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        用堿法從低品位難選輝鉬礦中浸出鉬的試驗(yàn)研究

        2015-12-16 07:53:30周根茂曾毅君
        濕法冶金 2015年6期
        關(guān)鍵詞:礦樣輝鉬礦次氯酸鈉

        周根茂,曾毅君,孟 舒

        (核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149)

        輝鉬礦是重要的鉬礦資源。目前,高品位、易分選輝鉬礦資源廣泛采用傳統(tǒng)的浮選—氧化焙燒—氨浸工藝進(jìn)行冶煉,但隨著可利用高品位鉬礦資源越來(lái)越少,從低品位、難分選鉬礦資源中回收鉬,傳統(tǒng)工藝面臨越來(lái)越嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。

        次氯酸鈉氧化分解法具有反應(yīng)溫度低、活性高、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)備受關(guān)注[1-5],但針對(duì)低品位輝鉬礦的研究結(jié)果表明,仍存在鉬浸出率偏低、浸出周期偏長(zhǎng)的問(wèn)題。因此,針對(duì)我國(guó)河南省某低品位輝鉬礦,進(jìn)行了常規(guī)堿法攪拌浸出、拌堿熟化浸出試驗(yàn),以期為低品位難選輝鉬礦的開(kāi)發(fā)提供一種可供選擇的方法。

        1 礦樣性質(zhì)

        試驗(yàn)礦樣取自河南某低品位鉬礦。礦石中金屬礦物主要為褐鐵礦、鉬華、輝鉬礦、黃鐵礦等,脈石礦物主要為石英、方解石、鉀長(zhǎng)石、斜長(zhǎng)石等。礦石主要成分見(jiàn)表1,鉬礦物物相分析結(jié)果見(jiàn)表2。

        表1 河南某低品位鉬礦石化學(xué)分析結(jié)果 %

        表2 礦石中鉬礦物物相分析結(jié)果

        礦石中,90%以上的鉬以輝鉬礦形式存在。鈣、鎂等碳酸鹽耗酸物質(zhì)含量較高(CO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)5.24%),酸浸時(shí)酸耗較高,堆浸時(shí)也會(huì)出現(xiàn)板結(jié)等現(xiàn)象,影響礦堆的滲透性,造成浸出周期長(zhǎng)、浸出率低等問(wèn)題,不宜采用酸浸工藝。

        礦石篩析結(jié)果見(jiàn)表3??梢钥闯觯f的分布范圍較寬,-0.71mm以下礦石各粒級(jí)均含有一定量的鉬,粒度越細(xì),鉬品位越高。

        表3 礦樣篩析結(jié)果

        2 試驗(yàn)方法

        2.1 常規(guī)堿法攪拌浸出

        稱取一定量磨細(xì)后的礦樣置于燒杯中,加一定量水制漿,再加浸出劑和氧化劑,攪拌。浸出后的礦漿用布氏漏斗真空過(guò)濾,濾液取樣分析。用2倍礦石質(zhì)量的pH=1的酸化水(或5g/L氫氧化鈉溶液)洗滌濾餅。洗后濾餅烘干,細(xì)磨至0.074mm以下送分析。

        2.2 拌堿熟化柱浸

        稱取一定量破碎后的礦樣與一定量高濃度NaOH和NaClO溶液,以一定的液固體積質(zhì)量比充分拌和(即拌堿)。NaOH均勻浸潤(rùn)的濕礦石在常溫下靜置一段時(shí)間(即熟化)后裝柱,用一定濃度的NaOH溶液進(jìn)行噴淋浸出。測(cè)量各柱每天浸出液體積并取樣分析鉬質(zhì)量濃度,測(cè)定pH。當(dāng)浸出液鉬質(zhì)量濃度小于50mg/L時(shí)浸出結(jié)束,卸柱后取渣樣送分析。

        3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

        3.1 堿法攪拌浸出

        分別采用碳酸鈉和氫氧化鈉作浸出劑從礦石中浸出鉬。堿法浸出的關(guān)鍵在于氧化劑的選擇。

        堿性介質(zhì)中,KMnO4、NaClO3、NaClO、O2等常用氧化劑的標(biāo)準(zhǔn)電位分別如下:

        可知,堿性介質(zhì)中,ClO-的氧化性最強(qiáng),因此,堿法攪拌浸出時(shí)選擇NaClO作氧化劑。

        3.1.1 浸出劑用量對(duì)鉬浸出率的影響

        礦樣細(xì)磨至-150目,控制液固體積質(zhì)量比為2.0L/kg,NaClO用量為2%,室溫(15℃)下浸出24h,碳酸鈉及氫氧化鈉用量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。可以看出:以Na2CO3作浸出劑,其用量即使提高至8%,鉬浸出效果仍不理想,浸出率不到30%;而用NaOH作浸出劑,氫氧化鈉加入量為5%時(shí),鉬浸出率已達(dá)90%以上,浸出效果較好。

        表4 礦石堿法攪拌浸出試驗(yàn)結(jié)果

        3.1.2 氧化劑用量對(duì)鉬浸出率的影響

        礦樣細(xì)磨至-150目,控制液固體積質(zhì)量比為2.0L/kg,室溫下浸出24h,NaOH 用量為3%。NaClO用量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 氧化劑NaClO用量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果

        從表5看出:隨氧化劑次氯酸鈉用量加大,鉬浸出率提高;次氯酸鈉用量為3%時(shí),礦石浸出率達(dá)90%左右。

        3.2 拌堿(NaOH)熟化浸出

        輝鉬礦礦石中拌入堿并熟化一段時(shí)間,通過(guò)高濃度堿和氧化劑的同時(shí)作用,對(duì)鉬礦物進(jìn)行有效分解,實(shí)現(xiàn)鉬的高效浸出。

        3.2.1 拌堿熟化攪拌浸出

        3.2.1.1 拌堿量對(duì)鉬浸出率的影響

        礦樣細(xì)磨至-150目,室溫(15℃)下熟化24 h,NaClO用量為2%,拌水量為20%。浸出時(shí),控制液固體積質(zhì)量比為2.0L/kg,浸出時(shí)間24 h。拌堿量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

        表6 拌堿量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果

        從表6看出,拌堿(NaOH)熟化對(duì)鉬浸出效果影響較大:拌堿量大于1.5%,渣中鉬品位可降至0.01%以下,鉬浸出率在91%以上。

        3.2.1.2 氧化劑用量對(duì)鉬浸出率的影響

        礦樣細(xì)磨至-150目,室溫(15℃)下熟化24 h,NaOH用量為1.5%,拌水量為20%;浸出時(shí),液固體積質(zhì)量比為2.0L/kg,浸出時(shí)間24h。NaClO用量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7??梢钥闯?,氧化劑用量對(duì)鉬的拌堿熟化浸出影響較大,氧化劑用量大于1.5%時(shí),鉬浸出率可達(dá)90%左右。

        表7 NaClO用量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果

        3.2.2 拌堿熟化柱浸

        礦石粒度為-3、-5mm,浸出柱為φ50mm×2 000mm,礦石質(zhì)量均為5kg;礦石粒度為-8 mm,浸出柱為φ100mm×2 000mm,礦石質(zhì)量為20kg。

        試驗(yàn)條件:每t礦石拌入氫氧化鈉5.6kg,次氯酸鈉5.0kg,拌水7%,熟化時(shí)間為5d,溫度為室溫,浸出劑為4g/L氫氧化鈉溶液,每t礦石日噴淋量為0.1m3,噴淋強(qiáng)度為20L/(m2·h)。

        3.2.2.1 拌堿量對(duì)鉬浸出率的影響

        拌堿量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8??梢钥闯觯喊鑹A熟化不僅可大幅提高鉬浸出率,而且有利于提高浸出液中鉬質(zhì)量濃度峰值并縮短浸出周期,鉬浸出率可達(dá)90%左右。

        表8 拌堿量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果

        3.2.2.2 氧化劑用量對(duì)鉬浸出率的影響

        次氯酸鈉用量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9??梢钥闯觯弘S氧化劑用量增加,鉬浸出率提高;次氯酸鈉用量超過(guò)5.0kg/t時(shí),鉬浸出率提升幅度較小。因此,次氯酸鈉用量以5.0kg/t礦石為宜。

        表9 次氯酸鈉用量對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果

        3.2.2.3 礦石粒度對(duì)鉬浸出率的影響

        礦石粒度對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表10??梢钥闯?,礦石粒度是影響鉬浸出率的重要因素之一:礦石粒度減小有利于鉬的浸出并有利于縮短浸出周期;但礦石粒度小于5mm后,鉬浸出率提高幅度不大??紤]到破礦成本等因素,確定礦石粒度以-5mm為宜。

        表10 礦石粒度對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果

        3.2.2.4 熟化時(shí)間對(duì)鉬浸出率的影響

        熟化時(shí)間對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表11??梢钥闯觯菏旎瘯r(shí)間延長(zhǎng),有利于浸出周期縮短,鉬浸出率提高;熟化時(shí)間從2d增加到5d,鉬浸出率提高顯著,浸出時(shí)間縮短12d;繼續(xù)延長(zhǎng)熟化時(shí)間,鉬浸出率和浸出周期均變化不大。因此,確定熟化時(shí)間以5d為宜。拌堿熟化5d時(shí)的鉬浸出率及浸出液中鉬質(zhì)量濃度如圖1、2所示。

        表11 熟化時(shí)間對(duì)鉬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果

        圖1 鉬浸出率與浸出時(shí)間的關(guān)系

        圖2 浸出液中鉬質(zhì)量濃度與浸出時(shí)間的關(guān)系

        4 結(jié)論

        該低品位鉬礦石分選性能較差,無(wú)法通過(guò)浮選等方法富集鉬。礦石中碳酸鹽含量較高,不宜采用酸法浸出。

        采用拌堿熟化浸出,鉬浸出率可達(dá)90%左右;采用拌堿熟化柱浸,適當(dāng)延長(zhǎng)熟化時(shí)間,可大幅度縮短浸出時(shí)間,浸出液中鉬質(zhì)量濃度達(dá)5 g/L以上,有利于后續(xù)回收鉬。

        常規(guī)堿法攪拌浸出及拌堿熟化柱浸都可得到較高的鉬浸出率,但拌堿熟化柱浸浸出液中鉬質(zhì)量濃度峰值較高,有利于后續(xù)鉬的回收,因此推薦采用拌堿熟化堆浸工藝處理低品位輝鉬礦礦石。

        [1]有色金屬提取冶金手冊(cè)編輯委員會(huì).有色金屬提取冶金手冊(cè):上冊(cè)[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2005:317-320.

        [2]張文鉦,康泰成,黃憲法.鉬冶煉[M].西安:西安交通大學(xué)出版社,1991:126-127.

        [3]楊金平.礦物化學(xué)處理及其在輝鉬礦選冶工藝中的應(yīng)用[J].中國(guó)鉬業(yè),1998,22(3):31-33.

        [4]鄒平,趙有才,杜強(qiáng),等.金堆城低品位輝鉬礦的可浸性[J].有色金屬,2007,59(1):59-62.

        [5]孫鵬.用加壓氧化法從鉬精礦中浸出鉬的試驗(yàn)研究[J].濕法冶金,2013,32(1):16-19.

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