石懷枝 張文彥

摘 要：文章以標(biāo)定不同濃度的酸堿溶液為例敘述了應(yīng)用MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站，采用電位滴定法標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的方法、步驟，并將試驗(yàn)結(jié)果與按照GB/T601采用容量分析法標(biāo)定酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的試驗(yàn)結(jié)果相比較討論，從而得出結(jié)論。

關(guān)鍵詞：電位滴定法；溶液標(biāo)定；應(yīng)用

前言

隨著計(jì)算機(jī)應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展與日益普及，使計(jì)算機(jī)在不同的應(yīng)用軟件的支持下實(shí)現(xiàn)多種測(cè)試功能的愿望已成為現(xiàn)實(shí)，MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站就是其中的一個(gè)特例，它在石油化工領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。該儀器能在20多個(gè)軟件的支持下，配上相應(yīng)的傳感器或分析儀器，實(shí)現(xiàn)多種聯(lián)機(jī)測(cè)試功能。如微機(jī)控制的自動(dòng)電位滴定、光度自動(dòng)滴定等測(cè)定功能。我們用電位滴定法標(biāo)定酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，終點(diǎn)明顯、結(jié)果準(zhǔn)確。避免了在傳統(tǒng)的容量法中由于肉眼觀察指示劑顏色變化來(lái)確定終點(diǎn)所帶來(lái)的誤差，填補(bǔ)了我公司一直采用容量分析法GB/T601標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不足。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站、微機(jī)、玻璃電極、參比電極、250ml燒杯、攪拌子，分析天平。

1.2 試劑和材料

鹽酸、氫氧化鈉、基準(zhǔn)碳酸鈉、基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀、溴甲酚綠、甲基紅、酚酞、50ml的量筒，新蒸的蒸餾水等。

1.3 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備

1.3.1 儀器的校正

電極的檢測(cè)：新的電極、久置的電極以及新安裝的電位滴定儀首次使用時(shí)都要進(jìn)行電極電位的檢測(cè)。先后用溶、水沖洗電極，將其插入PH4的緩沖溶液中，攪拌一分鐘后讀出mV值。將電極取出用水沖洗，將電極插入PH7的緩沖溶液中，攪拌一分鐘后讀出mV值。計(jì)算mV的差值。好的電極系統(tǒng)在20～25℃時(shí)的電位差至少應(yīng)有158mV。

滴定管的校正：首先在滴定法分析前應(yīng)將儀器的注射器和管道中吸滿滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液并排出氣泡，具體方法是：把吸液管插入滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶中，滴液細(xì)管插入滴定架的小孔中。打開(kāi)MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站，在應(yīng)用程序主菜單中點(diǎn)擊“滴定測(cè)試”后，發(fā)送20-30mL滴定溶劑，直至滴定管中無(wú)氣泡。

1.3.2 不同濃度的鹽酸溶液和基準(zhǔn)碳酸鈉

按一般溶液的配制方法配制不同濃度的鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液，將基準(zhǔn)碳酸鈉在270-300℃烘干恒重待用，將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在100-110℃烘干恒重待用。

1.4 試驗(yàn)過(guò)程

在250mL的燒杯中，根據(jù)所標(biāo)溶液的濃度，按規(guī)定稱取定量的基準(zhǔn)碳酸鈉或基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，稱量準(zhǔn)確至0.0001g。溶于50mL水中，把燒杯放在滴定臺(tái)上并確定合適的位置，將準(zhǔn)備好的電極下半部浸入液面以下。開(kāi)始攪拌，攪拌速度在不引起溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下盡可能得大。（1）打開(kāi)計(jì)算機(jī)和MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站的電源，雙擊桌面上的FJA-1型常規(guī)分析儀器圖標(biāo)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊菜單中的【儀器初始化】，初始化完畢后點(diǎn)擊【采集測(cè)試】。（2）點(diǎn)擊應(yīng)用程序主菜單中的【電位滴定法】開(kāi)始進(jìn)行樣品測(cè)試。輸入操作者姓名單擊【確定】，進(jìn)入“測(cè)量設(shè)置”對(duì)話框，不用重新設(shè)置，直接單擊【確定】，進(jìn)入“設(shè)置電位（PH）滴定條件”，鍵入確定最大終點(diǎn)數(shù)、最大滴定體積、終點(diǎn)、分子量等方法常數(shù)參數(shù)后單擊【確定】，出現(xiàn)“樣品濃度測(cè)量結(jié)果-未命名”頁(yè)面，單擊頁(yè)面左上角菜單中“功能”欄，點(diǎn)擊“測(cè)量”（或直接點(diǎn)擊黑色實(shí)心的三角？茛）直接進(jìn)行測(cè)量。（3）進(jìn)入電位（PH）滴定欄輸入樣品名或號(hào)（如果是空白樣品，則選擇空白樣品），輸入樣品體積、滴定劑濃度、初始添加體積（一般為0.01）、間隔添加體積（一般測(cè)空白為0.02，測(cè)樣品為0.03）單擊【滴定】。另外：如果空白所消耗的毫升數(shù)已知，先點(diǎn)擊空白樣品【手工輸入】鍵，輸入空白樣品消耗的毫升數(shù)，單擊【確定】。進(jìn)入“輸入樣品參數(shù)”，輸入樣品重量、樣品體積。（4）將準(zhǔn)備好的充滿待標(biāo)定的鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液的滴定管插入要滴定的基準(zhǔn)物液面以下25mm處，單擊【確定】。此時(shí)滴定曲線慢慢出現(xiàn)，等曲線完整后單擊頁(yè)面左上角菜單“功能”欄中的【測(cè)量結(jié)束】（或直接點(diǎn)擊菜單上方的實(shí)心■），立即拔出滴定管，使滴定管離開(kāi)溶劑。（5）打開(kāi)菜單上方的“顯示”窗口，單擊“滴定及其導(dǎo)數(shù)曲線”，此時(shí)滴定的一階微分曲線自動(dòng)形成。（注）如果曲線不平滑，有多個(gè)拐點(diǎn)，則需打開(kāi)曲線圖上方的“功能”窗口，單擊“調(diào)整終點(diǎn)”，將所有終點(diǎn)刪去，然后單擊“人工添加終點(diǎn)”，然后添加取舍一個(gè)拐點(diǎn)，得到理想的電位滴定曲線和一階微分曲線，則把相應(yīng)的電位值作為滴定終點(diǎn)。同時(shí)用傳統(tǒng)的容量法標(biāo)定同樣濃度的溶液。

2 結(jié)果

（1） 電位滴定法和容量滴定法標(biāo)定不同濃度的鹽酸溶液的結(jié)果如表1。

由表1中的結(jié)果可知，電位滴定法與GB/T601容量法標(biāo)定不同濃度的鹽酸溶液的結(jié)果基本一致，且兩種方法測(cè)得的濃度值之差都不大于0.2%，符合溶液標(biāo)定的規(guī)定。

（2） 電位滴定法和容量滴定法標(biāo)定不同濃度的氫氧化鈉溶液的結(jié)果如表2。

由表2中的結(jié)果可知，電位滴定法與GB/T601容量法標(biāo)定不同濃度的氫氧化鈉溶液的結(jié)果基本一致，且兩種方法測(cè)得的濃度值之差都不大于0.2%，符合溶液標(biāo)定的規(guī)定。

3 結(jié)束語(yǔ)

（1） 應(yīng)用MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站，采用電位滴定法標(biāo)定不同濃度的酸堿溶液和GB/T601容量法標(biāo)定的結(jié)果基本一致，且兩種方法測(cè)得的濃度值之差都不大于0.2%，符合溶液標(biāo)定的規(guī)定。

（2） 應(yīng)用IA-6型常規(guī)分析儀器工作站采用電位滴定法標(biāo)定溶液，操作簡(jiǎn)單，快速，不需要指示劑來(lái)指示滴終點(diǎn)，克服了肉眼觀察滴定終點(diǎn)帶來(lái)的誤差，減輕了分析人員的工作量，能大大加快分析速度，故在實(shí)際工作中可以考慮用電位滴定法代替容量分析法。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 601-2003.滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社.

[2]MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站說(shuō)明書(shū)[S].