蒙文飛 黃紫絢

摘 要：一般有色金屬分為輕金屬、重金屬、貴金屬和稀有金屬、砷、硼、硒、碲、硅這些金屬和非金屬元素之間，一般工業(yè)生產的范疇也包含在有色金屬金屬。直讀光譜分析技術在生產實踐中表現(xiàn)出的操作簡單，分析快速、結果準確、精度高等特點，使其成為分析化學中重要的儀器分析方法之一，也成為分析各種常見有色材料的一種普及的標準分析方法。本文對直讀光譜儀在有色金屬分析中的應用作了淺談。

關鍵詞：直讀光譜儀 有色金屬分析 應用

一、關于直讀光譜儀及其工作原理

近代光電技術和計算機技術的高速發(fā)展，大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術在生產實踐中表現(xiàn)出的操作簡單，分析快速、結果準確、精度高等特點，使其成為分析化學中重要的儀器分析方法之一，并被廣泛應用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析，也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。

以光電直讀光譜儀為例，其采用的是原子發(fā)射光譜方法，工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，每種元素發(fā)射光譜譜線強度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電信號，經儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分進行模數(shù)轉化，然后由計算機處理，打印出各個元素的百分含量。

二、普通有色金屬分析法

有色金屬在狹義上是指以外的所有金屬鐵、錳、鉻、廣義上還包括金屬合金。一般有色金屬分為輕金屬、重金屬、貴金屬和稀有金屬、砷、硼、硒、碲、硅這些金屬和非金屬元素之間，一般工業(yè)生產的范疇也包含在有色金屬金屬。有色金屬的主要方法為分析和原子光譜法、x射線熒光法、掃描隧道法、原子質譜和熱重量法。原子光譜法包括發(fā)射光譜法（AES），吸收光譜法（AAS）和熒光光譜法，可以做定性和定量分析，分析速度快，檢出限低、選擇性好。通常用于分析銣、銫等堿金屬和鎵、銦、鉈和稀散金屬，也可以分析半金屬，但靈敏度較低。發(fā)射光譜法的準確性主要是光源的影響，常見的直讀光譜儀火花或電弧作為激勵源，可以的鐵基、銅基、鈦和鎂基體合金成分分析、有能力的多元素同時檢測，用于廣泛應用于冶金、鑄造、金屬加工、機械制造等領域。等離子電感耦合與高端設備（ICP）源，可以產生10000k高溫、高靈敏度和檢出限，通常為非金屬元素分析和跟蹤范圍的定量分析。吸收光譜和熒光分光光度法主要是精度影響霧化裝置主要是霧化的火焰和石墨爐原子單元?；鹧嬖踊呀泚砹撕?，和石墨爐原子單元較低的檢出限更低。吸收光譜法的元素的選擇性好，和更少的干擾。射線熒光法是一種重要的無損分析方法，可以用于分析的動態(tài)過程。其良好的再現(xiàn)性、散射線背景強度很小，高靈敏度分析。與原子光譜法、x射線熒光法矩陣的影響較大，可以表面和微量分析，分析影響散射光的元素和熒光效率檢測極限時將會增加。根據光的原理不同，分為波長色散x射線熒光光譜儀和能量色散兩種。前者主要用于定量分析實驗室。后者沒有光譜系統(tǒng)，探測器可以接近原位分析的樣品，沒有高階衍射光譜干擾；在大多數(shù)情況下可以同時測定金屬元素內容很容易現(xiàn)場做定性的判斷。與X射線管制備技術，半導體檢測技術和計算機技術的提高，便攜式X射線光譜儀在合金材料標識、廢金屬回收、礦石勘探，品位控制、寶石鑒定、環(huán)境和土壤中重金屬的檢測等領域有著非常廣泛的應用。掃描隧道顯微鏡方法對材料表面原子分辨率，通常與電子探針、光電子能譜，和俄歇電子能譜分析，分析表面電子分銷和能級結構，更多的研究特種合金表面的階段和催化過程。原子質譜光源和相同的發(fā)射光譜法，不僅可以用于超痕量分析，同位素測量、靈敏度最高的和最低檢出限。熱重分析確定分解組件和灰分，并用于研究高溫下的物理和化學反應過程。儀器用于有色金屬分析主要是原子發(fā)射光譜儀、x射線熒光光譜儀對現(xiàn)場條件分析、原子吸收光譜儀和icp-ms用于定量分析實驗室。

三、直讀光譜儀在有色金屬分析中的應用

（一）原理

光譜分析是一種比較的方法。使用標準樣品的標準曲線，根據繪制曲線分析被測量的元素。其工作原理：樣品是光源激發(fā)，進入射狹縫到達光柵上色散成光譜，對光電倍增管光電流的影響（即光能轉化為電能）。通過檢測系統(tǒng)，計算機數(shù)字模擬轉換，測量特征譜線強度，精確計算樣品中的每個元素的內容。

（二）分析方法簡介

樣品經過適當制備后，被固定在激發(fā)臺的分析架上，它的部分分析表面將顯露在電極上方，并且使用分析面密封火花室。發(fā)生器（也稱為"光"）與電極之間的表面產生周期持續(xù)的火花，在孤立的電離原子發(fā)射的形式分析與光的特性。在規(guī)定的時間內積分，儀器，放電發(fā)出的光線轉換成積分強度在當前計時器來收集他們的最終值由計算機，然后計算每個元素的濃度。

第一，用預做的工作曲線分析儀器生產廠家提前制作工作曲線的分析根據每個類的實際樣品的分析，選擇適當?shù)墓ぷ髑€分析，分析前必須規(guī)范操作，只要標準化成功，就可以進行樣品分析。校準樣品提供，但必須使用隨機配備的設備標樣來校正，由于進口樣品的標準化是昂貴的，和很難購買到相同的標準樣本，將儀器的正常使用麻煩，現(xiàn)在我們根據每個元素的樣品在測試內容的范圍，選擇與被測樣品合金系列的范圍和內容的每個元素的樣品在測試內容廣泛的一些國內原型中的每個元素工作曲線工具建立了標準曲線（類型）進行樣本分析。

第二，用類型標準工作曲線分析在使用類標曲線時，需要選擇合適的分析工作曲線進行分析，并且每班根據實際的分析樣品，在分析前必須進行類型標準化校正操作，在進行試樣分析的前提是必須要校正成功。同時，也可也可利用內控標（做均勻度檢查；工藝接近生產樣品；要有準確的含量值）進行日常分析操作必須要進行檢查儀器分析準確性。

（三）光譜試樣的制備

為了使光譜分析結果更加準確，那么一定要切去試樣用切樣機（車床）試樣的端部的2毫米勿沾污，并且待激發(fā)，這樣可以，防止試樣留有夾雜物。樣品制備樣品應該均勻，無氣孔，無夾渣，具有代表性。所以樣品激發(fā)前必須進行前處理，這幾類合金屬于軟質樣品，必須進行車削表面，車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測，保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠將激發(fā)臺的激發(fā)孔完全覆蓋，以保證激發(fā)室不漏氣，試樣的厚度應該保證激發(fā)時不被擊穿。

參考文獻：

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