張玲玲 顧耀秦

(蘇州大學(xué)衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所 江蘇蘇州 224500)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與材料

(1)甲醛標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/mL in Water批號(hào)212111456廠商Accustandard),乙醛標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/mL in Water批號(hào)212121406廠商Accustandard),丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)品(100μg/mL in Water批號(hào)214061539廠商Accustandard)

圖1 甲醛、乙醛、丙烯醛色譜圖

圖2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

(2)2,4—二硝基苯井(分析純,廠商國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào) F20110309)

(3)乙腈,(色譜純,廠商國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào)F20140421)

(4)實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水

1.2 試劑配制

圖3 乙醛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖4 丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

表1 檢出限實(shí)驗(yàn)

表2 回收率實(shí)驗(yàn)

(1)2,4—二硝基苯井(DNPH)純化:稱取約20g2,4—二硝基苯井(DNPH)于燒杯中,加167mL乙腈和500mL水,攪拌至完全溶解,放置過(guò)夜。用定性濾紙過(guò)濾結(jié)晶,分別用水和乙醇反復(fù)洗滌5-6次后置與干燥器中備用。

(2)衍生劑:稱取經(jīng)過(guò)純化的2,4—二硝基苯井(DNPH)30mg轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中用乙腈定容至刻度,搖勻配置成30mg/L的2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液。

(3)檸檬酸—檸檬酸鈉緩沖溶液:稱取5.88g檸檬酸與16.81g檸檬酸鈉于小燒杯中,加入超純水,溶解轉(zhuǎn)入到100mL容量瓶中,定容至刻度,再用1mol的氫氧化鉀調(diào)PH值約3。

2 實(shí)驗(yàn)步驟

水樣—生活飲用水水樣為實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水。

2.1 水樣處理

取10mL水樣于25mL具塞磨口比色管中,加入0.5mL檸檬酸—檸檬酸鈉緩沖溶液,搖勻后,加2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液至刻度,蓋塞振搖混合均勻,40℃,200r/min水浴振搖1小時(shí),取出冷卻0.45um有機(jī)相濾頭過(guò)濾待測(cè)。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

將甲醛、乙醛、丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋配置成10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

準(zhǔn)確移取甲醛、乙醛、丙烯醛混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液25μL、50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、1000μL于25mL比色管中,用超純水定容至10mL,加入0.5mL檸檬酸—檸檬酸鈉緩沖溶液,搖勻后,加2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液至刻度,蓋塞振搖混合均勻,同水樣“40℃…0.45um有機(jī)相濾頭過(guò)濾待測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度為:0.01μ g/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.16μg/mL、0.32μg/mL。

2.3 色譜條件

檢測(cè)波長(zhǎng):360nm 流速:1.0mL/min

柱溫:40℃ 進(jìn)樣體積:20μL

流動(dòng)相:乙腈+水=45+55 色譜柱:C18 4.6*150mm 5μm

3 結(jié)果與討論

3.1 三種醛類的色譜圖

本實(shí)驗(yàn)采用的儀器是Waters公司的2695四元梯度泵和2998PDA檢測(cè)器,經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)色譜條件能滿足三種醛類物質(zhì)的分離度和峰形,PDA檢測(cè)器掃描可發(fā)現(xiàn)三種物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)均為360nm。三種醛類物質(zhì)譜圖,保留時(shí)間如圖1,三種醛類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2、3、4。

3.2 方法的檢出限

配制5個(gè)濃度為0.01μg/mL甲醛、乙醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液,5個(gè)0.02μ g/mL丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行測(cè)定5次。

計(jì)算公式:

L=3Sb

其中:Sb——空白多次測(cè)定信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差

3.3 回收率

對(duì)生活飲用水進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)量分別為:0.06μg/mL、0.2μg/mL,按照2.1進(jìn)行水樣處理,按照2.3色譜條件進(jìn)行檢測(cè)。

4 結(jié)論

本方法實(shí)現(xiàn)了測(cè)定生活飲用水中甲醛、乙醛、丙烯醛3種醛類的同時(shí)測(cè)定,利用衍生劑進(jìn)行衍生提取,在處理過(guò)程中進(jìn)行了改進(jìn),具有操作簡(jiǎn)單方便,高精密度、靈敏度的特點(diǎn)符合生活飲用水中甲醛、乙醛、丙烯醛的低含量檢測(cè)。

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[2]孫靜,鄧力,盧益.高效液相色譜法測(cè)定水中甲醛,中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)2011(10):27—增刊.

[3]李東方,賈薇,張秀麗等.高校液相色譜法測(cè)定水中甲醛、乙醛、丙烯醛,中國(guó)公共衛(wèi)生2003:19—12 .

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