孫琳琳，張　磊，遲曉紅，孫獻國，王　旭

（1.煙臺市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，山東煙臺264003；2.國家機動車配件產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，山東煙臺264003）

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不銹鋼中多元素含量測定的X射線熒光光譜法

孫琳琳1,2，張磊1，遲曉紅1,2，孫獻國1,2，王旭1

（1.煙臺市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，山東煙臺264003；2.國家機動車配件產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，山東煙臺264003）

摘要：本文擬通過使用X射線熒光光譜儀建立不銹鋼多元素的分析曲線，可一次進樣同時分析不銹鋼中的多種元素。試驗使用X射線熒光光譜儀建立了不銹鋼多個元素（Si、Mn、P、Cr、Ni、Ti、Mo）的分析曲線。試驗證明X-射線熒光光譜法不但制樣方法簡單，分析含量范圍寬，分析速度快、重現(xiàn)性好，而且準(zhǔn)確度高，精密度好，是不銹鋼中多個元素含量檢測的可靠方法。

關(guān)鍵詞：X射線熒光光譜法；不銹鋼；元素

Kay words：X-ray fluorescence spectrometry；stainless steel；element

在人們工業(yè)和生活用途中，不銹鋼以其漂亮的外觀、耐腐蝕的特性、不易損壞的優(yōu)點，得到越來越多的使用。過去不銹鋼化學(xué)成分的檢驗，一般采用各個元素單獨檢測的化學(xué)分析方法基礎(chǔ)上的經(jīng)典方法，采用化學(xué)方法酸溶后用原子吸收光譜法或電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜法、質(zhì)譜法測定，各種方法聯(lián)合測定，雖然結(jié)果準(zhǔn)確，但這些方法分析操作繁瑣，耗費時間，效率較低，不能滿足現(xiàn)代化鋼鐵生產(chǎn)對化學(xué)成分的需求。

X射線熒光光譜法具有分析速度快，試樣加工相對簡單，偶然誤差小及分析精度高的特點，已廣泛應(yīng)用于鋼鐵分析中。本文擬通過使用X射線熒光光譜儀建立不銹鋼分析曲線，可一次進樣同時分析不銹鋼中的多種元素，不但制樣方法簡單，分析含量范圍寬，精確度和準(zhǔn)確度高、分析速度快且重現(xiàn)性好[1]。

1　實驗操作

1.1儀器設(shè)備

帕納科波長色散X射線熒光光譜儀PW4400型，待測元素的測定條件與儀器有關(guān)，本試驗選定分析儀器的測量條件見表1。

表1　儀器的測量條件Tab.1　Measurement condition for instrument

1.2試驗樣品的選擇及制備

圖1　元素Si分析曲線Fig.1　Analytical curve of element Si

試驗標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇和制備參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T2079-2008《不銹鋼及合金鋼分析方法X-射線熒光光譜法》[2]。

選用10塊不銹鋼樣品，各個元素的含量具有梯度，覆蓋待測元素的測定范圍，標(biāo)準(zhǔn)樣品的各元素含量范圍見表2。

表2　標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素含量范圍Tab.2　Elements concent range of reference materials

圖2　元素Mn分析曲線Fig.2　Analytical curve of element Mn

加工后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣待測面（X-射線入射面）應(yīng)平整、均勻、清潔，沒有裂紋、空洞和疏松等缺陷。必要時可在測量前用超聲波清洗。加工樣品表面應(yīng)有一定的粗糙度，輪廓高度應(yīng)≤6.5μm。樣品磨制后嚴(yán)禁以手或其他物質(zhì)接觸樣品磨制面，不要把研磨好的試料久放在空氣中，磨好的樣品放入樣品袋內(nèi)。

1.3不銹鋼工作曲線的繪制

按照表1設(shè)定條件測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各分析元素的X-射線熒光特征譜線強度。測得的特征譜線強度與其對應(yīng)含量按式（1）或式（2）進行線性回歸。

式中Ci：分析元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Cj：共存元素j的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Di：分析元素i的校準(zhǔn)工作曲線截距，%；Ei：分析元素i的校準(zhǔn)工作曲線斜率，%/CPS；Ri：分析元素i的凈強度，每秒計數(shù)率（C·s-1）表示；αij：共存元素j對分析元素i的總吸收校正系數(shù)，即α校正系數(shù)；LOij：共存元素j對分析元素i的譜線重疊校正系數(shù)，可通過式（3）回歸計算獲得。

式中a、b：回歸常數(shù)；Ri、Rj：分別為分析元素i和共存元素j的凈強度，每秒計數(shù)率（C·s-1）。

不銹鋼工作曲線的繪制是依據(jù)SN/T2079-2008《不銹鋼及合金鋼分析方法X-射線熒光光譜法》中所述工作曲線的建立方法，建立不銹鋼工作曲線見圖1～7，各元素分析線的凈強度R（103/s）為縱坐標(biāo)與標(biāo)稱含量C（（w）/%）為橫坐標(biāo)對應(yīng)繪制而成。

圖3　元素P分析曲線Fig.3　Analytical curve of element P

圖4　元素Cr分析曲線Fig.4　Analytical curve of element Cr

圖5　元素Ni分析曲線Fig.5　Analytical curve of element Ni

圖6　元素Ti分析曲線Fig.6　Analytical curve of element Ti

圖7　元素Mo分析曲線Fig.7　Analytical curve of element Mo

2　結(jié)果分析

選用已知其含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用X射線熒光光譜法（已建立的不銹鋼分析曲線）進行檢驗，對所建分析不銹鋼分析曲線的精密度和準(zhǔn)確度進行確認(rèn)。

2.1 X射線熒光光譜法的精密度

采用本方法對所選標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測量11次，檢測結(jié)果統(tǒng)計見表3。從表3中得出結(jié)論，X射線熒光光譜法檢測不銹鋼樣品結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較低。

表3　精密度Tab.3　Precision

2.2 X射線熒光光譜法的準(zhǔn)確度

從表4中可以得出，X射線熒光光譜法的檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)稱值基本一致。

表4　檢測結(jié)果比較Tab.4　Comparision of analytical test results

綜上所述，建立不銹鋼分析曲線后，X射線熒光光譜法對檢測不銹鋼元素含量的精密度和準(zhǔn)確

度良好。

3　結(jié)論

建立不銹鋼分析曲線后，使用X射線熒光光譜儀可一次簡捷快速、準(zhǔn)確地檢測不銹鋼中多個元素的含量，每個元素的分析僅需要幾秒鐘。本方法準(zhǔn)確度高，精密度好，是不銹鋼中多個元素含量檢測的可靠方法。

參考文獻

［1］王化明，高新華.X-射線熒光光譜法測定不銹鋼中多元素含量［J］.冶金分析，2008，28（5）：56-60

［2］SN/T2079-2008，不銹鋼及合金鋼分析方法［S］.X-射線熒光光譜法.

工程師園地

X-ray fluorescence spectrometry for elements concent of stainless steel

SUN Lin-lin1，2，ZHANG Lei1，CHI Xiao-hong1，2，SUN Xian-guo1，2，WANG Xu1，2
（1.Yantai Institute for Quality Supervision & Inspection of Product，Yantai 264003，China；2.National Center of Quality Supervision and Inspection for Automobile Fittings of China，Yantai 264003，China）

Abstract：This text establishs multiple elements analysis curves of stainless steel with X-ray fluorescence spectrometer, simultaneously determining multiple elements concent of stainless steel once. This experiment establishs multiple elements（Si、Mn、P、Cr、Ni、Ti、Mo）analysis curves of stainless steel with X-ray fluorescence spectrometer, simultaneously determining multiple elements concent of stainless steel once. The experiment results indicate that X-ray fluorescence spectrometry has advantages such as easy sample-prepared method, wide range of analysis, high-speed and good reproducibility, high-sensitivity, high-accuracy, and is a reliable analysis method for multiple elements of stainless steel.

作者簡介：孫琳琳（1982-），女，漢族，山東省淄博市淄川人，工程師，現(xiàn)為煙臺市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所檢驗員，主要從事材料檢驗工作。

收稿日期：2015-11-06

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20160335

中圖分類號：O657.34

文獻標(biāo)識碼：A