(jié)果顯示，4種真菌毒素在各自的濃度范圍內(nèi)均有良好的線性關(guān)系（r2≥0.996 2），3水平加標回收率在86.6%～110.1%，相對標準偏差在3.0%～18.7%，具有良好的精密度。該方法具有靈敏度高、準確、高效的優(yōu)點，適用
食品安全導刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蛋和奶中氨基糖苷類藥物殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蛋和奶中氨基糖苷類藥物（雙氫鏈霉素、卡那霉素A、慶大霉素、鏈霉素、妥布霉素、潮霉素B、大觀霉素、阿米卡星、新霉素B和安普霉素）殘留。用5%三氯乙酸水溶液提取目標物，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，高效液相色譜柱分離，梯度洗脫，外標法定量。結(jié)果表明，10種藥物在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2>0.99，方法的檢出限為10.0～50.0 μg/kg，定量限為30.0～100.0 μg/kg，平均回收率為62.3%～110.4%，相對標準偏差為1
江蘇農(nóng)業(yè)學報 2021年4期2021-09-17
- UPLC-MS/MS法測定畜肉中萊克多巴胺
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）測定畜肉中萊克多巴胺的分析方法，樣品經(jīng)提取后通過PCX固相萃取柱凈化。經(jīng)C18色譜柱分離后，通過電噴霧離子源正離子模式（ESI+）進行多重反應離子監(jiān)測（MRM）。以內(nèi)標法定量。結(jié)果表明，萊克多巴胺的線性范圍為0.5～10.0 ng/mL，相關(guān)系數(shù)r為0.999 77，定量限為0.25
食品安全導刊·中旬刊 2021年8期2021-09-13
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定三文魚中生物胺的不確定度分析
定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定三文魚中生物胺的不確定度。[方法]樣品經(jīng)過5%三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析三文魚中9種生物胺的含量，對方法相對標準不確定度、標準不確定度、擴展不確定度進行評估。[結(jié)果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、組胺、精胺、亞精胺、去甲基腎上腺素的平均值分別為4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg，擴展不確定度分別為0.46、0.5
安徽農(nóng)業(yè)科學 2021年17期2021-09-11
- 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定中的優(yōu)勢
，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）技術(shù)在法醫(yī)毒物鑒定中具有很強的優(yōu)勢，本文簡要介紹了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定中的6大優(yōu)勢，闡述了司法局發(fā)布的法醫(yī)毒物鑒定分析方法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定分析中的進展。關(guān)鍵詞：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;法醫(yī)毒物鑒定;毒物;優(yōu)勢;Abstract： In recent years，High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry
醫(yī)學前沿 2021年8期2021-09-10
- 分散液液微萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶飲料中黃曲霉毒素B1和B2
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）對茶飲料中的黃曲霉毒素B1和黃曲霉毒素B2進行同時測定的方法。樣品以鹽酸為分散劑，3-氯苯胺為萃取劑進行萃取，調(diào)節(jié)pH至6后，離心分層，棄去上層水相，下層乙腈定容，使用電噴霧電離源正離子模式進行測定。結(jié)果表明，兩種黃曲霉毒素在1.0～100 μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r大于0.999 3，平均回收率為71.2%～91.0%，檢出限均為20.0 ng/kg，定量限均為50.0 ng/kg，相對標準偏差
食品安全導刊 2021年7期2021-09-05
- 基于電感耦合等離子體-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測定豬肉和雞肉中32種元素含量
合等離子體-串聯(lián)質(zhì)譜（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry，ICP-MS/MS）測定豬肉和雞肉中32 種元素含量的分析方法。樣品采用微波消解處理，利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 種模式下測定樣品中多元素含量，利用目標離子與反應氣發(fā)生碰撞或反應，用原位質(zhì)量和質(zhì)量轉(zhuǎn)移方式消除分析過程中質(zhì)譜干擾。結(jié)果表明：32 種待測元素在0～100 μg/L和0～1 0
肉類研究 2021年7期2021-09-05
- 使用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜研究20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品中的基質(zhì)效應
用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜考察了20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中的基質(zhì)效應，通過數(shù)據(jù)分析為農(nóng)藥殘留檢測工作提供了參考。關(guān)鍵詞 農(nóng)藥殘留;檢測;基質(zhì)效應;液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜中圖分類號：O657.63 文獻標識碼：B 文章編號：2095–3305（2021）03–0007–03液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)于20世紀90年代迅猛發(fā)展，在選擇性、適用性和靈敏度等方面都有著非常突出的優(yōu)勢，特別適用于農(nóng)殘檢測中復雜基質(zhì)的定量甚至痕量分析，但基質(zhì)效應是該技術(shù)使用中最突出的問題。基質(zhì)效
農(nóng)業(yè)災害研究 2021年3期2021-09-01
- 超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法測定糕點中的三氯蔗糖
超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）測方法。樣品經(jīng)亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液去除糕點中蛋白、油脂等雜質(zhì)后， 用甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進行梯度洗脫， 采用Aglient Eclipse Plus C18 （3.0×100mm）分離后，用電噴霧負離子（ESI-）模式離子化，選擇多反應檢測（MRM）方式監(jiān)測，串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標法定量。實驗結(jié)果表明：三氯蔗糖在0.1-3.0ng/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系， 相關(guān)系數(shù)為r=0.998， 三氯蔗糖的
食品界 2021年8期2021-08-31
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定果蔬中的涕滅威及其代謝物
立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC/MS）測定果蔬（番茄、黃瓜、韭菜、馬鈴薯、西瓜、蘋果和橙子）中涕滅威及其代謝物的分析方法。[方法]樣品經(jīng)組織搗碎，乙腈提取，經(jīng)氨基柱和二氯甲烷+甲醇（95∶5）凈化洗脫處理，2 mL甲醇定容，采用Phenomenex H18色譜柱分離。[結(jié)果]涕滅威及其代謝物在0.01和0.02 mg/kg 2個添加水平下回收率均為84.667%～104.333%，RSD均為0～5.37%，試驗方法檢出限為0.01 mg/kg，相關(guān)系數(shù)均大于
安徽農(nóng)業(yè)科學 2021年2期2021-06-17
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在中藥體內(nèi)過程研究中的應用
于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在復雜待測組分的定量和定性檢測上相較于單一的色譜法和質(zhì)譜法具有較好的分辨率，更高的靈敏度和準確性，近年來被廣泛的應用于中藥的研究。文章對液相色譜和質(zhì)譜法的原理和在中藥體內(nèi)過程研究中所具備的優(yōu)缺點進行介紹，并通過檢索近15年來在國內(nèi)外發(fā)布的運用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法研究中藥體內(nèi)過程的文獻，對目前不同種液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在各種中藥材、中藥方劑和中藥制劑的體內(nèi)過程研究應用進行綜述?！娟P(guān)鍵詞】 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;傳統(tǒng)中藥;藥動學【中圖分類號
中國民族民間醫(yī)藥·上半月 2021年3期2021-05-23
- 東莞地區(qū)早產(chǎn)兒氨基酸代謝水平的分析
目的：運用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)分析東莞地區(qū)早產(chǎn)兒氨基酸代謝水平的變化特點。方法：選取2019年1-12月于東莞市出生的3 381例早產(chǎn)兒（早產(chǎn)兒組）和3 845例正常足月兒（正常足月兒組），并將早產(chǎn)兒組按不同出生體質(zhì)量分為極低出生體重兒、低出生體重兒和單純早產(chǎn)兒。采用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測濾紙干血斑中9種氨基酸的濃度。比較早產(chǎn)兒與正常足月兒的氨基酸代謝水平的差異，分析三組不同出生體質(zhì)量早產(chǎn)兒氨基酸代謝水平的變化特點。結(jié)果：早產(chǎn)兒組丙氨酸（Ala）、甘氨酸（Gly）、脯
中國醫(yī)學創(chuàng)新 2021年33期2021-03-25
- QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測中藥砂仁中10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測砂仁中10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的方法。[方法]砂仁樣品先用含1%甲酸的乙腈溶液提取，再經(jīng)鹽析劑鹽析后加入MgSO4、PSA和C18進行萃取、凈化，采用UPLC-MS/MS檢測，基質(zhì)匹配標準曲線外標法進行定量。[結(jié)果]目標化合物在2.5～100.0 μg/L有良好的線性關(guān)系，R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3個添加水平下，10種農(nóng)藥成分加標回收率為70.7% ～ 113.3%，RSD為0.2%～4.9
安徽農(nóng)業(yè)科學 2021年1期2021-03-01
- QuEChERS-HPLC-MS/MS測定18種農(nóng)藥在5種食用菌中的基質(zhì)效應
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;QuEChERS中圖分類號：S 481.8?? 文獻標志碼：A?? 文章編號：0253-2301（2021）12-0078-07DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2021.12.013Determination of Matrix Effects of 18 Pesticides in 5 Edible Fungi by QuEChERS-HPLC-MS/MSRUAN Bi-yuan（Ningde Agricul
福建農(nóng)業(yè)科技 2021年12期2021-02-26
- 超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定蔬菜中阿維菌素和氟吡菌酰胺的殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速勻漿提取蔬菜樣品中的阿維菌素和氟吡菌酰胺，利用無水硫酸鎂和PSA吸附劑進行凈化，在UPLC-MS/MS的正離子電離和多反應離子監(jiān)測模式下進行測定。結(jié)果表明，阿維菌素和氟吡菌酰胺的檢出限分別為1.0、0.2 ?g/kg;在0.005～0.200 mg/L濃度范圍內(nèi)，其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。阿維菌素和氟吡菌酰胺在3個試驗水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分別為83%～
熱帶作物學報 2021年1期2021-02-22
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中維生素D
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定食品中維生素D含量的分析方法。[方法]樣品經(jīng)氫氧化鉀-乙醇溶液皂化、正己烷萃取、濃縮后，采用Agilent XDB-C18色譜柱分離、10 mmol/L甲酸銨甲醇-水溶液等度洗脫，經(jīng)電噴霧正離子多反應監(jiān)測模式進行檢測，內(nèi)標法定量。[結(jié)果]維生素D2和D3在5～500 ng/mL線性關(guān)系良好，二者檢出限為2 μg/kg，定量限為5 μg/kg。在各濃度水平下，二者的回收率為83.1%～105.4%，RSD為4.3%～8.7%。[結(jié)論]
安徽農(nóng)業(yè)科學 2020年22期2020-12-21
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定谷物和油料中 10 種有機磷農(nóng)藥殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）測定方法。樣品經(jīng)乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱凈化;質(zhì)譜采用電噴霧正離子源和多反應監(jiān)測模式測定。結(jié)果顯示，10種農(nóng)藥在0.1～4μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R2>0.99），方法定量限最低為0.15μg/kg，在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加標水平下回收率范圍為60.6%～113.2%，相對標準偏差為1.21%～14.76%。該方法靈敏度較高、準確度良好，適用于谷物和油料中有機磷農(nóng)藥殘
糧食科技與經(jīng)濟 2020年6期2020-12-14
- 同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速同時測定膠原蛋白食品中16種激素
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）同時測定膠原蛋白產(chǎn)品中激素的方法。樣品用乙酸乙酯提取，用20%甲醇水進行轉(zhuǎn)換溶劑后，用Plexa柱固相萃取柱凈化，甲醇洗脫。以甲醇-水為流動相，樣品經(jīng)Kinetex C18柱（150 mm×3 mm，2.6 μm）梯度洗脫分離，在多反應監(jiān)測模式下進行定性與定量分析。其中孕激素采用正離子掃描方式，雌激素采用負離子掃描方式，內(nèi)標法定量，方法檢出限為0.4～2.0 μg·kg-1。16種激素在高、中、低3個添加水平下的
現(xiàn)代食品·上 2020年10期2020-12-07
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定辣椒油中的溶劑紅52
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜? 溶劑紅52? 辣椒油? 檢測溶劑紅是一類含有特殊鮮艷紅色的人工合成染料，由于其價格低廉、顏色亮麗，故被廣泛用于各類紡織品、色素、塑料著色劑等工業(yè)領(lǐng)域[1]。常見的溶劑紅染料類型有溶劑紅49（羅丹明B）、溶劑紅111、溶劑紅52、溶劑紅23（蘇丹紅III）等等[2]。溶劑紅染料在合成過程中容易生成一些副產(chǎn)物，如芳香胺等強致癌物質(zhì)，且其本身也具有明顯的毒副作用。某些不法生產(chǎn)者為了使產(chǎn)品更加鮮艷出眾，在食品生產(chǎn)過程中違法添加具有致癌性的溶
食品安全導刊 2020年9期2020-09-17
- 測定肉串源性成分的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜與聚合酶鏈式反應方法對比研究
用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）與聚合酶鏈式反應（polymerase chain reaction，PCR）方法分別對北京市場中的200 個烤肉串樣品進行源性成分分析。其中PCR方法按照出入境標準進行操作，LC-MS/MS方法為自建方法，原理是基于測定物種的特異性多肽鏈進行物種鑒別。結(jié)果表明：2 種檢測方法所得到的結(jié)果一致，肉串總體摻假比例為21%，其中
肉類研究 2020年7期2020-09-14
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測夏枯草片中蘆丁的含量
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）測定夏枯草片中蘆丁含量的方法。方法 采用UPLC-MS/MS法，色譜柱為ACQUITY UPLC RBEH C18色譜柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流動相為甲醇-水溶液（47：52），電噴霧離子化（ESI）正離子模式下選擇質(zhì)荷比（m/z）為300.1離子進行檢測。結(jié)果 所建方法能快速檢測夏枯草片中蘆丁的含量，在10.78～172.48 ng/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9993），平均加
中國當代醫(yī)藥 2020年20期2020-08-31
- GC-MS/MS測定葡萄中高效氯氟氰菊酯
：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;高效氯氟氰菊酯;葡萄中圖分類號：X24 ? ? ? ? 文獻標識碼：A文章編號：0439-8114（2020）10-0127-004DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.10.030 ? ? ? ? ? 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：Abstract： GC-MS/MS was used to determine lambda-cyhalothrin in grapes. After
湖北農(nóng)業(yè)科學 2020年10期2020-08-31
- GC-MS/MS法測定食品中毒鼠強殘留量及不確定度評定
的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法及科學的不確定度評定模型，提高檢測的質(zhì)量控制水平。結(jié)果表明，毒鼠強質(zhì)量濃度在25.0～250.0 ng/mL線性關(guān)系良好，Y=1.181×103X+5.203×103（R2=0.995 3），加標回收率為96.57%，RSD為2.7%，方法檢出限為0.098 μg/kg，當食品中毒鼠強含量為0.186 7 mg/kg時，其擴展不確定度為0.000 21 mg/kg。該方法為氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定毒鼠強時的不確定度的評定提供了參
湖北農(nóng)業(yè)科學 2020年11期2020-08-11
- 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析消瘤藤中揮發(fā)油成分
;氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜【中圖分類號】R284.1? ?【文獻標志碼】 A? ? 【文章編號】1007-8517（2020）9-0020-03Study on Chemical Constituents of the Volatile Oil from Pileostegia Ttomentella by GC-MSCHEN Yu ZHONG Yingying LIU Jiaming LU Senhua QIU Yixian*Yulin Center for
中國民族民間醫(yī)藥·上半月 2020年5期2020-08-10
- HPLC-MS/MS法同時測定首薈通便膠囊中8種成份分析
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）法同時測定首薈通便膠囊中8種成份的作用。方法：采用HPLC-MS/MS法同時對首薈通便膠囊中8種成份進行分析，采用Agilent ZORBAX C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），將乙腈（A）-10 mmol/L乙酸銨溶液（B）作為流動相。梯度洗脫（0～1.2 min，5%A;1.2～2 min，5%A→20%A;2～4 min，20%A→40%A;4～8 min，40%A;8～10 min，4
世界中醫(yī)藥 2020年14期2020-08-07
- 化學衍生-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定加熱卷煙煙氣中的醛酮類香味成分
合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測加熱卷煙煙氣中9種醛酮類香味成分的分析方法。樣品和標準溶液中的目標分析物分別用1-（2-肼基-2-氧代乙基）吡啶-1-溴化物（吉拉德P試劑，GP）和d5-GP衍生，以標準溶液的衍生化產(chǎn)物作為穩(wěn)定同位素內(nèi)標，采用多反應監(jiān)測模式檢測。在最優(yōu)的衍生化反應條件下，9種醛酮類香味成分在各自濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，標準曲線相關(guān)系數(shù)（R2）≥0.9937，檢出限為0.07～12.66 ng/mL，相對標準偏差為0.2%～11.
分析化學 2020年6期2020-07-04
- 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定大白菜中15種農(nóng)藥殘留
用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS-MS）技術(shù)，建立大白菜中15種農(nóng)藥殘留的測定方法。樣品通過乙腈提取，經(jīng)改良的QuEChERS方法凈化后上機檢測，結(jié)果表明：在0.05～0.20 mg/L范圍內(nèi)，15種目標物的線性系數(shù)>0.99，回收率為77.4%～95.2%，方法精密度為2.5%～9.6%。該方法簡單、靈敏、迅速，可滿足日常農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥監(jiān)測檢測工作的需要。關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留;大白菜;液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜;檢測中圖分類號：S481.8? ? 文獻標識碼：A?
農(nóng)業(yè)科技與裝備 2020年3期2020-06-22