戴鳴輝

摘 要：該文探討了現(xiàn)行乙酸乙酯合成實驗中存在的若干不足，通過有針對性地調(diào)整反應物摩爾比、催化劑種類及使用次數(shù)、反應時間等條件，對結(jié)果進行討論總結(jié)，確定最佳實驗條件。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯 有機合成 教學改革

中圖分類號：O623 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）09（c）-0089-02

有機合成是有機化學實驗中最為重要的組成項目之一，學生通過對此類實驗的了解學習，既可鞏固原有的基礎(chǔ)知識及操作技能，進一步提高將理論與實踐結(jié)合使用的能力，同時也可培養(yǎng)其根據(jù)相應要求和現(xiàn)有條件改造或創(chuàng)造產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的應變技巧和創(chuàng)新意識。

乙酸乙酯是具有廣泛用途的化合物，可作為工業(yè)溶劑用于涂料、人造纖維等產(chǎn)品中，也可作為粘合劑用于印刷用墨、香料等的制造工藝中。而乙酸乙酯的制備實驗也恰好是化學合成的經(jīng)典范例之一?？梢哉f，無論從反應試劑的選取、實驗步驟的完善以及對結(jié)果的分析處理在此實驗中都是較為成熟的。但在教學過程中我們發(fā)現(xiàn)，仍可通過對一些細節(jié)的微調(diào)，來加強效果提高產(chǎn)量。因此，在授課時，我們可有意識地引導學生針對這些問題進行探討和改良，以此培養(yǎng)其主動思考勇于創(chuàng)新的意識。

1 實驗方法

在實驗室中制備乙酸乙酯，反應物選用冰醋酸和乙醇，使其在濃硫酸的催化作用下直接酯化而成，稱作直接酯化法。在具體操作方法上則較為多樣化，常見蒸餾法和回流法兩種。使用蒸餾法產(chǎn)率相對較高，但也存在反應時間長、反應溫度不易控制并由此導致碳化現(xiàn)象嚴重的問題。同時，若要保持步驟中要求的“餾出速度與滴加速度基本一致”，必須提高液相溫度至135 ℃以上[1]，這將導致實際產(chǎn)率大大低于理想產(chǎn)率的情況出現(xiàn)，而副產(chǎn)物乙醚的大量生成也不利于“環(huán)境友好”觀念的養(yǎng)成。回流法相對加熱時間短，反應溫度低，因此副產(chǎn)物生成率較蒸餾法下降，但存在乙酸乙酯產(chǎn)率較低的情況。

通過查閱資料發(fā)現(xiàn)，如果綜合上述兩種方式，即采取先回流后蒸餾的方法能有效解決上述問題：回流時反應溫度較低，基本不會有副產(chǎn)物乙醚生成，改為蒸餾后，隨著乙酸乙酯被不斷蒸出，乙醇和冰醋酸繼續(xù)酯化，導致反應向正方向移動，冰醋酸基本上完全轉(zhuǎn)化。方法大體如下：

（1）回流：在100 mL圓底燒瓶中，加入12 mL冰醋酸和19 mL無水乙醇，冷卻狀態(tài)下分批緩慢加入5 mL濃硫酸，安裝回流裝置，加熱，保持反應在微沸狀態(tài)下回流。

（2）蒸餾：將溶液冷卻至室溫，改裝置為蒸餾，加熱，收集70～79 ℃餾分。

（3）精制：在粗產(chǎn)品中加入飽和碳酸鈉溶液，攪拌至無二氧化碳逸出，多加1～3滴，分層，取上層溶液；再用飽和食鹽水洗滌，分去水層；再用飽和氯化鈣溶液洗滌，分去水層。

（4）干燥：取2 g無水硫酸鎂進行干燥。

（5）精餾：收集74～79 ℃餾分。

2 結(jié)果與討論

通過上述方法制備乙酸乙酯，雖然產(chǎn)率有所提高，但仍存在若干不足，因此我們對以下幾個實驗條件進行了調(diào)整，并對結(jié)果進行了總結(jié)。

2.1 反應物過量率對乙酸乙酯產(chǎn)率的影響

乙酸乙酯的合成是利用酸進行催化的可逆反應，為提高產(chǎn)量，制備過程中將使用過量反應物以使反應向正方向進行。而在醇與酸中，若使冰醋酸過量，則在對產(chǎn)品進行精制中和時將增大對飽和碳酸鈉的需求量，導致乙酸乙酯損失嚴重，而使用過量乙醇則不存在上述問題；同時，乙醇的經(jīng)濟性強于冰醋酸。綜合兩方面因素考慮，若對合成過程中的乙醇過量率進行調(diào)整，無疑將對結(jié)果產(chǎn)生一定影響。

我們在課堂上使用不同醇酸比進行實驗，并對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表1。

通過圖表可知，當醇酸物質(zhì)的量之比為1∶1時，乙酸乙酯的產(chǎn)率最低，而無論醇過量或是酸過量，乙酸乙酯的產(chǎn)率都出現(xiàn)了先上升后降低的情況，而當醇酸用量達到1.5∶1時乙酸乙酯的產(chǎn)率最高。因此，結(jié)合產(chǎn)量及經(jīng)濟花費兩方面考慮，以后的合成實驗中可采取醇酸摩爾比為1.5∶1為適宜條件。

2.2 催化劑的種類對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在常見的有機實驗教材中，一般選用濃硫酸作為催化劑，這可能引起兩個問題：一是濃硫酸的用量較大，因其具有強烈腐蝕性而導致實驗安全隱患增加；二是造成一定的浪費，不利于環(huán)保。我們經(jīng)查閱資料發(fā)現(xiàn)，已有大量研究表明，三氯化鐵可催化包括酯化、氧化、縮合等多種有機反應的進行，自身又具有活性高、安全易得、對儀器無腐蝕性，綠色環(huán)保等優(yōu)點，所以我們可以選用它作為濃硫酸的取代品。三氯化鐵的催化機制可解釋為Fe3+與羰基上的氧形成配位鍵，導致C=O碳上的正電荷增加，使反應活性增大[2]。

在具體實驗中，我們稱取1.5 g三氯化鐵，與相同條件下選用濃硫酸作為催化劑的情況作對照，同時進行實驗，并對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表2。

通過圖表可知，在醇酸摩爾比相同的條件下進行實驗，利用三氯化鐵作為催化劑比選用濃硫酸得到的產(chǎn)率高。

2.3 反應時間對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在現(xiàn)有的實驗教材中，對于反應時間的要求波動范圍很大，短至30 min，長至90 min。而經(jīng)過對前兩個實驗條件的改進與討論，我們可以將具體方案確定為醇酸摩爾比為1.5∶1、三氯化鐵為催化劑。在此基礎(chǔ)上，繼續(xù)針對反應時間展開討論，設(shè)計實驗組若干對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表3。

通過圖表可知，當回流時間低于30 min時，反應不能充分進行，產(chǎn)率很低。而反應時間長于45 min，產(chǎn)率也呈現(xiàn)下降趨勢，這可能是由于乙酸乙酯在水和催化劑的作用下發(fā)生水解，重新轉(zhuǎn)化為醇和酸的原因。因而，從結(jié)果和經(jīng)濟環(huán)保的角度考慮，在反應過程中回流45 min是最佳選擇。

2.4 催化劑重復使用率對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在化學實驗中，催化劑具有在反應前后質(zhì)量和化學性質(zhì)均不發(fā)生改變的性質(zhì)，因此為了節(jié)省原料，避免浪費，我們嘗試將三氯化鐵重復使用，并對催化結(jié)果進行比較。結(jié)果如表4。

通過圖表可知，三氯化鐵可重復使用3次，若次數(shù)繼續(xù)增多，則產(chǎn)率下降幅度明顯，實驗成功率降低。

3 結(jié)語

在日常教學過程中，我們針對在乙酸乙酯制備過程中存在的若干問題進行了調(diào)整與總結(jié)，從各對比數(shù)據(jù)可以看出，通過改變其反應物用量、篩選催化劑種類和控制反應時間等手段，可以有效提高產(chǎn)量，減少副產(chǎn)物生成量，也降低了實驗的危險性以及對環(huán)境的污染程度。

有機化學實驗是一門同時需要動腦與動手能力的學科，然而類似于乙酸乙酯的合成這樣形成定式的學習項目，往往會使學生失去進一步思索和探討問題的興趣。因此，通過引導他們對實驗負面現(xiàn)象和不理想結(jié)論的大膽質(zhì)疑和求證，運用科學的研究方法，并對實驗數(shù)據(jù)及時進行歸納總結(jié)，可以激發(fā)其學習動力，培養(yǎng)創(chuàng)新精神和積極主動的思索意識。

參考文獻

[1] 劉寶殿.化學合成實驗[M].高等教育出版社，2005.

[2] 劉春龍，解慶范.牡丹江師范學院報（自然科學版）[J].1996（2）.endprint

摘 要：該文探討了現(xiàn)行乙酸乙酯合成實驗中存在的若干不足，通過有針對性地調(diào)整反應物摩爾比、催化劑種類及使用次數(shù)、反應時間等條件，對結(jié)果進行討論總結(jié)，確定最佳實驗條件。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯 有機合成 教學改革

中圖分類號：O623 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）09（c）-0089-02

有機合成是有機化學實驗中最為重要的組成項目之一，學生通過對此類實驗的了解學習，既可鞏固原有的基礎(chǔ)知識及操作技能，進一步提高將理論與實踐結(jié)合使用的能力，同時也可培養(yǎng)其根據(jù)相應要求和現(xiàn)有條件改造或創(chuàng)造產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的應變技巧和創(chuàng)新意識。

乙酸乙酯是具有廣泛用途的化合物，可作為工業(yè)溶劑用于涂料、人造纖維等產(chǎn)品中，也可作為粘合劑用于印刷用墨、香料等的制造工藝中。而乙酸乙酯的制備實驗也恰好是化學合成的經(jīng)典范例之一?？梢哉f，無論從反應試劑的選取、實驗步驟的完善以及對結(jié)果的分析處理在此實驗中都是較為成熟的。但在教學過程中我們發(fā)現(xiàn)，仍可通過對一些細節(jié)的微調(diào)，來加強效果提高產(chǎn)量。因此，在授課時，我們可有意識地引導學生針對這些問題進行探討和改良，以此培養(yǎng)其主動思考勇于創(chuàng)新的意識。

1 實驗方法

在實驗室中制備乙酸乙酯，反應物選用冰醋酸和乙醇，使其在濃硫酸的催化作用下直接酯化而成，稱作直接酯化法。在具體操作方法上則較為多樣化，常見蒸餾法和回流法兩種。使用蒸餾法產(chǎn)率相對較高，但也存在反應時間長、反應溫度不易控制并由此導致碳化現(xiàn)象嚴重的問題。同時，若要保持步驟中要求的“餾出速度與滴加速度基本一致”，必須提高液相溫度至135 ℃以上[1]，這將導致實際產(chǎn)率大大低于理想產(chǎn)率的情況出現(xiàn)，而副產(chǎn)物乙醚的大量生成也不利于“環(huán)境友好”觀念的養(yǎng)成?；亓鞣ㄏ鄬訜釙r間短，反應溫度低，因此副產(chǎn)物生成率較蒸餾法下降，但存在乙酸乙酯產(chǎn)率較低的情況。

通過查閱資料發(fā)現(xiàn)，如果綜合上述兩種方式，即采取先回流后蒸餾的方法能有效解決上述問題：回流時反應溫度較低，基本不會有副產(chǎn)物乙醚生成，改為蒸餾后，隨著乙酸乙酯被不斷蒸出，乙醇和冰醋酸繼續(xù)酯化，導致反應向正方向移動，冰醋酸基本上完全轉(zhuǎn)化。方法大體如下：

（1）回流：在100 mL圓底燒瓶中，加入12 mL冰醋酸和19 mL無水乙醇，冷卻狀態(tài)下分批緩慢加入5 mL濃硫酸，安裝回流裝置，加熱，保持反應在微沸狀態(tài)下回流。

（2）蒸餾：將溶液冷卻至室溫，改裝置為蒸餾，加熱，收集70～79 ℃餾分。

（3）精制：在粗產(chǎn)品中加入飽和碳酸鈉溶液，攪拌至無二氧化碳逸出，多加1～3滴，分層，取上層溶液；再用飽和食鹽水洗滌，分去水層；再用飽和氯化鈣溶液洗滌，分去水層。

（4）干燥：取2 g無水硫酸鎂進行干燥。

（5）精餾：收集74～79 ℃餾分。

2 結(jié)果與討論

通過上述方法制備乙酸乙酯，雖然產(chǎn)率有所提高，但仍存在若干不足，因此我們對以下幾個實驗條件進行了調(diào)整，并對結(jié)果進行了總結(jié)。

2.1 反應物過量率對乙酸乙酯產(chǎn)率的影響

乙酸乙酯的合成是利用酸進行催化的可逆反應，為提高產(chǎn)量，制備過程中將使用過量反應物以使反應向正方向進行。而在醇與酸中，若使冰醋酸過量，則在對產(chǎn)品進行精制中和時將增大對飽和碳酸鈉的需求量，導致乙酸乙酯損失嚴重，而使用過量乙醇則不存在上述問題；同時，乙醇的經(jīng)濟性強于冰醋酸。綜合兩方面因素考慮，若對合成過程中的乙醇過量率進行調(diào)整，無疑將對結(jié)果產(chǎn)生一定影響。

我們在課堂上使用不同醇酸比進行實驗，并對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表1。

通過圖表可知，當醇酸物質(zhì)的量之比為1∶1時，乙酸乙酯的產(chǎn)率最低，而無論醇過量或是酸過量，乙酸乙酯的產(chǎn)率都出現(xiàn)了先上升后降低的情況，而當醇酸用量達到1.5∶1時乙酸乙酯的產(chǎn)率最高。因此，結(jié)合產(chǎn)量及經(jīng)濟花費兩方面考慮，以后的合成實驗中可采取醇酸摩爾比為1.5∶1為適宜條件。

2.2 催化劑的種類對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在常見的有機實驗教材中，一般選用濃硫酸作為催化劑，這可能引起兩個問題：一是濃硫酸的用量較大，因其具有強烈腐蝕性而導致實驗安全隱患增加；二是造成一定的浪費，不利于環(huán)保。我們經(jīng)查閱資料發(fā)現(xiàn)，已有大量研究表明，三氯化鐵可催化包括酯化、氧化、縮合等多種有機反應的進行，自身又具有活性高、安全易得、對儀器無腐蝕性，綠色環(huán)保等優(yōu)點，所以我們可以選用它作為濃硫酸的取代品。三氯化鐵的催化機制可解釋為Fe3+與羰基上的氧形成配位鍵，導致C=O碳上的正電荷增加，使反應活性增大[2]。

在具體實驗中，我們稱取1.5 g三氯化鐵，與相同條件下選用濃硫酸作為催化劑的情況作對照，同時進行實驗，并對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表2。

通過圖表可知，在醇酸摩爾比相同的條件下進行實驗，利用三氯化鐵作為催化劑比選用濃硫酸得到的產(chǎn)率高。

2.3 反應時間對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在現(xiàn)有的實驗教材中，對于反應時間的要求波動范圍很大，短至30 min，長至90 min。而經(jīng)過對前兩個實驗條件的改進與討論，我們可以將具體方案確定為醇酸摩爾比為1.5∶1、三氯化鐵為催化劑。在此基礎(chǔ)上，繼續(xù)針對反應時間展開討論，設(shè)計實驗組若干對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表3。

通過圖表可知，當回流時間低于30 min時，反應不能充分進行，產(chǎn)率很低。而反應時間長于45 min，產(chǎn)率也呈現(xiàn)下降趨勢，這可能是由于乙酸乙酯在水和催化劑的作用下發(fā)生水解，重新轉(zhuǎn)化為醇和酸的原因。因而，從結(jié)果和經(jīng)濟環(huán)保的角度考慮，在反應過程中回流45 min是最佳選擇。

2.4 催化劑重復使用率對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在化學實驗中，催化劑具有在反應前后質(zhì)量和化學性質(zhì)均不發(fā)生改變的性質(zhì)，因此為了節(jié)省原料，避免浪費，我們嘗試將三氯化鐵重復使用，并對催化結(jié)果進行比較。結(jié)果如表4。

通過圖表可知，三氯化鐵可重復使用3次，若次數(shù)繼續(xù)增多，則產(chǎn)率下降幅度明顯，實驗成功率降低。

3 結(jié)語

在日常教學過程中，我們針對在乙酸乙酯制備過程中存在的若干問題進行了調(diào)整與總結(jié)，從各對比數(shù)據(jù)可以看出，通過改變其反應物用量、篩選催化劑種類和控制反應時間等手段，可以有效提高產(chǎn)量，減少副產(chǎn)物生成量，也降低了實驗的危險性以及對環(huán)境的污染程度。

有機化學實驗是一門同時需要動腦與動手能力的學科，然而類似于乙酸乙酯的合成這樣形成定式的學習項目，往往會使學生失去進一步思索和探討問題的興趣。因此，通過引導他們對實驗負面現(xiàn)象和不理想結(jié)論的大膽質(zhì)疑和求證，運用科學的研究方法，并對實驗數(shù)據(jù)及時進行歸納總結(jié)，可以激發(fā)其學習動力，培養(yǎng)創(chuàng)新精神和積極主動的思索意識。

參考文獻

[1] 劉寶殿.化學合成實驗[M].高等教育出版社，2005.

[2] 劉春龍，解慶范.牡丹江師范學院報（自然科學版）[J].1996（2）.endprint

摘 要：該文探討了現(xiàn)行乙酸乙酯合成實驗中存在的若干不足，通過有針對性地調(diào)整反應物摩爾比、催化劑種類及使用次數(shù)、反應時間等條件，對結(jié)果進行討論總結(jié)，確定最佳實驗條件。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯 有機合成 教學改革

中圖分類號：O623 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）09（c）-0089-02

有機合成是有機化學實驗中最為重要的組成項目之一，學生通過對此類實驗的了解學習，既可鞏固原有的基礎(chǔ)知識及操作技能，進一步提高將理論與實踐結(jié)合使用的能力，同時也可培養(yǎng)其根據(jù)相應要求和現(xiàn)有條件改造或創(chuàng)造產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的應變技巧和創(chuàng)新意識。

乙酸乙酯是具有廣泛用途的化合物，可作為工業(yè)溶劑用于涂料、人造纖維等產(chǎn)品中，也可作為粘合劑用于印刷用墨、香料等的制造工藝中。而乙酸乙酯的制備實驗也恰好是化學合成的經(jīng)典范例之一?？梢哉f，無論從反應試劑的選取、實驗步驟的完善以及對結(jié)果的分析處理在此實驗中都是較為成熟的。但在教學過程中我們發(fā)現(xiàn)，仍可通過對一些細節(jié)的微調(diào)，來加強效果提高產(chǎn)量。因此，在授課時，我們可有意識地引導學生針對這些問題進行探討和改良，以此培養(yǎng)其主動思考勇于創(chuàng)新的意識。

1 實驗方法

在實驗室中制備乙酸乙酯，反應物選用冰醋酸和乙醇，使其在濃硫酸的催化作用下直接酯化而成，稱作直接酯化法。在具體操作方法上則較為多樣化，常見蒸餾法和回流法兩種。使用蒸餾法產(chǎn)率相對較高，但也存在反應時間長、反應溫度不易控制并由此導致碳化現(xiàn)象嚴重的問題。同時，若要保持步驟中要求的“餾出速度與滴加速度基本一致”，必須提高液相溫度至135 ℃以上[1]，這將導致實際產(chǎn)率大大低于理想產(chǎn)率的情況出現(xiàn)，而副產(chǎn)物乙醚的大量生成也不利于“環(huán)境友好”觀念的養(yǎng)成?；亓鞣ㄏ鄬訜釙r間短，反應溫度低，因此副產(chǎn)物生成率較蒸餾法下降，但存在乙酸乙酯產(chǎn)率較低的情況。

通過查閱資料發(fā)現(xiàn)，如果綜合上述兩種方式，即采取先回流后蒸餾的方法能有效解決上述問題：回流時反應溫度較低，基本不會有副產(chǎn)物乙醚生成，改為蒸餾后，隨著乙酸乙酯被不斷蒸出，乙醇和冰醋酸繼續(xù)酯化，導致反應向正方向移動，冰醋酸基本上完全轉(zhuǎn)化。方法大體如下：

（1）回流：在100 mL圓底燒瓶中，加入12 mL冰醋酸和19 mL無水乙醇，冷卻狀態(tài)下分批緩慢加入5 mL濃硫酸，安裝回流裝置，加熱，保持反應在微沸狀態(tài)下回流。

（2）蒸餾：將溶液冷卻至室溫，改裝置為蒸餾，加熱，收集70～79 ℃餾分。

（3）精制：在粗產(chǎn)品中加入飽和碳酸鈉溶液，攪拌至無二氧化碳逸出，多加1～3滴，分層，取上層溶液；再用飽和食鹽水洗滌，分去水層；再用飽和氯化鈣溶液洗滌，分去水層。

（4）干燥：取2 g無水硫酸鎂進行干燥。

（5）精餾：收集74～79 ℃餾分。

2 結(jié)果與討論

通過上述方法制備乙酸乙酯，雖然產(chǎn)率有所提高，但仍存在若干不足，因此我們對以下幾個實驗條件進行了調(diào)整，并對結(jié)果進行了總結(jié)。

2.1 反應物過量率對乙酸乙酯產(chǎn)率的影響

乙酸乙酯的合成是利用酸進行催化的可逆反應，為提高產(chǎn)量，制備過程中將使用過量反應物以使反應向正方向進行。而在醇與酸中，若使冰醋酸過量，則在對產(chǎn)品進行精制中和時將增大對飽和碳酸鈉的需求量，導致乙酸乙酯損失嚴重，而使用過量乙醇則不存在上述問題；同時，乙醇的經(jīng)濟性強于冰醋酸。綜合兩方面因素考慮，若對合成過程中的乙醇過量率進行調(diào)整，無疑將對結(jié)果產(chǎn)生一定影響。

我們在課堂上使用不同醇酸比進行實驗，并對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表1。

通過圖表可知，當醇酸物質(zhì)的量之比為1∶1時，乙酸乙酯的產(chǎn)率最低，而無論醇過量或是酸過量，乙酸乙酯的產(chǎn)率都出現(xiàn)了先上升后降低的情況，而當醇酸用量達到1.5∶1時乙酸乙酯的產(chǎn)率最高。因此，結(jié)合產(chǎn)量及經(jīng)濟花費兩方面考慮，以后的合成實驗中可采取醇酸摩爾比為1.5∶1為適宜條件。

2.2 催化劑的種類對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在常見的有機實驗教材中，一般選用濃硫酸作為催化劑，這可能引起兩個問題：一是濃硫酸的用量較大，因其具有強烈腐蝕性而導致實驗安全隱患增加；二是造成一定的浪費，不利于環(huán)保。我們經(jīng)查閱資料發(fā)現(xiàn)，已有大量研究表明，三氯化鐵可催化包括酯化、氧化、縮合等多種有機反應的進行，自身又具有活性高、安全易得、對儀器無腐蝕性，綠色環(huán)保等優(yōu)點，所以我們可以選用它作為濃硫酸的取代品。三氯化鐵的催化機制可解釋為Fe3+與羰基上的氧形成配位鍵，導致C=O碳上的正電荷增加，使反應活性增大[2]。

在具體實驗中，我們稱取1.5 g三氯化鐵，與相同條件下選用濃硫酸作為催化劑的情況作對照，同時進行實驗，并對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表2。

通過圖表可知，在醇酸摩爾比相同的條件下進行實驗，利用三氯化鐵作為催化劑比選用濃硫酸得到的產(chǎn)率高。

2.3 反應時間對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在現(xiàn)有的實驗教材中，對于反應時間的要求波動范圍很大，短至30 min，長至90 min。而經(jīng)過對前兩個實驗條件的改進與討論，我們可以將具體方案確定為醇酸摩爾比為1.5∶1、三氯化鐵為催化劑。在此基礎(chǔ)上，繼續(xù)針對反應時間展開討論，設(shè)計實驗組若干對結(jié)果進行比較。結(jié)果如表3。

通過圖表可知，當回流時間低于30 min時，反應不能充分進行，產(chǎn)率很低。而反應時間長于45 min，產(chǎn)率也呈現(xiàn)下降趨勢，這可能是由于乙酸乙酯在水和催化劑的作用下發(fā)生水解，重新轉(zhuǎn)化為醇和酸的原因。因而，從結(jié)果和經(jīng)濟環(huán)保的角度考慮，在反應過程中回流45 min是最佳選擇。

2.4 催化劑重復使用率對乙酸乙酯產(chǎn)量的影響

在化學實驗中，催化劑具有在反應前后質(zhì)量和化學性質(zhì)均不發(fā)生改變的性質(zhì)，因此為了節(jié)省原料，避免浪費，我們嘗試將三氯化鐵重復使用，并對催化結(jié)果進行比較。結(jié)果如表4。

通過圖表可知，三氯化鐵可重復使用3次，若次數(shù)繼續(xù)增多，則產(chǎn)率下降幅度明顯，實驗成功率降低。

3 結(jié)語

在日常教學過程中，我們針對在乙酸乙酯制備過程中存在的若干問題進行了調(diào)整與總結(jié)，從各對比數(shù)據(jù)可以看出，通過改變其反應物用量、篩選催化劑種類和控制反應時間等手段，可以有效提高產(chǎn)量，減少副產(chǎn)物生成量，也降低了實驗的危險性以及對環(huán)境的污染程度。

有機化學實驗是一門同時需要動腦與動手能力的學科，然而類似于乙酸乙酯的合成這樣形成定式的學習項目，往往會使學生失去進一步思索和探討問題的興趣。因此，通過引導他們對實驗負面現(xiàn)象和不理想結(jié)論的大膽質(zhì)疑和求證，運用科學的研究方法，并對實驗數(shù)據(jù)及時進行歸納總結(jié)，可以激發(fā)其學習動力，培養(yǎng)創(chuàng)新精神和積極主動的思索意識。

參考文獻

[1] 劉寶殿.化學合成實驗[M].高等教育出版社，2005.

[2] 劉春龍，解慶范.牡丹江師范學院報（自然科學版）[J].1996（2）.endprint