陳悅　祝賀

摘 要：通過精餾的方法很難去除煤制乙二醇中的雜質(zhì)，但是可以利用物理方法或者化學(xué)方法去除這些雜質(zhì)，提高煤制乙二醇的UV值，最終達到提高乙二醇純度的目的。利用物理原理去除乙二醇中的雜質(zhì)，或是利用化學(xué)反應(yīng)的方法不斷提高乙二醇的UV值，即去除乙二醇在220nm-400nm波長段內(nèi)沒能去除的雜質(zhì)。

關(guān)鍵詞：乙二醇；UV值；方法對策

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.23.002

0 引言

乙二醇（EG）屬于一種特別重要的化工原料，主要用于制聚酯、合成纖維等。煤制乙二醇的工藝是一種潛力較大的新工藝路線。但是新工藝路線受原料和裝置等的影響，使生產(chǎn)的乙二醇中包含許多雜質(zhì)。乙二醇中的雜質(zhì)對其下游產(chǎn)品的生產(chǎn)有很大的影響，具體表現(xiàn)在下游產(chǎn)品的顏色和強度等方面。本文主要論述的時催化加氫還原和加壓蒸餾的方式不斷提高乙二醇的UV值，提高乙二醇的純度，有利于其下游產(chǎn)品的生產(chǎn)制作。

1 催化加氫工藝優(yōu)化乙二醇的實驗設(shè)計

目前，我國針對提高煤制乙二醇UV值的研究已經(jīng)取得了一定的成果。本文在前人研究的基礎(chǔ)上，利用催化活性最好的D27組催化劑對煤制乙二醇進行加氫提高UV值的實驗，提高煤制乙二醇的純度，本實驗主要關(guān)注的是加氫時間、溫度及氫壓力等因素對煤制乙二醇提純的影響。具體做法如下，第一步是選取一定量的事先處理的乙二醇和催化劑。第二步是將選取的實驗原料放入高壓釜中，并且對高壓釜進行氮氣排空，之后添加氫源，這個過程要注意檢查，防止有缺漏。第三步是將高壓釜安置在油浴里，再進行磁力攪拌。第四步是將反應(yīng)后的物質(zhì)進行過濾，使濾液在一定溫度和真空的情況下，通過減壓蒸餾被催化加氫的乙二醇，之后檢測餾出物的UV值。整個實驗中的影響因素是經(jīng)過許多次實驗后選擇的，使催化加氫的實驗?zāi)軌蛟谧钣欣臈l件下進行。

2 加氫溫度對乙二醇UV值的影響

加氫溫度是影響煤制乙二醇純度的關(guān)鍵因素之一。原因是在實驗中加氫溫度如果過低就會使分子不能夠跨越反應(yīng)能壘。加氫后溫度的變化也會對實驗反應(yīng)的速度產(chǎn)生影響，如果溫度過于高的話，就會導(dǎo)致實驗的化學(xué)反應(yīng)太過強烈，增加副反應(yīng)，不能提高乙二醇的UV值。在其他實驗條件不變的基礎(chǔ)上，改變加氫溫度這一條件。在90℃時其催化加氫的反應(yīng)效果最佳。當(dāng)?shù)陀?0℃時，隨著溫度的上升，催化除雜的效果會隨之增加。原因是在較低的溫度條件下，很多反應(yīng)物不能達到反應(yīng)的最低活化能，進而降低反應(yīng)效率。因此，提高催化加氫的反應(yīng)溫度，就能提高反應(yīng)物的活化能，進而提高反應(yīng)效率。另外，在整個過程中乙二醇的黏度隨著反應(yīng)溫度的升高而變得越來越小，增加了催化劑在其表面的擴散率，因此提升了反應(yīng)速率。但是隨著溫度變高，也會出現(xiàn)一系列的副反應(yīng)，進而生成大量的雜質(zhì)。并且過高的溫度也會使催化劑失去活性，因此催化加氫的溫度最好是控制在90℃左右。

3 加氫時間對乙二醇UV值的影響

加氫時間會對催化加氫反應(yīng)程度產(chǎn)生影響，這是由于乙二醇的雜質(zhì)在加氫還原反應(yīng)的過程中會產(chǎn)生一些物質(zhì)。該反應(yīng)時間過短的話會導(dǎo)致中間生成的物質(zhì)無法反應(yīng)成為最終產(chǎn)物，但是時間太長的話又會使催化劑失去活性，并伴隨著副反應(yīng)生成，最終不能提高乙二醇的純度。我們在其他催化加氫實驗條件不變的基礎(chǔ)上，改變實驗反應(yīng)的時間。在反應(yīng)時間較短的情況下，乙二醇的純度有所提高但是效果不佳。將反應(yīng)時間設(shè)定為8h時，乙二醇的純度可以獲得大幅度的提高，反應(yīng)效果良好。當(dāng)反應(yīng)的時間太長時，乙二醇的純度卻會降低。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是反應(yīng)時間過短時催化加氫的反應(yīng)并不徹底，在乙二醇中還存在著一部分的雜質(zhì)未能去除。而反應(yīng)時間過長的條件下，會使催化劑性質(zhì)發(fā)生改變，進而會產(chǎn)生一些副反應(yīng)，這些副反應(yīng)會降低乙二醇的純度。因此，最佳的反應(yīng)時間在8h左右為宜。

4 氫氣壓力對乙二醇UV值的影響

我們在保持加氫時間和溫度不變的條件下，改變加氫的壓力，觀察其對乙二醇純度的影響。氫氣壓力對乙二醇UV值的影響不是很大。這是因為催化加氫的反應(yīng)過程基本發(fā)生在催化劑的表面，而溶解在乙二醇實驗溶液中的雜質(zhì)是很少的，只需要很少的溶解氫就能實現(xiàn)去除雜質(zhì)的氫氣條件，關(guān)鍵的是控制好停留和接觸的時間，保持穩(wěn)定的反應(yīng)溫度，因此，較低的氫氣壓力能夠滿足反應(yīng)發(fā)生的條件。我們考慮到實驗設(shè)備的耐壓程度，選擇在氫氣壓力為0.3MPa上網(wǎng)情況下進行雜質(zhì)的加氫反應(yīng)實驗。

5 減壓蒸餾的過程

經(jīng)過催化加氫實驗反應(yīng)后得到的乙二醇其UV值有顯著提高，但是還是存有一部分沒有被加氫還原的雜質(zhì)，這其中還包括一些在還原反應(yīng)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)。為消除這些雜質(zhì)，我們采取減壓蒸餾的方式進行除雜。在減壓蒸餾的過程中需要注意的是保證實驗裝置的氣密性。在放入加氫液后，首先要做的是利用氮氣排除裝置內(nèi)的空氣。由于過高的溫度會使物料氧化，增加醛的含量，因此減壓蒸餾的溫度不能太高，使裝置內(nèi)的真空程度達到最高程度，在持續(xù)低溫的條件下就能得到蒸餾后的餾液。一般情況下，我們將蒸餾溫度設(shè)定在120℃，真空程度設(shè)置為0.09MPa，就能夠有效去除催化加氫反應(yīng)后的雜質(zhì)。這對提高乙二醇的UV值有重要作用，有利于提高煤制乙二醇的純度。煤制乙二醇在進行催化加氫除雜的過程中，我們應(yīng)當(dāng)注意加氫時間、溫度和加氫壓力對實驗的影響，將實驗效果達到最佳。經(jīng)過反復(fù)實驗，我們確定最佳的加氫時間為8h，最佳加氫溫度在90℃左右，并且保持氫氣壓力為0.3MPa，最后經(jīng)過減壓蒸餾的過程就能使煤制乙二醇在220nm、275nm和350nm波長的UV值提高到67.5%、90.7%和99.9%，其中醛的含量也能夠達到國家的標(biāo)準(zhǔn)。

我國對乙二醇的需求量非常大，且當(dāng)前國內(nèi)生產(chǎn)的乙二醇滿足不了其需求，采用進口的方式使用乙二醇。本文的目的在于提高煤制乙二醇的質(zhì)量，促進我國生產(chǎn)出高質(zhì)量的乙二醇，并擴大生產(chǎn)緩解從外進口的壓力。對催化加氫反應(yīng)條件進行優(yōu)化，能夠有效提高乙二醇的UV值，使煤制乙二醇質(zhì)量達到國家標(biāo)準(zhǔn)。

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