丁麗娜 劉 亮 杜成興 王順剛 王 海

1.遵義醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校 貴州遵義 563002；2.貴州省生物技術(shù)基地 貴州貴陽 550002

吉祥草水提液膜分離的應(yīng)用研究

丁麗娜 劉 亮1杜成興2王順剛1王 海1

1.遵義醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校 貴州遵義 563002；2.貴州省生物技術(shù)基地 貴州貴陽 550002

目的研究吉祥草水提液膜分離工藝。方法測定吉祥草水提液不同膜段截留液的干膏得率，建立膜分離相關(guān)工藝參數(shù)。結(jié)果根據(jù)集成膜技術(shù)對(duì)吉祥草水提液進(jìn)行不同膜段截留，按分子量進(jìn)行了分級(jí)純化，其不同膜段截留的選擇分離性能較好。結(jié)論該工藝流程簡單、能耗低，能有效地提取吉祥草中的有效成分。

吉祥草；膜分離；濃縮

吉祥草為百合科植物吉祥草Reineckea carnea（Andr.）Kunth的全草，具有較高的藥用價(jià)值，其有效成分復(fù)雜，其具體作用機(jī)制有待更深入研究，不同的組分可能亦有相互的協(xié)同作用[1-2]。目前，國內(nèi)的吉祥草產(chǎn)業(yè)科技含量較低，劑型也比較簡單，需要迫切地研究開發(fā)有效成分提取的新方法和新工藝，提高中藥制劑質(zhì)量。膜分離在中藥分離提取方面得到廣泛的應(yīng)用，且呈現(xiàn)出流程簡單、能耗低、高效等優(yōu)點(diǎn)[3-4]。因此，本文利用集成膜技術(shù)對(duì)吉祥草水提液進(jìn)行分段濃縮研究，考察其基本運(yùn)行參數(shù)，為吉祥草水提膜分離工藝的應(yīng)用研究提供參考數(shù)據(jù)。

1 儀器與試劑

膜分離裝置（貴州省生物技術(shù)研究開發(fā)基地自制）；YJX40-G微壓循環(huán)煎藥機(jī)（北京東華原醫(yī)療設(shè)備有限公司），N-1200B EYELA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（東京理化），SYFM-8Ⅱ型微粉碎機(jī)（濟(jì)南松岳機(jī)器有限公司），DKS-26電熱水浴鍋（寧波江南儀器廠），F(xiàn)A2004B電子天平（上海越平科學(xué)儀器公司），202-00電熱恒溫干燥箱（中國天津泰斯特儀器公司），JDG-0.4真空冷凍干燥實(shí)驗(yàn)機(jī)（蘭州科近真空凍干技術(shù)有限公司）。

吉祥草藥材為遵義醫(yī)藥高等專科學(xué)校栽培品，經(jīng)鑒定為為百合科植物吉祥草Reineckea carnea（Andr.）Kunth；所用試劑均為國產(chǎn)分析純，蒸餾水為本實(shí)驗(yàn)室自制。

2 方法與結(jié)果

2.1 吉祥草膜分離原液制備

稱取吉祥草藥材粗粉1kg，加10倍水，以80℃微壓循環(huán)煎藥機(jī)提取2次，每次1小時(shí)，趁熱抽濾，合并濾液，將藥液濃縮到2000mL，加入95%乙醇，調(diào)節(jié)藥液醇沉濃度為50%后，靜置24小時(shí)，濾取上清液，減壓并濃縮回收乙醇，將濃縮液置于精密稱定干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105℃烘箱中干燥至恒重，得干膏樣品。精密稱取干膏樣品粉末50g，溶于2500mL蒸餾水中，布氏漏斗抽濾，將所得濾液稀釋為5000mL，作為吉祥草膜分離原液備用。

2.2 膜分離工藝研究

2.2.1 膜分離工藝流程

對(duì)吉祥草水提液采用醇沉工藝預(yù)處理，對(duì)醇溶浸膏干品配制原液，進(jìn)行分段濃縮研究，依據(jù)UF、NF各種膜對(duì)特定物質(zhì)的不同選擇滲透性能，設(shè)計(jì)的集成膜分離工藝，在各種膜組件濃縮階段，設(shè)計(jì)不同MWCO膜的多級(jí)工藝，減輕膜面污染，提高純化濃縮效率。工藝流程如圖所示。

圖1 集成膜分離技術(shù)分段純化吉祥草有效成分流程

2.2.2 膜分離工藝參數(shù)考察

膜分離裝置為貴州省生物技術(shù)研究開發(fā)基地自制，采用MWCO為100，000、50，000、10，000、5，000的UF膜和MWCO為800、400、200的NF膜均為卷式膜，有效膜面積為0.4m2。UF或NF的操作壓力和溶液溫度與滲透通量都成正比，設(shè)計(jì)恒通量操作模式，能夠優(yōu)化濃縮效果[5]。膜分離運(yùn)行時(shí)，操作壓力不宜過高，較高的操作壓力下膜易被壓密，從而導(dǎo)致滲透通量不增加。藥液溫度越高，膜滲透通量遞增明顯；但當(dāng)溫度超過45℃，有可能促成膜面上吸附粘性沉積物質(zhì)，故藥液溫度應(yīng)控制在30℃～40℃左右，分段濃縮運(yùn)行具體參數(shù)見表1。

表1 分段濃縮運(yùn)行參數(shù)

2.2.3 膜分離分段純化

采用MWCO為100，000、50，000、10，000、5，000的UF膜和MWCO為800、400、200的NF膜依次對(duì)吉祥草水提液進(jìn)行分段純化，得到分子量大小不同的8段濃縮液，對(duì)各段濃縮液進(jìn)行真空冷凍干燥，精密稱定各樣品的凍干粉重量，并計(jì)算各樣品液的質(zhì)量濃度及干膏回收率。結(jié)果見表2，本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的集成膜分離工藝，能有效地提取吉祥草水提預(yù)處理液中的有效成分。

表2 各截留液質(zhì)量濃度及干膏回收率-2

3 討論

本試驗(yàn)以吉祥草水提醇沉后的醇浸膏干品為原料，制備吉祥草膜分離原液，考察了膜分離運(yùn)行時(shí)的操作壓力、藥液溫度、運(yùn)行時(shí)間等，最終確定了最佳膜分離工藝。根據(jù)各膜組件對(duì)特定物質(zhì)的不同選擇滲透性能，設(shè)計(jì)的集成膜分離工藝，能有效地提取吉祥草水提預(yù)處理液中的有效成分，所得凍干浸膏粉質(zhì)量良好，提示該工藝有工業(yè)化大生產(chǎn)的發(fā)展前景。

[1]南京中醫(yī)藥大學(xué)編.中藥大辭典第2版上[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，2014.06：957-958

[2]邱德文，杜江主編.中華本草（苗藥卷）[M].貴陽：貴州科技出版社，2005.12：254-256

[3]時(shí)國慶，馬甜甜，劉珂，等.膜技術(shù)制備山茱萸皂苷的研究[J].河南化工，2015，32（9）：19-23

[4]汪荔，王征，張嬌，等.傳統(tǒng)工藝與膜分離技術(shù)聯(lián)合對(duì)馬齒筧多糖的提取分離與抗氧化[J].中草藥，2016，47（10）：1676-1681.

[5]蔡邦肖，高玉瓊.膜集成工藝濃縮靈芝水提液的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2008，31（1）：129-132.

R94

A

1672-5018（2016）07-001-01

丁麗娜（1981-5 漢族 貴州遵義人）碩士研究生 講師，主要從事天然藥物活性物質(zhì)研究

遵義市科技局、遵義醫(yī)藥高等專科學(xué)校聯(lián)合科技項(xiàng)目（遵市科合社字[2014]03），“苗藥吉祥草水提液膜分離工藝的應(yīng)用研究”