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        DNPH衍生化采樣-溶劑解析-高效液相色譜法同時測定木制品中25種醛酮化合物

        2016-04-18 05:45:44王偉盧志剛張桂珍
        環(huán)境監(jiān)控與預警 2016年5期
        關(guān)鍵詞:二硝基苯木制品檢出限

        王偉,盧志剛,張桂珍

        (1. 南京市玄武區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站,江蘇 南京 210018;2. 江蘇出入境檢驗檢疫局,江蘇 南京 210001)

        DNPH衍生化采樣-溶劑解析-高效液相色譜法同時測定木制品中25種醛酮化合物

        王偉1,盧志剛2*,張桂珍2

        (1. 南京市玄武區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站,江蘇 南京 210018;2. 江蘇出入境檢驗檢疫局,江蘇 南京 210001)

        建立了DNPH衍生化采樣-溶劑解析-高效液相色譜測定木制品中醛酮化合物的方法。采樣時需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串聯(lián)一只SEP-PAK脫臭氧小柱;采樣體積應≤10 L,流量≤400 mL/min。該法對25種醛(酮)化合物對應的衍生物分離效果良好,在0.005~3 mg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.999 6,回收率為85.3%~113.5%,精密度為2.67%~4.56%。采樣量為10 L時,25種醛(酮)化合物的檢出限和定量限分別≤0.16和0.50 μg/m3。

        醛酮化合物;溶劑解析;衍生化;高效液相色譜;木制品

        人造板加工的各個階段都有不同程度VOCs釋放[1-2],釋放的揮發(fā)性有機物主要是醛(酮)類、芳烴、萜烯類等。其中醛(酮)類物質(zhì)包括:甲醛、乙醛、丙烯醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、戊醛和丙酮等,主要來自膠黏劑,特別是氨基類膠黏劑。國內(nèi)外均可見采用DNPH吸附管-乙腈洗脫-HPLC監(jiān)測空氣中醛(酮)類化合物[3-7]報道,F(xiàn)ukaya等[8]采用釋放室-DNPH吸附管-乙腈丙酮洗脫-HPLC法測定家具中甲醛釋放量。近年來,2,4-二硝基苯肼吸附管被廣泛用于醛(酮)化合物的采樣,因其標準樣品的原因,其分析化合物通常不超過15個?,F(xiàn)對木制品及家具中的19種醛、6種酮物質(zhì)的采樣及測試方法進行研究,建立模擬室內(nèi)環(huán)境釋放艙—DNPH吸附衍生化采樣—HPLC聯(lián)用技術(shù)同時測定木制品及家具產(chǎn)品中揮發(fā)性醛(酮)化合物的方法,為木質(zhì)品中醛酮化合物檢測提供參考。

        1 實驗部分

        1.1 方法原理

        待測樣品置于規(guī)定溫度、濕度及氣體交換率的釋放艙中,樣品釋放的VOCs與連續(xù)進入艙內(nèi)的潔凈空氣混合后,由混合空氣排放口被吸附管捕集,其中醛(酮)化合物吸附在2,4-二硝基苯肼?lián)w上,并衍生化成穩(wěn)定的腙,以乙腈洗脫后,HPLC分離,二極管陣列檢測器測定。

        1.2 主要儀器與試劑

        Agilent-1200高效液相色譜儀(美國Agilent公司),配二極管陣列檢測器; VOC釋放艙(VOC-010,日本埃斯佩克株式會社);TDP-1000 C雙氣路大氣采樣器(鹽城市科博電子儀器有限公司);LFS-113 DC雙模式低流量空氣采樣泵(美國 GILIAN公司);VERIFLOW-500電子流量計(美國Agilent公司);MODEL 9600吸附管老化裝置(美國CDS儀器公司);分析天平(精度為2/10 000,瑞士梅特勒公司);ZORBAX ODS C18柱(250 mm×6 mm(內(nèi)徑),粒度5 μm,美國Agilent公司);2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管(sep-pakRDNPH-Silica Cartridges plus-short Body,美國Waters公司);SEP-PAK脫臭氧小柱(美國Waters公司)。

        乙腈和甲醇均為色譜純,購自美國Supelco公司;2,4-二硝基苯肼(含水量50%,日本東京化成株式會社);25種醛(酮)-2,4-二硝基苯腙標準試劑(含有甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙、丙烯醛-2,4-二硝基苯腙、丙酮-2,4-二硝基苯腙、丙醛-2,4-二硝基苯腙、丁烯醛-2,4-二硝基苯腙、2-丁酮-2,4-二硝基苯腙、丁醛-2,4-二硝基苯腙、苯甲醛-2,4-二硝基苯腙、異戊醛-2,4-二硝基苯腙、戊醛-2,4-二硝基苯腙、環(huán)己酮-2,4-二硝基苯腙、苯乙酮-2,4-二硝基苯腙、o-苯甲醛-2,4-二硝基苯腙、m-苯甲醛-2,4-二硝基苯腙、p-苯甲醛-2,4-二硝基苯腙、甲基異丁基酮-2,4-二硝基苯腙、己醛-2,4-二硝基苯腙、2,5-苯甲醛-2,4-二硝基苯腙、2-甲基環(huán)己酮-2,4-二硝基苯腙、2-庚烯醛-2,4-二硝基苯腙、庚醛-2,4-二硝基苯腙、2-乙基己醛-2,4-二硝基苯腙、辛醛-2,4-二硝基苯腙、壬醛-2,4-二硝基苯腙成分,各成分對應醛酮質(zhì)量濃度均為15 mg/L,美國Supelco公司)。

        1.3 采樣與色譜分析

        1.3.1 空氣采樣

        將2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管的兩端分別與恒流采樣器和釋放艙的混合空氣排放口相連接,并使吸附管及恒流采樣器盡可能靠近釋放艙空氣排放口,以保證氣體溫度與艙內(nèi)溫度一致。

        1.3.2 醛酮-2,4-二硝基苯腙的洗脫

        將采樣后2,4-二硝基苯肼吸附管置于5 mL的棕色容量瓶上,用5 mL注射器吸取5 mL乙腈,以2 mL/min速度進行洗脫,洗脫液的流向應與采樣時氣流方向相反。獲得的淋洗液用乙腈定容至5 mL,混勻后,經(jīng)0.45 μm的濾膜過濾后轉(zhuǎn)移至2 mL色譜進樣瓶中,密閉后用于色譜分析,余液置于棕色樣品瓶,密閉冷藏儲存。

        1.3.3 色譜條件

        色譜柱:ZORBAX ODS C18柱;流動相:A為乙腈, B為超純水;梯度淋洗程序:初始60%A+40%B→20 min 75%A+25%B→35 min 90%A+10%B→45 min 60%A+40%B;流速為1 mL/min;柱溫30 ℃;色譜柱平衡時間為5 min;檢測波長360 nm;進樣量20 μL。

        1.3.4 結(jié)果計算

        采用外標法定量,無法定性化合物以乙醛計即可??諝庵腥?酮)化合物i的質(zhì)量濃度按式(1)計算:

        Ci=5ci/V

        (1)

        式中:Ci——空氣中醛(酮)化合物i的質(zhì)量濃度,mg/m3;

        ci——根據(jù)標準曲線計算的洗脫液中醛(酮)化合物i的質(zhì)量濃度,mg/L;

        5——淋洗液的定容體積,mL;

        V——采樣體積,L。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管采樣參數(shù)

        DNPH吸附管填充≥360 mg涂覆DNPH的硅膠,且DNPH的含量不低于硅膠質(zhì)量的0.29%。分別在DNPH與醛摩爾質(zhì)量比為2∶1和DNPH與酮摩爾質(zhì)量比為6∶1條件下,比較不同采樣流量和采樣體積對苯甲醛、丙醛、環(huán)己酮及甲基異丁基酮穿透率的影響。結(jié)果顯示,當流量≤400 mL/min流量,采樣體積≤10 L時,丙醛穿透率≤1.1%,苯甲醛、環(huán)己酮、甲基異丁基酮無穿透,且4種物質(zhì)測定的相對標準偏差均≤4.7%。故采樣體積應≤10 L、流量≤400 mL/min。由于DNPH衍生物易被臭氧分解,采樣時應在DNPH吸附管前串聯(lián)一只SEP-PAK脫臭氧小柱,以脫除空氣中臭氧。

        2.2 醛、酮-2,4-二硝基苯腙的色譜分離

        將采樣后的DNPH吸附管按1.3.2的過程進行洗脫,在1.3.3條件下25種腙可獲得較為理想的分離效果,見圖1(各峰號對應化合物同表1各醛酮對應的2,4-二硝基苯腙)。

        圖1 25種醛酮-2,4二硝基苯腙HPLC流出圖

        2.3 標準工作曲線、方法檢出限和回收率

        2.3.1 醛(酮) -2,4-二硝基苯腙標準工作曲線

        以乙腈為溶劑,配置質(zhì)量濃度為0.005,0.024,0.12,0.6和3 mg/L的混合醛(酮)-2,4-二硝基苯腙標準溶液系列,按色譜條件進行測定,以醛(酮)-2,4-二硝基苯腙的色譜峰面積為橫坐標,與醛(酮)-2,4-二硝基苯腙相對應醛(酮)的質(zhì)量濃度為縱坐標,繪制標準曲線,結(jié)果顯示, 25種醛(酮)在0.005~3 mg/L范圍內(nèi)線性良好,線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999 6(見表1)。

        2.3.2 檢出限和定量限

        取醛(酮)質(zhì)量濃度相當于0.012 4~0.142 mg/L的醛(酮)-2,4-二硝基苯腙溶液,平行測定3次,按式(2)確定方法最小檢出濃度[9],根據(jù)洗脫液的稀釋體積和采樣體積計算不同采樣量下的檢出限,定量限按3倍的檢出限計,當采樣體積為10 L時,對應結(jié)果見表1。

        Cimin=2NCi/h

        式(2)

        式中:Cimin——醛(酮)最小檢出濃度,mg/L;

        N——儀器基線噪聲平均高度,AU;

        Ci——醛(酮)相當濃度,mg/L;

        h——醛(酮)-2,4-二硝基苯腙色譜峰高的平均值,AU。

        表1 25種醛酮物質(zhì)的標準工作曲線及方法檢出限、定量限

        續(xù)表

        由表1可見,當采樣量為10 L時,25種醛(酮)化合物的檢出限與定量限分別≤0.16和0.50 μg/m3。

        2.3.3 回收率與精密度

        取21種醛(酮)單體共溶解于甲醇中,并定容至25 mL,使甲醛質(zhì)量濃度約為0.2 g/L,其他醛(酮)單體質(zhì)量濃度約為1 g/L,將恒流采樣器與DNPH吸附管連接,吸附管另一端與高純空氣連接,于DNPH吸附管進氣端慢慢注入10 μL上述混合溶液,以200 mL/min流量主動采樣25 min,乙腈洗脫、HPLC平行測定7次,結(jié)果見表2。

        表2 21種醛酮化合物的回收率與精密度①

        ①因未獲得乙醛、丁烯醛、丙烯醛和m-苯甲醛標準試劑,未進行回收率與精密度試驗。

        由表2可見,除苯乙酮外,其他20種醛(酮)單體的回收率為85.3%~113.5%,精密度為2.67%~4.56%。苯乙酮的回收率為63.1%,精密度4.34%。

        3 結(jié)語

        DNPH吸附衍生化采樣—溶劑解吸-HPLC聯(lián)用技術(shù)可用于木制品中25種醛(酮)化合物檢測。填補我國木制品家具揮發(fā)性有機物檢驗方法空白,對提高產(chǎn)品質(zhì)量具有極其重要的意義。此外,該方法也可用于測試環(huán)境空氣中此類揮發(fā)性有機物。

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        Simultaneous Determination of 25 Aldehydes and Ketones in Wood Materials by 2,4-Dinitrophenylhydrazine (DNPH) Derivatization Sampling and Solvent Desorption Coupled with High Performance Liquid Chromatography

        WANG Wei1,LU Zhi-gang2*,ZHANG Gui-zhen2

        (1.XuanwuDistrictEnvironmentalMonitoringStation,Nanjing,Jiangsu210018,China; 2.JiangsuEntry-exitInspectionandQuarantineBureau,Nanjing,Jiangsu210001,China)

        The measurement of aldehydes and ketones in wood materials was established using 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) derivatization sampling and solvent desorption coupled with high performance liquid chromatography (HPLC). A SEP-PAK column was attached to the front of the DNPH sampling column. Sample volume and flow speed were maintained below 10 L and 400 mL/min, respectively. The method showed good separation between 25 aldehydes and ketones, with good linearity in the range of 0.005~3 mg/L. The correlation coefficientR2was above 0.999 6, and the recovery rates and precision were in the range of 85.3%~113.5% and 2.67%~4.56%, respectively. When the sampling volume was 10 L, the detection limit and quantitative limit of 25 aldehydes and ketones were less than 0.16 and 0.50 μg/m3, respectively.

        Aldehyde and ketone; Solvent desorption; Derivatization; HPLC; Wood materials

        2016-03-09;

        2016-05-17

        江蘇出入境檢驗檢疫局計劃項目(2010KJ26)

        王偉(1980—),男,工程師,碩士,主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。

        O657.7+2

        B

        1674-6732(2016)05-0030-04

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