石懷枝 張文彥

摘 要：文章以標定不同濃度的酸堿溶液為例敘述了應用MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站，采用電位滴定法標定標準溶液的濃度的方法、步驟，并將試驗結果與按照GB/T601采用容量分析法標定酸堿標準溶液的試驗結果相比較討論，從而得出結論。

關鍵詞：電位滴定法；溶液標定；應用

前言

隨著計算機應用技術的發(fā)展與日益普及，使計算機在不同的應用軟件的支持下實現(xiàn)多種測試功能的愿望已成為現(xiàn)實，MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站就是其中的一個特例，它在石油化工領域中得到了廣泛的應用。該儀器能在20多個軟件的支持下，配上相應的傳感器或分析儀器，實現(xiàn)多種聯(lián)機測試功能。如微機控制的自動電位滴定、光度自動滴定等測定功能。我們用電位滴定法標定酸堿標準溶液的濃度，終點明顯、結果準確。避免了在傳統(tǒng)的容量法中由于肉眼觀察指示劑顏色變化來確定終點所帶來的誤差，填補了我公司一直采用容量分析法GB/T601標定標準溶液濃度的不足。

1 試驗部分

1.1 主要儀器

MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站、微機、玻璃電極、參比電極、250ml燒杯、攪拌子，分析天平。

1.2 試劑和材料

鹽酸、氫氧化鈉、基準碳酸鈉、基準鄰苯二甲酸氫鉀、溴甲酚綠、甲基紅、酚酞、50ml的量筒，新蒸的蒸餾水等。

1.3 試驗前的準備

1.3.1 儀器的校正

電極的檢測：新的電極、久置的電極以及新安裝的電位滴定儀首次使用時都要進行電極電位的檢測。先后用溶、水沖洗電極，將其插入PH4的緩沖溶液中，攪拌一分鐘后讀出mV值。將電極取出用水沖洗，將電極插入PH7的緩沖溶液中，攪拌一分鐘后讀出mV值。計算mV的差值。好的電極系統(tǒng)在20～25℃時的電位差至少應有158mV。

滴定管的校正：首先在滴定法分析前應將儀器的注射器和管道中吸滿滴定的標準溶液并排出氣泡，具體方法是：把吸液管插入滴定的標準溶液瓶中，滴液細管插入滴定架的小孔中。打開MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站，在應用程序主菜單中點擊“滴定測試”后，發(fā)送20-30mL滴定溶劑，直至滴定管中無氣泡。

1.3.2 不同濃度的鹽酸溶液和基準碳酸鈉

按一般溶液的配制方法配制不同濃度的鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液，將基準碳酸鈉在270-300℃烘干恒重待用，將基準鄰苯二甲酸氫鉀在100-110℃烘干恒重待用。

1.4 試驗過程

在250mL的燒杯中，根據(jù)所標溶液的濃度，按規(guī)定稱取定量的基準碳酸鈉或基準鄰苯二甲酸氫鉀，稱量準確至0.0001g。溶于50mL水中，把燒杯放在滴定臺上并確定合適的位置，將準備好的電極下半部浸入液面以下。開始攪拌，攪拌速度在不引起溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下盡可能得大。（1）打開計算機和MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站的電源，雙擊桌面上的FJA-1型常規(guī)分析儀器圖標，用鼠標點擊菜單中的【儀器初始化】，初始化完畢后點擊【采集測試】。（2）點擊應用程序主菜單中的【電位滴定法】開始進行樣品測試。輸入操作者姓名單擊【確定】，進入“測量設置”對話框，不用重新設置，直接單擊【確定】，進入“設置電位（PH）滴定條件”，鍵入確定最大終點數(shù)、最大滴定體積、終點、分子量等方法常數(shù)參數(shù)后單擊【確定】，出現(xiàn)“樣品濃度測量結果-未命名”頁面，單擊頁面左上角菜單中“功能”欄，點擊“測量”（或直接點擊黑色實心的三角？茛）直接進行測量。（3）進入電位（PH）滴定欄輸入樣品名或號（如果是空白樣品，則選擇空白樣品），輸入樣品體積、滴定劑濃度、初始添加體積（一般為0.01）、間隔添加體積（一般測空白為0.02，測樣品為0.03）單擊【滴定】。另外：如果空白所消耗的毫升數(shù)已知，先點擊空白樣品【手工輸入】鍵，輸入空白樣品消耗的毫升數(shù)，單擊【確定】。進入“輸入樣品參數(shù)”，輸入樣品重量、樣品體積。（4）將準備好的充滿待標定的鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液的滴定管插入要滴定的基準物液面以下25mm處，單擊【確定】。此時滴定曲線慢慢出現(xiàn)，等曲線完整后單擊頁面左上角菜單“功能”欄中的【測量結束】（或直接點擊菜單上方的實心■），立即拔出滴定管，使滴定管離開溶劑。（5）打開菜單上方的“顯示”窗口，單擊“滴定及其導數(shù)曲線”，此時滴定的一階微分曲線自動形成。（注）如果曲線不平滑，有多個拐點，則需打開曲線圖上方的“功能”窗口，單擊“調整終點”，將所有終點刪去，然后單擊“人工添加終點”，然后添加取舍一個拐點，得到理想的電位滴定曲線和一階微分曲線，則把相應的電位值作為滴定終點。同時用傳統(tǒng)的容量法標定同樣濃度的溶液。

2 結果

（1） 電位滴定法和容量滴定法標定不同濃度的鹽酸溶液的結果如表1。

由表1中的結果可知，電位滴定法與GB/T601容量法標定不同濃度的鹽酸溶液的結果基本一致，且兩種方法測得的濃度值之差都不大于0.2%，符合溶液標定的規(guī)定。

（2） 電位滴定法和容量滴定法標定不同濃度的氫氧化鈉溶液的結果如表2。

由表2中的結果可知，電位滴定法與GB/T601容量法標定不同濃度的氫氧化鈉溶液的結果基本一致，且兩種方法測得的濃度值之差都不大于0.2%，符合溶液標定的規(guī)定。

3 結束語

（1） 應用MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站，采用電位滴定法標定不同濃度的酸堿溶液和GB/T601容量法標定的結果基本一致，且兩種方法測得的濃度值之差都不大于0.2%，符合溶液標定的規(guī)定。

（2） 應用IA-6型常規(guī)分析儀器工作站采用電位滴定法標定溶液，操作簡單，快速，不需要指示劑來指示滴終點，克服了肉眼觀察滴定終點帶來的誤差，減輕了分析人員的工作量，能大大加快分析速度，故在實際工作中可以考慮用電位滴定法代替容量分析法。

參考文獻

[1]GB/T 601-2003.滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備[S].中國標準出版社.

[2]MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站說明書[S].