廣東省韶關(guān)市食品藥品檢驗(yàn)所（512028）劉旺培 藍(lán)獻(xiàn)泉 陳華龍

關(guān)鍵字：吲達(dá)帕胺；非法添加；中成藥；保健品；檢測(cè)方法

吲達(dá)帕胺為磺胺類(lèi)利尿藥，具有利尿和鈣拮抗作用，是一種強(qiáng)效、長(zhǎng)效的降壓藥。西藥降壓療效迅速，但長(zhǎng)期服用副作用大，患者希望服用副作用小、見(jiàn)效快的中成藥患者保健品。造假者迎合患者的這一需求，在某些具有降壓作用的中成藥和保健品中擅自添加吲達(dá)帕胺等降壓類(lèi)化學(xué)成分，以提高療效、增加銷(xiāo)量。非法添加化學(xué)藥的危害在于患者在不知情的狀況下服用未知成分的藥品，對(duì)因此而引起的副作用和毒害毫不知情，嚴(yán)重危害了用藥的安全性。在保健品中添加吲達(dá)帕胺等降壓類(lèi)化學(xué)成分的行為不僅違反了《中華人民共和國(guó)食品安全法》，而且對(duì)消費(fèi)者的身體健康帶來(lái)了安全隱患。因中成藥和保健品的成分復(fù)雜，不能做“全成分”檢測(cè)，添加西藥不易被發(fā)現(xiàn)，甚至有些中成藥頂著合法的生產(chǎn)證明文件，使得這種非法行為具有隱蔽性和欺騙性。

為了更好地打擊中成藥和保健品中非法添加吲達(dá)帕胺等化學(xué)藥品的行為，進(jìn)一步探索研究發(fā)現(xiàn)中成藥和保健品中非法添加吲達(dá)帕胺快速的檢測(cè)新方法，現(xiàn)將近年來(lái)中成藥和保健品中非法添加吲達(dá)帕胺的檢測(cè)方法綜述如下。

1 薄層色譜法（TLC）

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法，它利用各成分對(duì)同一吸附劑吸附能力不同，使在移動(dòng)相（溶劑）流過(guò)固定相（吸附劑）的過(guò)程中，連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達(dá)到各成分的互相分離的目的。薄層色譜法的靈敏度較低，但具有易操作、顯色比較方便的特點(diǎn)，加上基層藥檢機(jī)構(gòu)常常缺乏進(jìn)行打擊非法添加監(jiān)督檢驗(yàn)的高級(jí)設(shè)備，因此它適用于基層現(xiàn)場(chǎng)作為初篩方法，常有假陽(yáng)性檢驗(yàn)結(jié)果的出現(xiàn)，因此還需用HPLC、LC-MS進(jìn)行確認(rèn)。

劉吉金在《降壓保健品及中成藥中非法添加化學(xué)成分的快速檢測(cè)方法研究》中以甲苯-乙酸乙酯-異丙醇–濃氨試液（12∶3∶3∶0.2）為展開(kāi)劑，采用1次服用量，用甲醇-乙腈（1∶1）超聲處理樣品作為供試品溶液，點(diǎn)于硅膠GF254板上，展開(kāi)，在紫光燈（365nm）、碘蒸氣熏后紫外光燈（254nm）下檢視吲達(dá)帕胺、氫氯噻嗪等。

2 高效液相色譜法（HPLC）

高效液相色譜法具有分離效率高，選擇性好，檢測(cè)靈敏度高，操作自動(dòng)化，應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)；HPLC法對(duì)于檢測(cè)中成藥及保健品中的非法添加是一個(gè)非常重要的檢測(cè)手段，采用DAD檢測(cè)器或UV檢測(cè)器，對(duì)比樣品色譜峰與相對(duì)應(yīng)對(duì)照品色譜峰的保留時(shí)間及色譜圖，可初步確定是否為同一化學(xué)成分。近年來(lái)，關(guān)于應(yīng)用HPLC法檢測(cè)中成藥及保健品中的非法添加的研究報(bào)道越來(lái)越多。

高青等在《6種抗高血壓藥物液相色譜鑒別方法的研究》中建立以0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.7）-乙腈（7∶3）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm和265nm的色譜條件，并首次提出雙波長(zhǎng)峰面積比值輔助結(jié)果判斷的思路；成功檢測(cè)出牛黃降壓丸中非法添加的吲達(dá)帕胺等化學(xué)成分。汪霞在《 HPLC法測(cè)定菊花槐米膠囊中非法添加苯磺酸氨氯地平、吲達(dá)帕胺》中采用SHIMADZU VPODS C18色譜柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液（pH3.0）-乙腈（65∶35）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，進(jìn)樣量10μl的色譜條件成功檢測(cè)出菊花槐米膠囊中非法添加吲達(dá)帕胺等化學(xué)成分。陳惠玲,封令霞在《HPLC檢測(cè)中藥中非法添加化學(xué)降壓藥物》中采用取梯度洗脫：流動(dòng)相A為0.02mol/L醋酸鈉溶液，流動(dòng)相B為甲醇-乙腈（2∶1）；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm的色譜條件，成功分離吲達(dá)帕胺等15種化學(xué)成分。劉吉金等在《HPLC同時(shí)檢測(cè)保健品及中成藥中非法添加9種抗高血壓化學(xué)藥物的研究》以甲醇-0.03mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）進(jìn)行梯度洗脫為色譜條件，成功分離吲達(dá)帕胺等9中化學(xué)成分。蔡亞玲等采用乙腈-水（含0.5%甲酸）梯度洗脫，建立了同時(shí)測(cè)定吲達(dá)帕胺等7種降壓利尿劑的色譜條件。

3 液質(zhì)聯(lián)用色譜法(LC-MS)

液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ)，將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。LC-MS無(wú)論是作為理化鑒別、TLC、HPLC等的確認(rèn)方法，還是作為微量成分的檢測(cè)方法，已被越來(lái)越多的用于中成藥和保健品非法添加的檢測(cè)。

魯藝,邱穎姮等在《降壓類(lèi)保健食品及中成藥中添加化學(xué)藥品的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法研究》中建立以甲醇-水（60∶40），檢測(cè)波長(zhǎng)為226nm,流速為0.2ml/min色譜條件；離子源為ESI，正負(fù)離子同時(shí)檢測(cè)，掃描范圍為100～600m/z，全掃描一級(jí)質(zhì)譜、選擇離子二級(jí)全掃描質(zhì)譜監(jiān)測(cè)方式的質(zhì)譜條件。建立中成藥和保健品中非法添加吲達(dá)帕胺，硝苯地平、尼群地平、尼莫地平等4中化學(xué)藥品的液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法，并在一種中成藥或保健品中成功檢測(cè)出非法添加的吲達(dá)帕胺、硝苯地平。

胡青，催益冷等在《液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定抗高血壓類(lèi)中藥及保健品中15種非法摻加化學(xué)藥品的研究》中應(yīng)用液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用，用0.5%甲酸溶液-乙腈為流動(dòng)相，采用兩套梯度洗脫方法，離子源為ESI，正離子檢測(cè)模式，全掃描一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)吲達(dá)帕胺等15種化學(xué)藥物。

高青，張喆等采用液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用方法，以0.02mol/L醋酸銨溶液、甲醇兩相梯度洗脫，離子源為ESI，正負(fù)離子同時(shí)檢測(cè)，掃描方式為全掃描一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜，建立同時(shí)檢測(cè)吲達(dá)帕胺等10種降壓類(lèi)化學(xué)藥物的液質(zhì)聯(lián)用色譜方法。

4 其他

吲達(dá)帕胺是一種利尿藥，除了被非法添加在降壓類(lèi)中成藥和保健品中，有些不法分子還非法添加在減肥類(lèi)中成藥或者保健品中。一些減肥類(lèi)中成藥或者保健品中非法添加吲達(dá)帕胺的檢測(cè)方法對(duì)降壓類(lèi)中成藥或者保健品中非法添加吲達(dá)帕胺的檢測(cè)方法有一定的借鑒意義。趙海香,郭振福等研究了氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定茶飲料中非法添加吲達(dá)帕胺等6種利尿劑。徐遠(yuǎn)金等研究了膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜法測(cè)定減肥保健品中非法添加的吲達(dá)帕胺等4種化學(xué)成分。

綜上，在中成藥和保健品中非法添加吲達(dá)帕胺等化學(xué)成分的研究時(shí)，薄層色譜法、高效液相色譜法，液質(zhì)聯(lián)用色譜法是最常用的方法。薄層色譜法具有操作、顯色比較方便的特點(diǎn)，很容易在基層推廣，可用于初步篩查可疑樣品。高效液相色譜法具有分離效率高，選擇性好，檢測(cè)靈敏度高，操作自動(dòng)化，應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)，可基本確定樣品中的化學(xué)成分。液質(zhì)聯(lián)用色譜法可以對(duì)理化鑒別、TLC、HPLC的結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，排除假陽(yáng)性，確保結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤。

隨著社會(huì)各界對(duì)食品藥品安全要求加強(qiáng)監(jiān)管的呼聲日益高漲，打擊中成藥和保健品中非法添加吲達(dá)帕胺等化學(xué)成分已成為藥品質(zhì)量監(jiān)管的一項(xiàng)重要工作。我們藥學(xué)工作者做了大量的研究工作，采用現(xiàn)代分析技術(shù)，建立檢測(cè)中成藥和保健食品中非法添加吲達(dá)帕胺等化學(xué)成分的檢測(cè)方法，但仍需大家共同努力，研究出更加快捷快速的檢測(cè)方法。