楊巧維，張繼東（河南金渠黃金股份有限公司，河南三門峽472000）

?

火試金重量法測(cè)定載金炭中金的方法改進(jìn)

楊巧維，張繼東
（河南金渠黃金股份有限公司，河南三門峽472000）

摘要：載金炭樣品采用火試金重量法分析，通常先經(jīng)焙燒、面粉法配料、熔融獲得適當(dāng)質(zhì)量的鉛扣，鉛扣經(jīng)灰吹使金、銀與鉛分離，得到金、銀合粒，合粒經(jīng)硝酸分離后，稱量金粒重量，從而計(jì)算出金、銀含量。方法改進(jìn)后，載金炭樣品取樣量減少，直接采用硝石法配料，省去了焙燒環(huán)節(jié)，與經(jīng)典的火試金法以及其它化驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果對(duì)比，結(jié)果可靠穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：載金炭；金；火試金法；改進(jìn)

選用全泥氰化炭漿工藝的選礦廠，提炭冶煉的載金炭中金的含量在1000～5000g/t之間，通常采用經(jīng)典的火試金重量法測(cè)定其金含量，分析測(cè)試過(guò)程中取樣量20g，經(jīng)焙燒后按面粉法配料、熔樣，分析成本高，分析流程長(zhǎng)，勞動(dòng)強(qiáng)度大。改進(jìn)后取樣量?jī)H為5g，采用硝石法配料，減少了載金炭的焙燒環(huán)節(jié)，大大降低了做樣成本，縮短了做樣時(shí)間。經(jīng)對(duì)比試驗(yàn)和生產(chǎn)實(shí)踐證明，本方法結(jié)果穩(wěn)定可靠，符合檢測(cè)要求。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

儀器：RX2- 25- 13熔樣電阻爐；SX2- 10- 13灰吹電阻爐；BP- 211D分析天平；TSK壓片機(jī)。

主要試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸；氧化鉛；99.99%金屬銀。

試金熔劑：①面粉法：面粉4g，碳酸鈉20g，硼砂8g，二氧化硅10g；②硝石法：硝酸鉀25g，碳酸鈉20g，硼砂8g，二氧化硅10g。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

樣品要求：載金炭樣品為粒狀，極易吸潮，做樣前樣品應(yīng)在105℃烘干2h左右至重量不再減少時(shí)，放入干燥器待溫度降至室溫方可稱樣。

面粉法：稱取20.0g載金炭樣品，放入焙燒皿中，在300℃時(shí)放入樣品，關(guān)閉爐門升溫，至650℃～700℃時(shí)，半開爐門，焙燒3h，焙燒好的樣品按面粉法配料，純銀100～200mg（根據(jù)載金炭中含金、銀的比例添加），氧化鉛90g，放入粘土坩堝中混勻，加覆蓋劑10mm（約20g）。將粘土坩堝置于爐溫為850℃的熔樣電阻爐內(nèi)，熔樣30min，再升溫至1100℃，保溫10min后出爐。將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2～3下，使附著在坩堝內(nèi)壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱量，鉛扣約40g左右。在800℃～850℃時(shí)放入預(yù)熱好的灰皿中灰吹，依次分金、稱量、計(jì)算。

硝石法：稱取5.0g載金炭樣品，按硝石法加入熔金試劑，純銀40～50mg（根據(jù)載金炭中含金、銀的比例添加），氧化鉛90g，放入粘土坩堝中混勻，加覆蓋劑10mm（約20g），接下來(lái)操作同上。

2　結(jié)果與討論

2.1兩種分析方法在操作過(guò)程中所需試劑用量及操作條件的對(duì)比（表1）

表1　兩種熔樣方法試劑用量及熔樣時(shí)間對(duì)比

由表1可以看出，硝石法的主要優(yōu)勢(shì)在于省去載金炭樣品的焙燒環(huán)節(jié)，縮短了載金炭樣品的熔樣時(shí)間，因而有效降低了分析成本，提高了樣品的檢測(cè)效率。采用面粉法檢測(cè)載金炭樣品僅熔樣就需要4h才能完成；而采用硝石法只要1h就可完成，熔樣時(shí)間縮短3h。

2.2結(jié)果對(duì)比

2.2.1硝石法熔樣與面粉法熔樣結(jié)果對(duì)比

取4個(gè)載金炭樣品，編號(hào)為載金炭1#、載金炭2#、載金炭3#、載金炭4#。分別用面粉法、硝石法熔樣，火試金重量法測(cè)定金含量，分析數(shù)據(jù)見表2。

表2　面粉法、硝石法結(jié)果對(duì)比

由表2可以看出，采用硝石法熔樣，火試金重量法所得檢測(cè)結(jié)果均值與面粉法熔樣所得檢測(cè)結(jié)果均值均在允許誤差范圍以內(nèi)，硝石法檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度與面粉法相當(dāng)，符合檢測(cè)要求。

2.2.2實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

把5個(gè)載金炭樣品送到有資質(zhì)的河南中原黃金冶煉廠實(shí)驗(yàn)室采用火試金重量法進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果作為認(rèn)定值。與本化驗(yàn)室硝石法熔樣，火試金重量法測(cè)定結(jié)果對(duì)比見表3。

表3　本實(shí)驗(yàn)室與中原黃金冶煉廠分析結(jié)果對(duì)比

由表3可見，硝石法測(cè)定結(jié)果與中原火試金法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差均在允許誤差范圍以內(nèi)，說(shuō)明本法結(jié)果穩(wěn)定可靠。

2.3硝石法熔樣與面粉法熔樣成本分析

硝石法與面粉法區(qū)別主要在熔樣上，硝石法僅熔樣就省去3h的焙燒時(shí)間。電阻爐功率為25kW，3h消耗動(dòng)力為25kW×3h=75kW·h，按每度電0.75元計(jì)，則75×0.75 =56.25元。電阻爐熔樣能力為15個(gè)樣品，則每個(gè)樣品節(jié)省焙燒成本56.25/15=3.75元，經(jīng)濟(jì)效益顯著。

3　結(jié)束語(yǔ)

目前我化驗(yàn)室載金炭采用硝石法熔樣，火試金重量法測(cè)定金，僅4h就能完成樣品分析任務(wù)。而采用面粉法熔樣火試金重量分析需要7h。經(jīng)過(guò)近三年來(lái)的實(shí)踐應(yīng)用，硝石法具有檢測(cè)時(shí)間短、分析成本低、結(jié)果穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，特別對(duì)于載金炭樣品多的化驗(yàn)室，經(jīng)濟(jì)效益顯著，值得推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

［1］GB/T29509.1- 2013，載金炭化學(xué)分析方法［S］.

［2］薛光.金的分析化學(xué)［M］.北京：宇航出版社，1990：67- 74.

［3］丁鳳珍，黃福濱.載金炭分析方法［J］.地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室，1995，15（4）：232- 234.

［4］唐文濤.載金炭中金的分析方法研究［J］.寧夏工程技術(shù)，2003（3）：243- 245.□

Improvement of Fire Assay Gravimetric Method for the Determination of Gold in Gold Loaded Carbon

YANG Qiao-wei，ZHANG Ji-dong
（Henan Gold Channel Limited by Share Ltd.，Sanmenxia 472000，China）

Abstract：The loaded carbon samples were analyzed by fire assay gravimetric method，usually the first calcined，flour method ingredients，melt access to appropriate quality lead button，lead deduction by ash blowing the gold，silver and lead separation to obtain gold，silver alloy grain after separation combined with nitric acid tablets，weighing gold particles by weight，to calculate the gold and silver content. After improvements，loaded carbon sample reduction sampling，direct method using saltpeter ingredients，eliminating the firing link，the contrast with the classical gold fire assay method and compared with other laboratorytest results，the results are reliable and stable.

Key words：loaded carbon gold；gold；fire assay；improvement

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2016.03.034

中圖分類號(hào)：O655.1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1008- 553X（2016）03- 0096- 02

收稿日期：2016- 03- 14

作者簡(jiǎn)介：楊巧維（1979-），女，工程師，從事礦石的檢測(cè)分析工作，15238427900，873522705@qq.com。